CN203768270U - 1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统 - Google Patents
1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统，包括对反应原料进行预混合器的配制釜，配制釜后接依次串联的多级反应器，最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔连接，闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器与配制釜相通，闪蒸塔底部设置中间罐。本实用新型结构合理，能连续生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统。
背景技术
4-氰基-2，2，4-三氯丁酰氯是采用三氯乙酰氯生产3，5，6-三氯吡啶醇钠的关键中间体，很多研究人员对该产品进行了广泛且深入的研究，美国专利4327216对合成该产品的催化剂进行了研究，指出Ⅷ族元素盐、氧化物、合金均有可能成为该反应的催化剂。不过该专利不曾能够明确得到加成产物，也没有指出反应效果。美国专利4360676指出通过将酰氯酯化，然后与丙烯腈加成，可以提高不少加成收率。但是给反应带来了不少麻烦，比如先要进行酯化反应，后要进行脱出酯化保护剂。DOW公司，1991年在专利4996323中开展了分步法研究毒死蜱工作，对醇钠的第一步合成进行分解研究。他们得到了很多有益结论。不过仍然存在一些问题，比如生产过程比较繁琐，仍然采用的是釜式方法。国内也有不少专利和文献对此进行讨论，但是目前未见连续化报道。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种结构合理，可实现连续化生产的1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统。
本实用新型的技术解决方案是：
一种1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统，其特征是：包括对反应原料进行预混合器的配制釜，配制釜后接依次串联的多级反应器，最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔连接，闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器与配制釜相通，闪蒸塔底部设置中间罐。
每级反应器分别与一个回流冷凝器连接。
配制釜及最后一级反应器以外的各级反应釜均设有溢流口。
本实用新型结构合理，能连续生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
图1是本实用新型一个实施例的结构示意图。
具体实施方式
一种1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统，包括对反应原料进行预混合器的配制釜1，配制釜后接依次串联的多级反应器2，最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔3连接，闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器4与配制釜相通，闪蒸塔底部设置中间罐5。
每级反应器分别与一个回流冷凝器6连接。
配制釜及最后一级反应器以外的各级反应釜均设有溢流口。
本实用新型的使用时：将三氯乙酰氯、丙烯腈、溶剂和三者的前馏混合物分别用泵泵入预混合器，维持搅拌、维持反应温度，一边加料一边向第一反应器溢流；维持第一反应器温度，维持搅拌，等到第一反应器装满后，开始向第二反应器溢流；以此方法，至最后一级反应器，即第n反应器，维持第n反应器温度，维持搅拌，等到第n反应器反应完成，物料进入闪蒸塔，维持闪蒸温度和压力；闪蒸得到的底部物料为1-氰基-1,4,4-三氯丁酰氯，闪蒸罐蒸出物料为前馏分，前馏分回第一反应器继续反应；反应中加有催化剂。
Claims (3)
1.一种1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统，其特征是：包括对反应原料进行预混合器的配制釜，配制釜后接依次串联的多级反应器，最后一级反应器通过过滤器与闪蒸塔连接，闪蒸塔蒸出物出口通过冷凝器与配制釜相通，闪蒸塔底部设置中间罐。
2.根据权利要求1所述的1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统，其特征是：每级反应器经冷凝后的不凝汽均经二次冷凝后进入配置釜。
3. 根据权利要求1或2所述的1-氰基-1，4，4-三氯丁酰氯连续化生产系统，其特征是：配制釜及最后一级反应器以外的各级反应器均设有溢流口。
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|---|---|---|---|---|
| CN104230612A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 一种酰氯的连续合成装置及合成方法 |
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