CN107050903B - 一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置和方法。所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置其特征在于，包括依次连接的粗品贮槽、用于将轻组分蒸出分离的一级降膜蒸馏装置和用于将山嵛酸酰胺蒸出，并与重组分分离的二级旋转刮膜短程蒸馏装置。本发明通过一级降膜蒸馏：利用降膜加热蒸发和短程蒸馏将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物蒸出分离；二级旋转刮膜短程蒸馏：采用旋转刮膜短程蒸馏器将山嵛酸酰胺蒸出，与粘度大、色泽深的高沸物分离，实现对高熔点、高沸点产物分离提纯的连续化自动化稳定生产。本发明具有针对性强、分离效果好、工艺装置简单实用、产品收率高、品质稳定、加工成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高熔点、高沸点酰胺蜡的分离提纯方法，尤其是涉及一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置和方法。
背景技术
山嵛酸酰胺(CASNO:3061-75-4)是高分子材料中一种十分重要的加工助剂，广泛用作CPP、BOPP、BOPET、BOPS、BOPA、BOPCA、BOPEN、POE、LLDPE、EVA和复合膜等的开口防粘剂和抗划伤剂；工程塑料的光亮脱模剂和模内流动促进剂；数据传输线的抗静电剂和润滑剂；电容器用橡胶密封垫的爽滑剂和脱模剂；热塑性弹性体的脱模剂和润滑剂；3D打印耗材中的加工助剂；天然气输送管道用减阻剂等，市场上急需纯度高和稳定性好的高端产品。
现有技术和装备合成的山嵛酸酰胺产物颜色偏深，熔点偏低，粘度较大，流动性差，含有少量的低沸物和高沸物，影响产品的应用性能，不宜直接添加使用，需进行分离提纯，这道工序对产品的收率和品质十分关键，常规的溶剂重结晶提纯方法，需经过溶剂溶解、活性炭脱色、趁热过滤、冷却结晶、再过滤、干燥、溶剂回收等工序，工序多、流程长、收率低、成本高，而且由于山嵛酸酰胺熔点高(＞105℃)，导致溶解温度高，溶解剂挥发性大，操作环境差；专利200710144026.3公开的伯脂肪酰胺三级连续分离提纯工艺，低沸物分离不彻底，且物料系统容易堵塞，难以连续稳定运行，对高熔点产物不适应。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对性强、分离效果好、工艺装置简单实用、产品收率高、品质稳定、操作运行平稳，专门针对高熔点、高沸点产物(山嵛酸酰胺)分离提纯的连续分离提纯装置和方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，其特征在于，包括依次连接的粗品贮槽、用于将轻组分蒸出分离的一级降膜蒸馏装置和用于将山嵛酸酰胺蒸出，并与重组分分离的二级旋转刮膜短程蒸馏装置。
优选地，所述的一级降膜蒸馏装置包括冷却收集器、短程蒸馏釜和降膜加热蒸发器，所述的降膜加热蒸发器内从上到下依次设有布料器、收集器、分布器以及精馏段；粗品贮槽连接降膜加热蒸发器的分布器，降膜加热蒸发器的精馏段的底部连接短程蒸馏釜，短程蒸馏釜内置有冷凝器，短程蒸馏釜的轻组分出口连接冷却收集器，短程蒸馏釜的底部连接二级旋转刮膜短程蒸馏装置，冷却收集器连接轻组分接受槽。
更优选地，所述的精馏段的填料选用高效低压降孔板波纹填料(型号为：BX260，无锡明燕产)。
更优选地，所述的气液分离器为雾沫气液分离器。
优选地，所述的二级旋转刮膜短程蒸馏装置包括旋转刮膜短程蒸馏器，所述的旋转刮膜短程蒸馏器包括带有外加热夹套的圆柱形外壳，外壳内设有料液分布与布料器、旋转刮膜器，气液分离器、内置冷凝器以及收集盆，内置冷凝器位于蒸馏器外壳的中心，旋转刮膜器设于外壳和内置冷凝器之间，气液分离器设于在内置冷凝器的外壁，气液分离器位于旋转刮膜器(8.2)的内侧，料液分布与布料器在旋转刮膜器的上方，料液分布与布料器连接一级降膜蒸馏装置，收集盆位于旋转刮膜器的下方，收集盆连接重组分接受槽，外壳底部设有出料管，出料管连接过滤器。
本发明还提供了一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法，采用上述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，其特征在于，包括：将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品经一级降膜蒸馏装置进行降膜蒸馏将轻组分蒸出后，再经二级旋转刮膜短程蒸馏装置通过旋转刮膜短程蒸馏器将山嵛酸酰胺蒸出。
