CN1164482C - 制备浓缩水合肼溶液的方法 - Google Patents

制备浓缩水合肼溶液的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1164482C
CN1164482C CNB021133751A CN02113375A CN1164482C CN 1164482 C CN1164482 C CN 1164482C CN B021133751 A CNB021133751 A CN B021133751A CN 02113375 A CN02113375 A CN 02113375A CN 1164482 C CN1164482 C CN 1164482C
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrazine hydrate
solution
sodium carbonate
evaporation
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CNB021133751A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1363512A (zh
Inventor
云 罗
罗云
李强
孙永贵
付永宽
杨念东
刘志明
陈华
袁雄
覃仁莲
肖国华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yibin Tianyuan Group Co Ltd
Original Assignee
Yibin Tianyuan Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yibin Tianyuan Group Co Ltd filed Critical Yibin Tianyuan Group Co Ltd
Priority to CNB021133751A priority Critical patent/CN1164482C/zh
Publication of CN1363512A publication Critical patent/CN1363512A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1164482C publication Critical patent/CN1164482C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及一种制备浓缩水合肼的方法,其主要特征在于将水合肼母液放入热交换式预冷器进行预冷,再放入热交换式冷冻结晶釜,使用液氨作冷源,冷却至-5℃-0℃然后离心处理,除去十水碳酸钠,再进入反向循环蒸发器进行蒸发,蒸发后进入分馏塔,提浓后得到45%-55%的水合肼溶液。本方法在水合肼母液蒸发提浓之前增加了除去十水碳酸钠和部分水分的工序,提高了蒸发收率,减少了蒸发工序的能量消耗,降低了生产成本。

