CN102167662B - 一种采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，包括将苯、催化剂1、苯甲酰氯依次置于高压釜中反应，当釜压升至0.1～0.2MPa，开始排HCl气体；合成反应3～5小时，在HCl气体排出30%～50%后，第一次加入催化剂2；合成反应6～8小时，在HCl气体排出60%～80%后，第二次加入余量的催化剂2；合成反应9～10小时，反应结束，体系进行降温；得到合成液，经后处理，得到二苯甲酮产品。本发明采用了复合催化剂低压合成二苯甲酮，降低了合成压力，提高了安全性，缩短了反应时间，同时提高了反应收率，增强了市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成二苯甲酮的方法。
背景技术
二苯甲酮是有机合成的重要中间体，广泛应用于有机涂料、染料、粘合剂、油墨、塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂及电子化学品等领域。作为自由基光引发剂和高分子材料的紫外线吸收剂使用，可以制作光敏涂料及感光树脂版。医药工业中常用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐和苯海拉明盐酸盐。本品也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气息，用在许多香水和皂用衍生产品的开发尤为强劲，特别是辐射固化涂料、造纸业。二甲苯酮亦可广泛用于食品加工业中，其用量（mg/kg）：软饮料0.5；冰淇淋0.61；糖果1.7；烘烤食品2.4中。另外，二苯甲酮可以方便地还原成二苯甲醇，进而转化为卤代二苯甲烷，它们都是制造药物和农药的原料。由于现在市场竞争激烈，需要降低产品成本来提高市场竞争力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低合成压力及成本，操作方便的采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）将苯、催化剂1、苯甲酰氯依次置于高压釜中，开搅拌快速升温，当釜压升至0.1～0.2MPa，开始排HCl气体；
（2）合成反应3～5小时，釜压升至0.25～0.3MPa ，在HCl气体排出30%～50%后，第一次加入催化剂2，第一次加入的催化剂2重量为全部催化剂2重量的30~50%；
（3）合成反应6～8小时，釜压升至0.35～0.4MPa，在 HCl气体排出60%～80%后，第二次加入余量的催化剂2；
（4）合成反应9～10小时，已无HCl气体排出，此时釜温控制在180℃以下，釜压在0.45～0.5MPa，反应结束，体系进行降温；
（5）得到合成液，经后处理，得到二苯甲酮产品。
所述的步骤（1）中苯甲酰氯、苯均为工业原料。
催化剂1为硫酸亚铁、醋酸铁、三氯化铁或三氧化二铁。
催化剂2为氯化锌、硫酸锌或溴化锌。
苯与苯甲酰氯的重量比为1.5～3：1，催化剂1与苯甲酰氯的重量比为0.015～0.03：1，催化剂2与苯甲酰氯的重量比为0.05～0.1：1。
所述的步骤（1）中开始排HCl气体时的釜压优选为0.15MPa；
所述的步骤（2）中催化剂2第一次加入时机以排出45%HCl气体时为优。
所述的步骤（3）中催化剂2第二次加入时机以排出70%HCl气体时为优。
所述的步骤（4）中合成终点温度优选为170℃，釜压优选为0.5MPa。
本发明采用了复合催化剂低压合成二苯甲酮，与以三氯化铝为单一催化剂常压法合成二苯甲酮相比，降低了成本；与以三氯化铁为单一催化剂高压法合成二苯甲酮相比，降低了合成压力，提高了安全性，缩短了反应时间，同时提高了反应收率，增强了市场竞争力。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
采用单一催化剂高压合成二苯甲酮的方法：
（1）将苯800g、三氯化铁8g、苯甲酰氯500g依次置于2L高压釜中，开搅拌快速升温，搅拌升温1小时后，釜温为180℃，釜压升至1.08MPa；
（2）控制釜压在1.0MPa左右，釜温为185℃左右，开排气阀开始排HCl气体；
（3）保温保压反应13小时后，已无HCl气体排出，此时釜温为183℃，釜压保持在1.0MPa左右 ，合成反应结束，开循环水降温；
（4）反应结束得到合成液，再经酸洗、水洗、碱洗、水洗、脱溶、精馏和切片处理后，得到纯度99.8%以上（GC分析）的二苯甲酮产品，产品收率为75.86%。
实施例2
