CN100357239C - 一种乙二醇生产中脱水处理的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乙二醇生产中脱水处理的方法。本发明的方法包括将从多效蒸发系统得到的浓缩的乙二醇水溶液，首先在预热器中加热，使所述溶液的温度达到其泡点温度或高于其泡点温度；然后进入脱水塔进行脱水处理。使用本发明的方法，有效的解决了脱水塔再沸器结焦问题，可延缓再沸器结焦的速度，延长再沸器的使用寿命。本发明的方法尤其适用于对现有生产工艺的增产改造，仅仅增加少量的设备，就可以提高脱水塔负荷30%以上。

Description

一种乙二醇生产中脱水处理的方法

技术领域

本发明涉及一种乙二醇生产的方法，具体的涉及乙二醇生产中脱水处理的方法。

背景技术

乙二醇(EG)是重要的有机化工原料，用途广泛，主要用于生产聚酯树脂，还可直接用作冷却剂和防冻剂。

目前工业上制备乙二醇采用直接水合法的非催化水合工艺，通过环氧乙烷的水解、脱水和精馏来制备。该方法不使用催化剂，反应进料水和环氧乙烷的摩尔比为20-25∶1，反应温度150-200℃，反应压力0.8-2.0Mpa，环氧乙烷转化率接近100％，乙二醇选择性88％左右。反应中，由于乙二醇与环氧乙烷反应活性高于水与环氧乙烷的反应活性，未转化的环氧乙烷继续和产物乙二醇反应，生成二甘醇、三甘醇等付产物，为提高乙二醇选择性，工业上常采用水大为过量的办法来运行水解反应器。这可以抑制较高级的二醇，尤其是二甘醇和三甘醇的比例。然后，将水解产物脱水到100-200ppm的残留含水量，再经精馏分离成纯的各种二醇。该方法的最大缺点是生产中需要大量的能量用于蒸发产品中约85％的水份。

所述脱水过程一般在一组压力梯度不断下降的压力塔中进行。首先在多效蒸发系统进行加压处理，将从反应器得到的反应产物溶液进行浓缩；然后经多效蒸发浓缩的乙二醇水溶液，进入具有汽提段的脱水塔进行真空脱水，得到含微量水的物料。在蒸发系统中，为进行热的综合利用，一般只有第一个压力塔的底部的再沸器用外部蒸汽加热，而所有其它压力塔均用来自其前面塔的气体加热。

环氧乙烷/乙二醇装置的脱水塔进料是经浓缩的水解产物乙二醇水溶液，该水溶液一般含85％(wt)左右的乙二醇，其它为水和杂质，脱水塔的再沸器热源通常采用2～2.3MpaG蒸汽。乙二醇是热敏性物质，遇高温极易分解，分解的杂质附着在再沸器的管壁上，使再沸器的传热效果降低，为了保证脱水塔塔底的含水量，就必须加大加热蒸汽量，而加大蒸汽量又势必加快结焦的速度，当结焦到一定程度，传热速率下降到一定程度，必须停车清焦。

为了解决脱水塔再沸器结焦问题，现有技术一般采用强制循环的方法。须增加卧式再沸器及泵，同时更换脱水塔上游塔设备的材质，这样就要增加较大投资。

在现有的生产装置中，脱水塔再沸器结焦的问题极大的影响了脱水塔的负荷，也影响了整套装置的负荷；在乙二醇装置增产扩建时，由于环氧乙烷水解反应相应带入大量的水以满足生产能力提高的要求，由此带来脱水塔的脱水负荷增加很大，若整套装置负荷提高10％以上，结焦情况就更严重，停车清焦的次数就更多了。

因此，需要提供一种投资少，简便易行的解决脱水塔再沸器结焦问题的方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种流程短、投资少的解决脱水塔再沸器结焦问题的方法。

在化工生产领域特别是在石油化工领域，化工过程的预热器常用于物料加热。本发明人采用在脱水塔前增加预热器的方法，解决了现有技术中脱水塔再沸器易结焦的问题。

具体的，本发明的乙二醇生产中脱水处理的方法，包括

将从多效蒸发系统得到的浓缩的乙二醇水溶液，首先在预热器中加热，使所述溶液的温度达到其泡点温度或高于其泡点温度；然后进入脱水塔进行脱水处理。

本发明所用的预热器可以是现有技术中已存在的各种形式的换热器，只要起到加热的效果，能够达到本发明的方法的要求就可以，例如列管式换热器等。

在现有的生产装置中，最初乙二醇溶液浓度约为85％(wt)以上进入脱水塔，但近来脱水塔的进料乙二醇溶液的浓度降至80％(wt)，也可以达到脱水要求；因此，在不同的生产装置中，脱水塔的进料浓度是不同的。由于泡点温度与溶液的浓度有一定的关系，本发明所述的泡点温度是随着进料乙二醇水溶液的浓度变化而变化的。若从多效蒸发得到的浓缩乙二醇水溶液的浓度约为80％(wt)，则其泡点温度约140℃。