Description

制备浓缩水合肼溶液的方法
技术领域
本发明涉及一种制备浓缩水合肼溶液的方法。
背景技术
水合肼是有机化学和药物化学的重要中间体,广泛应用于发泡剂、医药、农药、染料、感光材料、合成纤维、稀有金属分离和液体燃料等领域。随着我国合成树脂和橡胶业以及医药行业的发展,水合肼的需求量呈逐年上升的趋势。我国水合肼都是使用尿素次氯酸钠氧化法,其反应方程式为:,这样的生产工艺生产出来的水合肼母液含有十水碳酸钠和水分,一般水合肼的含量为5%-6%,为了达到水合肼产品的成品要求,在工序上必须蒸发提浓,该方法存在如下缺点:粗水合肼中含有12%-14%的碳酸钠,当进入蒸发器后,因碳酸钠晶体细,所以离心分盐时效果差,损失水合肼5%-8%,损失氢氧化钠10%,使蒸发水合肼的收率仅有91%-92%,而且需要耗用大量的蒸汽能量:每生产1吨80%的水合肼成品耗用蒸汽35-40吨,碱耗4.7-5.0吨。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备浓缩水合肼的方法以弥补现有技术之不足,本方法在水合肼母液蒸发提浓之前增加了预冷、冷冻除去十水碳酸钠和部分水分的工序,提高了蒸发收率,从而减少了蒸发工序的能量消耗,降低了生产成本。
本发明的目的是这样实现的:制备浓缩水合肼的方法,技术方案为:a、水合肼母液的制取过程:在氯化釜中加入氯气和42%浓度的氢氧化钠溶液,反应生成次氯酸钠和氯化钠的混合溶液,再把混合溶液离心分离,除去氯化钠,除去率为65%-75%,离心后得到25%-27%的次氯酸钠溶液;将次氯酸钠溶液,30%的尿素溶液,42%的氢氧化钠溶液和催化剂送入合成器中混合后加热生成粗水合肼母液;b、除十水碳酸钠过程:将粗水合肼母液放入热交换式预冷器进行预冷,再放入热交换式冷冻结晶釜,使用液氨作冷源,将粗水合肼母液冷却至-5℃-0℃,然后离心处理,除去十水碳酸钠,除去率为70%-80%,十水碳酸钠经蒸发、锻烧制得工业纯碱;除去十水碳酸钠后的水合肼溶液作为冷源进入预冷器预冷新的粗水合肼溶液,同时吸热,温度上升到40℃-60℃;c、蒸发过程:将已除去十水碳酸钠的水合肼溶液进入反向循环蒸发器进行蒸发,反向循环蒸发器由轴流泵提供动力,这就提高了物料的循环速度,提高了蒸发强度。蒸发后的水和水合肼蒸汽直接进入分馏塔,提浓后得到45%-55%的水合肼溶液,再经精馏得到80%的成品水合肼。
本发明新增连续回收十水碳酸钠工序,粗水合肼溶液中碳酸钠中除去率70%-80%,也由于除去十水碳酸钠的同时,溶液中的水也带出一部分,而使除去十水碳酸钠后的粗水合肼溶液中水合肼的含量由5-6%提高到6.5-8%,而水合肼损失不到1%,使每生产1吨80%水合肼时,蒸发粗水合肼溶液的体积减少20-30%,使在蒸发过程中节约蒸汽10-15吨,蒸汽消耗量35-40吨下降到20-25吨,同时因蒸发粗水合肼溶液的体积量的减少,将提高蒸发器的生产能力20-30%,水、电消耗也将下降20-30%,也由于碳酸钠的除去,使蒸发器排出的离心盐因结晶颗粒粗,减少水合肼的损失,可使蒸发工序的收率由91-92%提高到95-97%,由此降低了生产成本。另外,蒸发系统将自然循环方式改为轴流泵提供动力强制循环方式,提高了物料的循环速度:可达2-3米/秒,使设备的能力提高10%-12%。而且,在夹套式结晶釜的排管内,冷却介质采用液氨而没有采用常见的冷冻盐水,就取消了盐水箱、盐水泵和其他附属设备,这就大大减少了投资和运行费用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步描述:实施例:水合肼母液的制取过程:在氯化釜中加入氯气和42%浓度的氢氧化钠溶液,反应生成次氯酸钠和氯化钠的混合溶液,再把混合溶液离心分离,除去氯化钠,除去率为65%-75%,离心后得到25%-27%的次氯酸钠溶液;将次氯酸钠溶液,30%的尿素溶液,42%的氢氧化钠溶液和催化剂送入合成器中混合后加热生成粗水合肼母液;在粗水合肼溶液中含水合肼5%,碳酸钠13%,温度为150℃。
除十水碳酸钠过程:将粗水合肼母液以15m2/h的速度连续进入热交换式预冷器进行预冷,预冷器采用釜式内加冷却排管,热交换面积为150-200m3。在预冷器里的冷源是上个工序中已除去十水碳酸钠的温度为-3℃的水合肼溶液。在预冷器中,粗水合肼溶液温度由105℃降到40℃。再将预冷后的粗水合肼溶液连续放入热交换式冷冻结晶釜,结晶釜采用外夹套釜式,内加排管,热交换面积为180-200m3,使用液氨作冷源,将粗水合肼母液冷却至-3℃,然后连续进入离心机(型号:HR500N)中离心除去十水碳酸钠,除去率为74.5%,十水碳酸钠经蒸发、锻烧制得工业纯碱;除去十水碳酸钠后的水合肼溶液水合肼含量为7%,并作为冷源进入预冷器预冷新的粗水合肼溶液,同时吸热,温度上升到50℃;作为冷源的液氨在夹套内和排管内吸热后汽化,气氨通过压缩机压缩使之液化循环使用。
在热交换过程中,需预冷的粗水合肼母液和需预热的已除去十水碳酸钠的水合肼溶液在预冷器中互为热源和冷源。
蒸发过程:将已除去十水碳酸钠的水合肼溶液以进入反向循环蒸发器进行蒸发,反向循环蒸发器由HZW450轴流泵提供动力,蒸发面积为250平方米,蒸发量为11立方米/小时,蒸发后的水和水合肼蒸汽直接进入分馏塔,提浓后得到45%-55%的水合肼溶液,再经精馏得到80%的成品水合肼。蒸发时析出的盐类经采盐泵采出经离心后,再处理生产工业纯碱和氯化钠。
在蒸发器中采用反向循环方式是因为反向循环泵可以避免蒸发器内的加热管管口结盐堵塞,从而延长了蒸发器的连续运行时间。

Claims (3)