优选地，所述的一级降膜蒸馏的步骤包括：将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品在粗品贮槽中熔化预热后，经第一输送泵PS1送入降膜加热蒸发器内的分布器中，通过调节降膜加热蒸发器中的导热油加热温度，将短程蒸馏釜中底部物料温度T2控制在170-190℃，真空度P1控制在5Pa以内，冷凝器冷凝温度T1控制在100-110℃，在短程蒸馏釜中，将低沸物蒸出分离，蒸出物经冷凝器冷凝，并经过冷却收集器冷却后，流入轻组分接受槽，未被蒸出的物料经二级输送泵PS2送入旋转刮膜短程蒸馏器内的料液分布与布料器中。
优选地，所述的二级旋转刮膜短程蒸馏的步骤包括：进入旋转刮膜短程蒸馏器中的物料，通过控制旋转刮膜短程蒸馏器中的导热油加热温度T3在220-240℃，同时控制短程蒸馏器中的内置冷凝器的冷凝温度T4在110-120℃，和短程蒸馏器中的旋转刮膜器转速在80-220℃转/分，真空度P2控制在3Pa以内，在旋转刮膜短程蒸发器中，将山嵛酸酰胺蒸出，与高沸物分离，蒸出的山嵛酸酰胺经内置冷凝器冷凝，并通过过滤器9过滤后，再由三级输送泵PS3送入冷却造粒工序，得到高纯度的山嵛酸酰胺产品，而未被蒸出的高沸物，通过收集盆收集后，直接流入重组分接受槽。
更优选地，所述的山嵛酸酰胺产品的纯度(总酰胺含量)＞98％，色泽＜100Hazen，熔点105-110℃。
山嵛酸酰胺是一种高熔点、高沸点的脂肪酸酰胺蜡，在蒸馏提纯过程中，如果工艺装置和操作控制不当，容易导致产品分解聚合，工艺装置堵塞，影响产品质量和设备的正常运行。为了确保分离效果和设备的稳定运行。本发明通过一级降膜蒸馏，将影响产品色泽、熔点、气味的低沸物蒸出分离，同时为了避免山嵛酸酰胺产品被蒸出带走，保证更高的产品收率，因此在降膜加热蒸发器上部设有布料器，下部设有收集器、分布器，以及精馏段，精馏段填料选用新型高效低压降孔板波纹填料，严格控制蒸发速率和停留时间，防止物料局部过热和物料堵塞，以消除对产品质量的影响。通过二级旋转刮膜短程蒸馏，将山嵛酸酰胺产品蒸出，与粘度大、色泽深的高沸物分离，在旋转刮膜短程蒸馏器内设有分布与布料器器，内置冷凝器，以及旋转刮膜器，通过旋转刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的流膜，并以螺旋状向下推进，因而能有效地减少流膜的厚度，降低了流膜的传质阻力，并在短程蒸馏器内采用了雾沫气液分离器，缩短了旋转刮膜短程蒸馏器内加热面与冷凝面之间的距离，减少了分子的运动行程，从而大幅度地提高了分离效率和生产能力，而且能有效防止物料堵塞、确保工艺装置的长期稳定运行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过一级降膜蒸馏：利用降膜加热蒸发和短程蒸馏将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物蒸出分离；二级旋转刮膜短程蒸馏：采用旋转刮膜短程蒸馏器将山嵛酸酰胺蒸出，与粘度大、色泽深的高沸物分离，实现对高熔点、高沸点产物分离提纯的连续化自动化稳定生产。本发明具有针对性强、分离效果好、工艺装置简单实用、产品收率高、品质稳定、加工成本低的优点。
附图说明
图1为山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所述的轻组分是指沸点比山嵛酸酰胺低的副产物。
本发明所述的重组分是指沸点比山嵛酸酰胺高的副产物。
实施例
如图1所示，本实施例的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，包括包括依次连接的粗品贮槽1、用于将轻组分蒸出分离的一级降膜蒸馏装置和用于将山嵛酸酰胺分蒸出，并与重组分分离的二级旋转刮膜短程蒸馏装置。
所述的一级降膜蒸馏装置包括冷却收集器2、短程蒸馏釜5和降膜加热蒸发器6。所述的降膜加热蒸发器6内从上到下依次设有布料器6.1、收集器6.2、分布器6.3以及精馏段6.4，精馏段6.4填料选用高效低压降孔板波纹填料；粗品贮槽1经第一输送泵PS1连接降膜加热蒸发器6的分布器6.3，降膜加热蒸发器6的精馏段6.4的底部连接短程蒸馏釜5，短程蒸馏釜5内置有冷凝器4，短程蒸馏釜5的轻组分出口连接冷却收集器2，冷却收集器2连接轻组分接受槽3，短程蒸馏釜5的底部经二级输送泵PS2分别连接降膜加热蒸发器6的布料器6.1和二级旋转刮膜短程蒸馏装置的旋转刮膜短程蒸馏器8的料液分布与布料器8.1。
