CN104592003B - 粗硬脂酰氯的脱色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硬脂酰氯的脱色方法，其特点是将含色粗硬脂酰氯先在预热器中预热至80～200℃后，进入蒸发器中，在5Pa～50KPa的绝对压力，120～250℃之间循环蒸发，蒸发器底重组份经循环泵泵入焦油浓缩装置中进一步浓缩蒸发，含色重组分焦油从底部排出进行处理，蒸发器、焦油浓缩器顶部气相，经过冷凝器及过冷器冷却得到无色纯净硬脂酰氯产品。本发明实现了含重组分粗硬脂酰氯的连续化脱色，产能高，处理费用低，相对活性炭吸附脱色工艺，本发明产品色度低，适用于热敏性物质中高沸点焦油的脱除。

Description

粗硬脂酰氯的脱色方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种粗硬脂酰氯的脱色方法。
背景技术
工业用硬脂酰氯（Stearoylacidchloride，又名十八酰氯），是硬脂酸在催化剂二甲基甲酰胺（DMF）的催化下，与光气反应生成的。在催化光化反应过程中，DMF、硬脂酸、硬脂酰氯发生副反应，生成复杂的焦油类有色物质，使硬脂酰氯粗品呈现浅黄至深棕色，严重影响了硬脂酰氯产品色度和纯度，对硬脂酰氯产品应用范围和后续衍生产品质量都产生了较大影响。
目前粗硬脂酰氯脱色普遍采用活性炭吸附工艺，在粗硬脂酰氯产品中加入一定量的活性炭粉末，搅拌混合吸附脱色，然后再采用压滤机分离脱出吸附有焦油的活性炭，得到淡黄的硬脂酰氯产品。该方法得到的酰氯色度较高，产品质量差，人员劳动强度大，操作环境差。处理过程中加入活性炭粉末量大，生产成本高，固废处理困难。
硬脂酰氯是热敏性物质，当超过一定温度后会发生聚合反应产生焦油，且焦油产生量随温度升高和加热时间的延长迅速增加。因此，只有在较低温度条件下快速气化，才能顺利实现蒸馏脱色，常规精馏条件下焦油生成速率过高，精馏脱色难以实现。近年来，随着真空泵技术和快速蒸发技术的发展，为酰氯蒸馏脱色工艺实现提供了硬件条件。
发明内容
为避免现有技术的不足，本发明的目的是提供一种粗硬脂酰氯的脱色方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：粗硬脂酰氯的脱色方法，其特征在于具体步骤为：
a.将含色粗硬脂酰氯先在预热器(1)中预热至80～200℃后，进入蒸发器（2）循环蒸发,蒸发器（2）压力控制为5Pa～5KPa的绝对压力，优选在100Pa～1.5KPa之间，温度为120～250℃，优选在160～220℃之间；
b．蒸发器（2）底重组份经循环泵（6）泵入浓缩器（8）中进一步浓缩蒸发，控制浓缩器（8）操作温度为180～350℃，优选200～280℃之间，压力为绝对压力5Pa～5KPa，优选100Pa～1.5KPa，浓缩后焦油从浓缩器（8）底部排出进行处理；
c．蒸发器（2）和浓缩器（8）顶部气相经过冷凝器（3）及过冷器（4）冷却得到无色纯净硬脂酰氯产品，进入酰氯产品罐（7），冷凝器（3）控制温度为60～130℃，过冷器控制温度为-20～80℃；过冷器（4）真空由真空装置（5）提供。
所述蒸发器（2）为停留时间较短的换热蒸发器，具体为降膜蒸发器或升膜蒸发器，视蒸发需要进行二级、三级串联、并联或混联组合。
所述浓缩器（8）为停留时间较短的换热蒸发设备，具体为薄膜式刮板蒸发器、分子短程蒸馏器或搅拌浓缩罐，视焦油浓缩需要进行串联、并联或混联组合。
所述冷凝器（3）和过冷器（4）为采用垂头式、螺旋板式、热管式及管壳式换热器，采用立式、卧式、倾斜式安装。
所述真空装置为液环式、罗茨式、螺杆式和爪式真空泵任意一种或多种串联组合。
本发明具有以下优点：
1．相对于传统的活性炭吸附间歇脱色工艺，本发明无固废产生，只有少量焦油废液，废物量少，处理容易。