在本发明的优选实施方案中，若所述的溶液在所述的预热器中被加热到高于其泡点温度，则先进入分离罐进行气液分离，然后分气液两股物料进入所述的脱水塔。

优选本发明所述的预热器使用1.0-2.0MpaG的中压蒸汽进行加热。

优选本发明所述的脱水塔的塔板数为30～32块，塔顶温度60～65℃，塔底温度160～170℃，塔内压力15～40kPaA。

本发明所述的脱水塔的塔底流出物含有约99.5％mol乙二醇。

本发明的权利要求书和说明书中的MPaG指表压；kPaA指绝压。

通常脱水塔的进料温度是在进料泡点温度以下约85～95℃进入塔内的。而本发明的方法通过增加预热器，将进料加热到其泡点温度，改变脱水塔的进料温度，从而将部分热负荷转移至预热器，降低了脱水塔再沸器的热负荷，减缓了再沸器结焦的速度，延长了再沸器的使用寿命。

在脱水塔进料被加热到高于泡点温度的情况下，本发明的方法采用在预热器之后设置1台分离罐，将气液两相先进行分离后，分两股物料进入塔中；可以避免两相流进料，使脱水塔操作难于控制。

本发明的方法与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明的方法有效的解决了脱水塔再沸器结焦问题，可减缓再沸器结焦的速度，延长了再沸器的使用寿命。在负荷增加的情况下，减少了停车清焦的次数，从而减少了停车造成的经济损失。

2、使用本发明的方法，与现有技术中采用强制循环的技术对比，流程短，投资省，经济效果更好。

3、本发明的方法，尤其适用于对现有生产装置的增产改造，仅仅增加少量的设备，就可以提高脱水塔负荷30％以上，而且再沸器结焦速度很慢，设备投资少，经济效益显著。

附图说明

图1是现有技术中脱水塔再沸器采用强制循环的流程示意图。

如图1所示，将现有技术中的再沸器改为卧式再沸器，并增加了循环泵P1，通过强制循环来延缓再沸器结焦。

图2为本发明的方法的流程示意图。

如图2所示，从末效蒸发器T0得到的乙二醇水溶液，经釜液泵PO，泵入预热器EJ，经加热后，进入脱水塔T1进行脱水处理。

图3为本发明的优选技术方案，采用增加进料预热器及分离罐的方法的流程示意图。

图中符号说明：

T0-末效蒸发器          E0-末效再沸器

D0-末效冷凝液罐        E0a-末效冷凝器

P0-末效蒸发器釜液泵    T1-脱水塔

E1-脱水塔再沸器        P1-脱水塔再沸器循环泵

D1-脱水塔冷凝液罐    EJ-脱水塔进料预热器

DJ-脱水塔进料预热器分离罐

具体实施方式

下面以图2所示的流程为实施例来进一步描述本发明的方法。本发明的范围不受实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。

如图2所示，在现有生产装置的脱水塔进料管线上增加1台预热器，采用列管换热器，采用约1.0MpaG(表压)的中压蒸汽加热。脱水塔的塔板数为30块，塔顶温度60～65℃，塔底温度160～170℃，塔内压力20～40kPa。

将从末效蒸发器得到的浓缩的乙二醇水溶液引入预热器加热到其泡点温度，140℃；然后将乙二醇水溶液从脱水塔第16～18块板引入，进料流量为6～8吨/时。脱水塔的进料乙二醇水溶液含水约45％mol，其余为乙二醇；脱水塔的塔底组成是乙二醇约99.5％mol，其余为水。

使用现有生产装置，一般3个月左右需停车清焦一次；使用本发明的方法，一般1年左右，在停产检修时，进行清焦即可。

若脱水塔进料流量由6～8吨/时提高负荷至10～11吨/时，稳定运行2年，脱水塔再沸器的结焦的次数没有显著增加。

Claims (3)

1、一种乙二醇生产中脱水处理的方法，其特征在于将从多效蒸发系统得到的浓缩的乙二醇水溶液，首先在预热器中加热，使所述溶液的温度高于其泡点温度；然后进入分离罐进行气液分离后，分气液两股物料进入脱水塔进行脱水处理。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的预热器使用1.0-2.0MpaG的中压蒸汽进行加热。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的脱水塔的塔板数为30～32块，塔顶温度60～65℃，塔底温度160～170℃，塔内压力15～40kPaA。

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