所述的二级旋转刮膜短程蒸馏装置包括旋转刮膜短程蒸馏器8，所述的旋转刮膜短程蒸馏器8包括带有外加热夹套的圆柱形外壳，外壳内设有料液分布与布料器8.1、旋转刮膜器8.2，气液分离器8.3、内置冷凝器8.4以及收集盆8.5，内置冷凝器8.4位于蒸馏器外壳的中心，旋转刮膜器8.2设于外壳和内置冷凝器8.4之间，气液分离器8.3设于在内置冷凝器8.4的外壁，气液分离器8.3位于旋转刮膜器8.2的内侧，料液分布与布料器8.1在旋转刮膜器8.2的上方，料液分布与布料器8.1连接一级降膜蒸馏装置的短程蒸馏釜5的底部，收集盆8.5位于旋转刮膜器8.2的下方，收集盆8.5连接重组分接受槽7，外壳底部设有出料管，出料管连接过滤器9。过滤器9连接三级输送泵PS3。气液分离器8.3采用雾沫气液分离器。
经一级降膜蒸馏后的物料从旋转刮膜蒸发器8的顶部进入，经旋转刮膜器8.2上部的料液分布与布料器8.1将其连续均匀地布向加热面，随即旋转刮膜器8.2将料液刮成一层极薄、呈湍流状的流膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面与加热蒸发逸出的山嵛酸酰胺(气相)分子，经过极短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器8.4上冷凝成液体，并沿内置冷凝器8.4外壁流下，经过出料管流入过滤器9进口；未被蒸出的重组分在加热面下的圆形通道中由收集盆8.5收集，再通过侧面的出料管路流入重组分接受槽7。
一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法，采用上述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，具体步骤为：
步骤1：将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品经一级降膜蒸馏装置进行一级降膜蒸馏将轻组分蒸出：将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品B1在粗品贮槽1中熔化预热到110-130℃后，经第一输送泵PS1送入降膜加热蒸发器6(F＝8.0m2)内的分布器6.3中，并控制流量L1在600-650升/小时，流量L2在2100-2300升/小时，通过调节降膜加热蒸发器6中的导热油加热温度，将短程蒸馏釜5(Ф1600)中底部物料温度T2控制在180-186℃，真空度P1控制在3.0-3.5Pa，冷凝器4冷凝温度T1控制在100-105℃，在短程蒸馏釜5中，将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物蒸出分离，蒸出物经冷凝器4冷凝，并经过冷却收集器2冷却后，流入轻组分接受槽3，未被蒸出的物料B2经二级输送泵PS2送入旋转刮膜短程蒸馏器8(SPE-10)内的料液分布与布料器8.1中，并控制流量L3在580-630升/小时；
步骤2：经二级旋转刮膜短程蒸馏装置进行二级旋转刮膜短程蒸馏将山嵛酸酰胺蒸出：进入旋转刮膜短程蒸馏器8中的物料，通过控制旋转刮膜短程蒸馏器8中的导热油加热温度T3在226-228℃，同时控制短程蒸馏器8中的内置冷凝器8.4的冷凝温度T4在115-118℃，和短程蒸馏器8中的旋转刮膜器8.2转速在90-110℃转/分，真空度P2控制在0.5-1.0Pa，在旋转刮膜短程蒸发器8中，将山嵛酸酰胺蒸出，与高沸物分离，蒸出的山嵛酸酰胺经内置冷凝器8.4冷凝，并通过过滤器9过滤后，再由三级输送泵PS3送入冷却造粒工序，得到高纯度的山嵛酸酰胺产品，而未被蒸出的高沸物，通过收集盆8.5收集后，直接流入重组分接受槽7。连续进行24小时，每隔半小时取样分析。所得的山嵛酸酰胺产品的纯度(总酰胺含量)＞98.5％，色泽＜80Hazen，熔点105.6-107.9℃。其检测方法分别为AOCS Ce 1e-91气相色谱法，AOCS Td 1a-64Hazen，AOCS Cc1-25毛细管法。
Claims (8)