1.制备浓缩水合肼的方法,包括水合肼母液的制取过程:在氯化釜中加入氯气和42%浓度的氢氧化钠溶液,反应生成次氯酸钠和氯化钠的混合溶液,再把混合溶液离心分离,除去氯化钠,将次氯酸钠溶液,尿素溶液,氢氧化钠溶液和催化剂送入合成器中混合后加热生成粗水合肼母液;其特征在于:将粗水合肼母液放入热交换式预冷器进行预冷,再放入冷冻结晶釜,使用液氨作冷源,将粗水合肼母液冷却至-5℃-0℃,然后离心处理,除去十水碳酸钠;将已除去十水碳酸钠的水合肼溶液预热后进入循环蒸发器进行蒸发,蒸发后的水和水合肼蒸汽直接进入分馏塔,提浓后得到45%-55%的水合肼溶液,再经精馏得到80%的成品水合肼。
2.如权利要求1所述的制备浓缩水合肼的方法,其特征在于:需预冷的粗水合肼母液和需预热的已除去十水碳酸钠的水合肼溶液在预冷器中互为热源和冷源。
3.如权利要求1所述的制备浓缩水合肼的方法,其特征在于:预热后的水合肼溶液在蒸发器内的循环方式为反向循环方式;反向循环蒸发器由轴流泵提供动力。
CNB021133751A 2002-02-10 2002-02-10 制备浓缩水合肼溶液的方法 Active CN1164482C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021133751A CN1164482C (zh) 2002-02-10 2002-02-10 制备浓缩水合肼溶液的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021133751A CN1164482C (zh) 2002-02-10 2002-02-10 制备浓缩水合肼溶液的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1363512A CN1363512A (zh) 2002-08-14
CN1164482C true CN1164482C (zh) 2004-09-01

Family

ID=4742582

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021133751A Active CN1164482C (zh) 2002-02-10 2002-02-10 制备浓缩水合肼溶液的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1164482C (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100333814C (zh) * 2005-03-08 2007-08-29 湖南化工研究院 一种回收利用工业废盐的方法及其设备
CN102153056B (zh) * 2011-02-15 2013-06-26 杭州海虹精细化工有限公司 连续化生产水合肼工艺
CN104892463A (zh) * 2015-04-16 2015-09-09 杭州海虹精细化工有限公司 一种优化尿素法生产联二脲的工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN1363512A (zh) 2002-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103804209B (zh) 一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法
CN1486931A (zh) 一水氢氧化锂生产工艺
CN105671587A (zh) 一种制备蛋氨酸和回收副产物二氧化碳的方法及其装置
CN1041086C (zh) 高能效的尿素生产方法
CN201458761U (zh) 用于生产硝酸钾的真空冷却结晶装置
CN1164482C (zh) 制备浓缩水合肼溶液的方法
CN100590073C (zh) 一种用三聚氰胺尾气生产纯碱、氯化铵的“非联碱法”生产方法
CN108726542A (zh) 碳酸氢钠的生产方法及生产设备
CN1927702A (zh) 一种水合肼生产节能新工艺
CN101780965A (zh) 利用三聚氰胺和酒精尾气生产纯碱、氯化铵的生产方法
CN109761867A (zh) 一种以羊毛脂为原料生产维生素d3的工业化新方法
CN101591255B (zh) 一种亚氨基二乙酸的清洁生产工艺
CN1530324A (zh) 一种合成氨联产硫酸钾的新方法
CN1091395A (zh) 芒硝制纯碱的方法
CN1202016C (zh) 一种四水硫酸锆生产工艺
RU2105717C1 (ru) Способ получения сульфата калия
CN104355990B (zh) 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法
CN1034653C (zh) 溴酸钠的生产方法
CN213387829U (zh) 工业废水制硫酸钠盐的生产系统
CN102060688B (zh) 一种衣康酸连续热结晶的提取方法
CN85102466A (zh) 一种连续生产纯碱和氯化铵的新联合制碱法
CN107098935B (zh) 一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法
RU2421399C1 (ru) Способ получения каустической соды из электролитической щелочи
CN211752616U (zh) 一种结晶精制己内酰胺装置
CN1041401C (zh) 中性一步法生产硫酸钾的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: YIBIN TIANYUE CHEMICAL CO., LTD.

Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: YIBIN TIANYUAN GROUP CO., LTD.

CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Jiangbei District, Yibin City, Sichuan Province

Patentee after: Yibin sky Chemical Co., Ltd.

Address before: Jiangbei District, Yibin City, Sichuan Province

Patentee before: Tianyuan Group Co., Ltd., Yibin

C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: YIBIN TIANYUAN GROUP CO., LTD.

Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: YIBIN TIANYUE CHEMICAL CO., LTD.

CP03 Change of name, title or address

Address after: Jiangbei District, Yibin City, Sichuan Province

Patentee after: YiBin TianYuan Group Co., Ltd.

Address before: Jiangbei District, Yibin City, Sichuan Province

Patentee before: Yibin sky Chemical Co., Ltd.