CN1036339C - 盐酸溴己新药物的原料n-甲基环己胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医药工业生产中的中间体,特别涉及一种盐酸溴已新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。本发明采用广泛使用、易得的化工原料,通过加入催化剂,高压、氢化一步反应,得到N-甲基环己胺。采用本发明之方法生产出的产品填补了国内空白,作为进口替代产品将为国家节约大量外汇。本发明之方法比国外相同产品的生产方法简单、成本低,更适合我国国情,而且在生产过程中无三废,产品保存期长。
Description
本发明涉及一种医药工业生产中的中间体,特别涉及一种盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。
以前,我国自己不能生产出盐酸溴己新药物,只能依赖进口。现在,我国部分企业能够生产出盐酸溴己新药物了,但生产该类药物的中间体,即原料N-甲基环己胺我国却无法生产出来,仍需大量进口,国外生产N-甲基环己胺的生产方法非常复杂、操作烦琐,生产出的产品成本高,价格昂贵,这种生产方法不适合我国的现有国情。
本发明的目的就是要克服上述缺陷,研制一种工艺简单、成本低,适合我国国情的生产N-甲基环己胺的新生产方法。
本发明的技术方案:
其生产方法:
1、将环己酮、一甲胺投入高压反应釜内;
2、加入催化剂钯炭Pd/c,混合均匀;
3、向反应釜内通入高压氢气,压力为1-5MPa;
4、充分反应,温度为100-140℃,时间为3-8小时,其化学反应式:停止加入高压氢气得粗产品:N-甲基环己胺和水;
5、将上述粗产品投入静置釜内,加入固碱NaOH,吸去粗产品中的水份,得到仍含少量水份的粗产品;
6、将上述得到的粗产品投入蒸馏釜内,加热至100℃,剩余的水蒸发汽化;
7、继续加热至140-160℃,N-甲基环己胺汽化,通过冷凝装置接收,得到精产品N-甲基环己胺。
本发明的效果在于填补了国内生产N-甲基环己胺空白,替代进口产品,为国家节省大量外汇;本发明的生产方法比国外生产该产品的方法相比,具有简单实用、生产成本低、周期短,设备利用率高。生产出的产品含量高、无三废、存放期长。
本发明的其它优点将在下面得到进一步阐述。
实施例:
将含量为98%的环己酮350公斤、含量为30%的一甲胺水溶液350公斤投入1000立升的高压反应釜内,再加入适量的钯炭作催化剂,混合均匀,然后通入高压氢气,压力为3-3.5MPa,温度为125-130℃,产生化学反应,其化学反应式:其中摩尔数比:环己酮∶-甲胺=1∶1
充分反应5-6小时,停止通入高压氢气得到粗产品:N-甲基环己胺和水,将此粗产品投入静置釜内,由于此时N-甲基环己胺和水混溶在一起,分不出层次,故加入78公斤的固碱,吸收该粗产品中的水份,得到还是粗产品的N-甲基环己胺(其中还剩有少量的水),然后将此粗产品投入蒸馏釜内加热至100℃,剩余的水蒸发汽化;再继续加热至149℃,N-甲基环己胺汽化,通过冷凝器冷却收集,得到含量大于99%的N-甲基环己胺395公斤。按环己酮含量计算,其转化率达100%,产品收率为98%以上。
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US4020059A (en) * | 1975-06-02 | 1977-04-26 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Process for preparing tertiary amines |
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- 1993-03-10 CN CN93110709A patent/CN1036339C/zh not_active Expired - Fee Related
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