1.一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，其特征在于，包括依次连接的粗品贮槽(1)、用于将轻组分蒸出分离的一级降膜蒸馏装置和用于将山嵛酸酰胺蒸出，并与重组分分离的二级旋转刮膜短程蒸馏装置；所述的一级降膜蒸馏装置包括冷却收集器(2)、短程蒸馏釜(5)和降膜加热蒸发器(6)，所述的降膜加热蒸发器(6)内从上到下依次设有布料器(6.1)、收集器(6.2)、分布器(6.3)以及精馏段(6.4)；粗品贮槽(1)连接降膜加热蒸发器(6)的分布器(6.3)，降膜加热蒸发器(6)的精馏段(6.4)的底部连接短程蒸馏釜(5)，短程蒸馏釜(5)内置有冷凝器(4)，短程蒸馏釜(5)的轻组分出口连接冷却收集器(2)，短程蒸馏釜(5)的底部连接二级旋转刮膜短程蒸馏装置，冷却收集器(2)连接轻组分接受槽(3)。
2.如权利要求1所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，其特征在于，所述的精馏段(6.4)的填料选用高效低压降孔板波纹填料。
3.如权利要求1所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，其特征在于，所述的二级旋转刮膜短程蒸馏装置包括旋转刮膜短程蒸馏器(8)，所述的旋转刮膜短程蒸馏器(8)包括带有外加热夹套的圆柱形外壳，外壳内设有料液分布与布料器(8.1)、旋转刮膜器(8.2)，气液分离器(8.3)、内置冷凝器(8.4)以及收集盆(8.5)，内置冷凝器(8.4)位于蒸馏器外壳的中心，旋转刮膜器(8.2)设于外壳和内置冷凝器(8.4)之间，气液分离器(8.3)设于在内置冷凝器(8.4)的外壁，气液分离器(8.3)位于旋转刮膜器(8.2)的内侧，料液分布与布料器(8.1)在旋转刮膜器(8.2)的上方，料液分布与布料器(8.1)连接一级降膜蒸馏装置，收集盆(8.5)位于旋转刮膜器(8.2)的下方，收集盆(8.5)连接重组分接受槽(7)，外壳底部设有出料管，出料管连接过滤器(9)。
4.如权利要求3所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，其特征在于，所述的气液分离器(8.3)为雾沫气液分离器。
5.一种山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法，采用权利要求1-4中任一项所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯装置，其特征在于，包括：将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品经一级降膜蒸馏装置进行降膜蒸馏将轻组分蒸出后，再经二级旋转刮膜短程蒸馏装置通过旋转刮膜短程蒸馏器将山嵛酸酰胺蒸出。
6.如权利要求5所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法，其特征在于，所述的一级降膜蒸馏的步骤包括：将通过酰胺化合成获得的山嵛酸酰胺粗品在粗品贮槽(1)中熔化预热后，经第一输送泵PS1送入降膜加热蒸发器(6)内的分布器(6.3)中，通过调节降膜加热蒸发器(6)中的导热油加热温度，将短程蒸馏釜(5)中底部物料温度T2控制在170-190℃，真空度P1控制在5Pa以内，冷凝器(4)冷凝温度T1控制在100-110℃，在短程蒸馏釜(5)中，将低沸物蒸出分离，蒸出物经冷凝器(4)冷凝，并经过冷却收集器(2)冷却后，流入轻组分接受槽(3)，未被蒸出的物料经二级输送泵PS2送入旋转刮膜短程蒸馏器(8)内的料液分布与布料器(8.1)中。
7.如权利要求5所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法，其特征在于，所述的二级旋转刮膜短程蒸馏的步骤包括：进入旋转刮膜短程蒸馏器(8)中的物料，通过控制旋转刮膜短程蒸馏器(8)中的导热油加热温度T3在220-240℃，同时控制短程蒸馏器(8)中的内置冷凝器(8.4)的冷凝温度T4在110-120℃，和短程蒸馏器(8)中的旋转刮膜器(8.2)转速在80-220转/分，真空度P2控制在3Pa以内，在旋转刮膜短程蒸发器(8)中，将山嵛酸酰胺蒸出，与高沸物分离，蒸出的山嵛酸酰胺经内置冷凝器(8.4)冷凝，并通过过滤器9过滤后，再由三级输送泵PS3送入冷却造粒工序，得到高纯度的山嵛酸酰胺产品，而未被蒸出的高沸物，通过收集盆(8.5)收集后，直接流入重组分接受槽(7)。
8.如权利要求7所述的山嵛酸酰胺的连续分离提纯方法，其特征在于，所述的山嵛酸酰胺产品的纯度＞98％，色泽＜100Hazen，熔点105-110℃。
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