采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法：
（1）将苯820g、三氧化二铁8g、苯甲酰氯500g依次置于2L高压釜中，开搅拌快速升温，搅拌升温45分钟，釜温为110℃，釜压升至0.16MPa，开始开排气阀排HCl气体；
（2）搅拌升温反应3.5小时左右，釜温为140℃，釜压升至0.25MPa ，此时HCl气体排出45%，开始加入氯化锌15g，加完继续升温排HCl气体；
（3）搅拌升温反应5小时左右，釜温为150℃，釜压升至0.35MPa ，此时HCl气体排出69.5%，开始加入氯化锌22.5g，加完继续升温排HCl气体；
（4）搅拌升温反应8.5小时后，已无HCl气体排出，此时釜温为170℃，釜压升至0.48MPa ，合成反应结束，开循环水降温；
（5）反应结束得到合成液，再经酸洗、水洗、碱洗、水洗、脱溶、精馏和切片处理后，得到纯度99.8%以上（GC分析）的二苯甲酮产品，产品收率为92.62%。
实施例3
采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法：
（1）将苯1200g、三氯化铁10g、苯甲酰氯520g依次置于2L高压釜中，开搅拌快速升温，搅拌升温65分钟，釜温为105℃，釜压升至0.14MPa，开始开排气阀排HCl气体；
（2）搅拌升温反应4.5小时左右，釜温为150℃，釜压升至0.30MPa ，此时HCl气体排出49.5%，开始加入氯化锌26g，加完继续升温排HCl气体；
（3）搅拌升温反应6小时左右，釜温为156℃，釜压升至0.37MPa ，此时HCl气体排出74.4%，开始加入氯化锌26g，加完继续升温排HCl气体；
（4）搅拌升温反应9.5小时后，已无HCl气体排出，此时釜温为168℃，釜压升至0.46MPa ，合成反应结束，开循环水降温；
（5）反应结束得到合成液，再经酸洗、水洗、碱洗、水洗、脱溶、精馏和切片处理后，得到纯度99.8%以上（GC分析）的二苯甲酮产品，产品收率为95.58%。
Claims (7)
1.一种采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）将苯、催化剂1、苯甲酰氯依次置于高压釜中，开搅拌快速升温，当釜压升至0.1～0.2MPa，开始排HCl气体；
（2）合成反应3～5小时，釜压升至0.25～0.3MPa ，在HCl气体排出30%～50%后，第一次加入催化剂2，第一次加入的催化剂2重量为全部催化剂2重量的30~50%；
（3）合成反应6～8小时，釜压升至0.35～0.4MPa，在 HCl气体排出60%～80%后，第二次加入余量的催化剂2；
（4）合成反应9～10小时，已无HCl气体排出，此时釜温控制在180℃以下，釜压在0.45～0.5MPa，反应结束，体系进行降温；
（5）得到合成液，经后处理，得到二苯甲酮产品；
催化剂1为硫酸亚铁、醋酸铁、三氯化铁或三氧化二铁；催化剂2为氯化锌、硫酸锌或溴化锌。
2.根据权利要求1所述的采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是：所述的步骤（1）中苯甲酰氯、苯均为工业原料。
3.根根据权利要求1所述的采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是： 苯与苯甲酰氯的重量比为1.5～3：1，催化剂1与苯甲酰氯的重量比为0.015～0.03：1，催化剂2与苯甲酰氯的重量比为0.05～0.1：1。
4.根根据权利要求1所述的采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是：所述的步骤（1）中开始排HCl气体时的釜压优选为0.15Mpa。
5.根根据权利要求1所述的采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是：所述的步骤（2）中催化剂2第一次加入时机以排出45%HCl气体时为优。
6.根根据权利要求1所述的采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是：所述的步骤（3）中催化剂2第二次加入时机以排出70%HCl气体时为优。
7.根根据权利要求1所述的采用复合催化剂低压合成二苯甲酮的方法，其特征是：所述的步骤（4）中合成终点温度优选为170℃，釜压优选为0.5MPa。
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