2．本发明实现了含重组分粗硬脂酰氯的连续化脱色，产能高，处理费用低，相对活性炭吸附脱色工艺，本发明产品色度低大大降低了生产成本。
3．与活性炭添加量3%（正常添加量为0.5%～3%之间）时处理所得产品对比，本发明方法所得的产品色度明显优于前者，产品质量明显提高。
4.本脱色方法适用于热敏性物质中高沸点焦油的脱除。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
其中：1--预热器，2--蒸发器，3--冷却器，4--过冷器，5--真空装置，6-循环泵，7--酰氯产品罐，8--浓缩器。
具体实施方式：
下面结合实施例来进一步详细说明本发明。实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其它任何公知的改变。
实施例1，见图1：
光化反应生成的粗硬脂酰氯，以120kg/h流量连续泵入预热器1，加热至120℃，进入酰氯蒸发器2，在酰氯蒸发器2中循环酰发，蒸发器底部物料再由循环泵6泵入浓缩器8中进行焦油浓缩。酰氯蒸发器由两级降膜蒸发器串联组成，压力控制在绝对压力600Pa，一级降膜蒸发器温度控制185℃，二级降膜蒸发器温度控制196℃。浓缩器8为刮膜蒸发器，压力控制在绝对压力400Pa，温度控制在210℃。连续操作4小时得到硬脂酰氯产品(a)472kg，浓缩焦油8kg。用铂钴比色测得酰氯产品色度为20HAZEN，相同的粗硬脂酰氯原料加重量比3%的粉状活性炭，在70℃条件下加热搅拌2h,过滤得硬脂酰氯产品(b),铂钴比色测得色度为60HAZEN。
实施例2，见图1：
光化反应生成的粗硬脂酰氯，以150kg/h流量连续泵入预热器1，加热至180℃，进入酰氯蒸发器2，在酰氯蒸发器2中循环酰发，蒸发器底部物料再泵入焦油浓缩器8中进行焦油浓缩。酰氯蒸发器为一级降膜蒸发器，压力控制在绝对压力1KPa，温度控制220℃。焦油浓缩器为分子蒸馏器，压力控制在绝对压力800Pa，温度控制在280℃。连续操作2小时得到硬脂酰氯产品(c)293kg，浓缩焦油7kg。用铂钴比色测得酰氯产品色度为30HAZEN。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种粗硬脂酰氯的脱色方法，其特征在于具体步骤为：
a.将含色粗硬脂酰氯先在预热器(1)中预热至80～200℃后，进入蒸发器（2）循环蒸发,蒸发器（2）压力控制为5Pa～5KPa的绝对压力，温度为120～250℃；
b．蒸发器（2）底重组份经循环泵（6）泵入浓缩器（8）中进一步浓缩蒸发，控制浓缩器（8）操作温度为180～350℃，压力为绝对压力5Pa～5KPa，浓缩后焦油从浓缩器（8）底部排出进行处理；
c．蒸发器（2）和浓缩器（8）顶部气相经过冷凝器（3）及过冷器（4）冷却得到无色纯净硬脂酰氯产品，进入酰氯产品罐（7），冷凝器（3）控制温度为60～130℃，过冷器控制温度为-20～80℃；过冷器（4）真空由真空装置（5）提供。
2.如权利要求1所述的粗硬脂酰氯的脱色方法，其特征在于蒸发器（2）为降膜蒸发器或升膜蒸发器，视蒸发需要进行二级、三级串联、并联或混联组合。
3.如权利要求1所述的粗硬脂酰氯的脱色方法，其特征在于浓缩器（8）为薄膜式刮板蒸发器、分子短程蒸馏器或搅拌浓缩罐，视焦油浓缩需要进行串联、并联或混联组合。
4.如权利要求1所述的粗硬脂酰氯的脱色方法，其特征在于冷凝器（3）和过冷器（4）为采用垂头式、螺旋板式、热管式及管壳式换热器，采用立式、卧式、倾斜式安装。
5.如权利要求1所述的粗硬脂酰氯的脱色方法，其特征在于所述真空装置为液环式、罗茨式、螺杆式和爪式真空泵任意一种或多种串联组合。
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