CN104557537B - 一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法，具体为：将原料丁醇与丙烯酸按摩尔比1.1~1.2与催化剂共同由脱水塔的塔中进入，与塔内气相换热后在催化剂与塔板固定式固体超强酸的作用下发生酯化反应。反应生成的水通过共沸精馏由塔顶脱除，反应液回流到两个串联着的反应器进一步发生酯化反应，再经萃取中和后用精馏方法脱去轻重组分生产丙烯酸丁酯。本发明能有效缩短酯化反应脱水时间，并充分利用反应热，降低能耗。

Description

一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法
技术领域
本发明涉及一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法的技术领域，尤其涉及一种充分利用反应热和节约能量的塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法。
背景技术
丙烯酸丁酯用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料。在工业上得到广泛应用。在使用过程中，往往将丙烯酸丁酯聚合成聚合物或共聚物。丙烯酸丁酯属于软单体，可以与各种硬单体等进行共聚、交联、接枝等，作成200-700多种丙烯酸类树脂产品（主要是乳液型，溶剂型及水溶型的），广泛用作涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等许多方面。
目前传统的酯化法生产都是由丙烯酸直接进入第一酯化再沸器加热后送到酯化反应器反应生产丙烯酸丁酯，不仅仅需要大量的热能，还加长了反应需要的时间。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法，该塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法通过原料从脱水塔中进入与气相换热，充分利用反应的热量对原料进行加热，节约能量；同时利用固体超强酸与原料进入塔的催化剂作用下，在塔内发生部分酯化反应，使生成的水分快速从塔顶脱除，减少了第一再沸器所需加热量，节约了能量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法，该方法的步骤为：
（1）将原料丁醇与丙烯酸按摩尔比1.1~1.2与催化剂PTSA共同由脱水塔的塔中进入，与塔内气相换热后在催化剂与塔板固定式固体超强酸的作用下发生酯化反应；
（2）反应生成的水通过共沸精馏由塔顶脱除，经冷凝器冷凝后在受液槽分相的油回流到塔中继续发生酯化反应，一部分水用于萃取剂，其余的水送去回收塔，未冷凝气体经再冷后由水环真空泵抽走；
（3）反应液回流到第一反应器由底部泵强制抽出到第一再沸器加热后，依次通过第一、第二反应器进一步反应，再经萃取中和后用精馏方法脱去轻重组分生产丙烯酸丁酯。
进一步的，脱水塔塔板固定有固体超强酸，回流液可以在固体超强酸的催化作用下边回流边反应，丁醇与丙烯酸及催化剂共同由脱水塔中进，与气相换热并发生酯化反应，缩短了酯化反应的时间，并及时共沸精馏脱除生成的水份，降低了热能的消耗。
进一步的，脱水塔塔中温度控制在55℃~65℃，压力控制在28KpaA~35KpaA。
进一步的，脱水塔回流量控制在8M3/h~15M3/h。
进一步的，第一再沸器进LLP2S蒸汽量控制在1T/h~4T/h。
综上所述，本发明的塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法具有的优点如下：
1.原料丁醇与丙烯酸、催化剂共同由脱水塔塔中进入，与塔内气相换热，充分利用反应热，节约能量；
2.原料丁醇与丙烯酸、催化剂共同由脱水塔塔中进入，换热后发生酯化反应，及时脱除生成的水分，降低反应器底部脱水所需的热量，降低能耗；
3.原料丁醇与丙烯酸、催化剂共同由脱水塔塔中进入，换热后发生酯化反应，相应减少反应所需要的时间及副产物的生成，降低能耗。
附图说明
图1是本发明实施例1的塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法的流程图；
其中图1中的各数字符合代表为：R1-第一反应器；R2-第二反应器；P1-循环泵；P2-回流泵；P3-排水泵；P4-出料泵；P5-水环真空泵；E1-第一再沸器；E2-塔顶冷凝器；E3-放空冷凝器；E4-粗酯冷却器；T1-脱水塔；V1-受液罐。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例1所描述的一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法，具体步骤为：
（1）原料丁醇与丙烯酸按摩尔比1.1~1.2与催化剂PTSA共同由脱水塔的塔中进入，与塔内气相换热后在催化剂与塔板固定式固体超强酸的作用下发生酯化反应。脱水塔塔中温度控制在55℃~65℃，压力控制在28KpaA~35KpaA；
（2）反应生成的水通过共沸精馏由塔顶脱除，经冷凝器冷凝后，在受液槽分相的油通过回流泵回流到塔中继续发生酯化反应。控制脱水塔回流量8M3/h~15M3/h。水一部分用排水泵送去萃取塔用作萃取剂，其余送去回收塔。未冷凝气体再经放空冷凝器冷凝后由水环真空泵抽走；
（3）反应液回流到第一反应器由底部循环泵强制抽出到第一再沸器加热后，依次通过第一、第二反应器进一步反应，由出料泵抽出用粗酯冷却器冷却后进入萃取中和后用精馏方法脱去轻重组分生产丙烯酸丁酯。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法，其特征在于,该方法的步骤为：
(1)将原料丁醇与丙烯酸按摩尔比1.1～1.2与催化剂PTSA共同由脱水塔的塔中进入，与塔内气相换热后在催化剂与塔板固定式固体超强酸的作用下发生酯化反应；
(2)反应生成的水通过共沸精馏由塔顶脱除，经冷凝器冷凝后在受液槽分相的油回流到塔中继续发生酯化反应，一部分水用于萃取剂，其余的水送去回收塔，未冷凝气体经再冷后由水环真空泵抽走；
(3)反应液回流到第一反应器由底部泵强制抽出到第一再沸器加热后，依次通过第一、第二反应器进一步反应，再经萃取中和后用精馏方法脱去轻重组分生产丙烯酸丁酯；
脱水塔塔中温度控制在55℃～65℃，绝对压力控制在28kPa～35kPa；脱水塔回流量控制在8m3/h～15m3/h。
2.根据权利要求1所述的一种塔内反应精馏生产丙烯酸丁酯的方法，其特征在于，脱水塔塔板固定有固体超强酸，回流液可以在固体超强酸的催化作用下边回流边反应，丁醇与丙烯酸及催化剂共同由脱水塔中进入，与气相换热并发生酯化反应，缩短了酯化反应的时间，并及时共沸精馏脱除生成的水份，降低了热能的消耗。
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