CN114272646A - 一种高效率超临界设备 - Google Patents

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刘根水
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Abstract

本发明公开一种高效率超临界设备，涉及色谱相关技术领域；包括通过管路连通的气液分离器和二氧化碳过滤器，所述气液分离器用于将气液混合物分离，并将分离后的气体输送至二氧化碳过滤器，所述二氧化碳过滤器用于将气体过滤，并将过滤后的二氧化碳通过超临界流体色谱系统中的制冷器冷却后重复使用。本发明能够在工业级超临界流体色谱组分收集部分得到纯净的二氧化碳，解决了工业级超临界流体色谱系统二氧化碳消耗量大，无法循环使用的问题。

Description

一种高效率超临界设备
技术领域
本发明涉及色谱相关技术领域，特别是涉及一种高效率超临界设备。
背景技术
超临界流体色谱使用大量超临界态二氧化碳代替有机溶剂作为流动相，相比于普通的液相色谱系统，有着分离速度快、绿色环保等优势。实验室级超临界流体色谱仪流量小，二氧化碳消耗量不是很大，但是工业级超临界流体色谱系统二氧化碳消耗量非常大，如果直接排放，需要频繁的补充储罐中的液态二氧化碳，超临界流体色谱系统也不能满足工业级设备长时间不间断运行的条件。因此在工业级超临界流体色谱系统中，往往会考虑将排放的气态二氧化碳收集后再重复使用。目前技术难点在于如何能够在工业级超临界流体色谱组分收集部分得到纯净的二氧化碳。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效率超临界设备，以解决上述现有技术存在的问题，能够在工业级超临界流体色谱组分收集部分得到纯净的二氧化碳，解决了工业级超临界流体色谱系统二氧化碳消耗量大，无法循环使用的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种高效率超临界设备，包括通过管路连通的气液分离器和二氧化碳过滤器，所述气液分离器用于将气液混合物在内部进行气液分离，气体通过气液分离器的上端，液体通过气液分离器的下端进行收集，并将分离后的气体输送至二氧化碳过滤器，所述二氧化碳过滤器用于将气体过滤，并将过滤后的二氧化碳通过超临界流体色谱系统中的制冷器冷却后重复使用。
可选的，还包括加热机，所述加热机串行连接有换热器，所述气液混合物经所述换热器加热后进入所述气液分离器；所述加热机内设置有液态换热介质，液态换热介质可以采用水，加热机给换热器和气液分离器提供热水，并让热水循环流动，通过控制加热机出口热水的温度来改变经过换热器后的气液混合物的温度，同时热水串联对气液分离器控制温度，改变气液混合物在气液分离时的环境，针对不同的工艺调整温度能够起到不同的气液分离效果，换热器将温度较低的气态二氧化碳和有机溶剂的混合物加热，在气液分离前缓解气液混合物的雾状的状态，保证进入气液分离器后的分离效果。
可选的，所述气液分离器外包覆有加热部，所述加热机、换热器和加热部通过管道串行连接。
可选的，所述二氧化碳过滤器内部装填有塔板填料，所述塔板填料能够将经过气液分离器后的气体中残留的有机溶剂和样品进行再次过滤和冷凝，得到纯净的气态二氧化碳，给超临界流体色谱系统进行重复使用。
可选的，所述二氧化碳过滤器顶端的二氧化碳排放口通过管路连接到所述制冷器，所述二氧化碳排放口与所述制冷器之间的管路处设置有温度传感器，所述温度传感器与所述加热机的控制端电连接，温度传感器用来检测经过气液分离后气态二氧化碳的温度，并将此处检测到的温度反馈给加热机，通过设定不同的温度传感器温度来改变加热机热水的温度，得到气液分离工艺中比较合适的状态。
可选的，所述液态换热介质为水。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明通过对气液分离器前气液混合物温度的改变，解决了气液混合物雾化的状态；通过热水串联实现气液混合物的温度和气液分离器内部温度一致；通过使用二氧化碳过滤器进一步净化气态二氧化碳，保证二氧化碳纯度；通过温度传感器的反馈控制，能够自动调整气液分离的环境温度，保证气液分离效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明高效率超临界设备的结构示意图；
其中，1为加热机、101为加热机热水出口、102为加热机热水回流口、2为换热器、3为气液分离器、4为二氧化碳过滤器、5为温度传感器、6为气液混合物、7为制冷器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种高效率超临界设备，以解决上述现有技术存在的问题，能够在工业级超临界流体色谱组分收集部分得到纯净的二氧化碳，解决了工业级超临界流体色谱系统二氧化碳消耗量大，无法循环使用的问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种高效率超临界设备，如图1所示，包括加热机1、换热器2、气液分离器3、二氧化碳过滤器4、温度传感器5。加热机1包括加热机热水出口101和加热机热水回流口102，加热机热水出口101用管路连接到换热器2热水的入口，换热器2热水的出口用管路连接到气液分离器3热水的入口，气液分离器3热水的出口用管路连接到加热机热水回流口102，加热机1热水通过管路将换热器2和气液分离器3串联，保证气液混合物的温度和气液分离器内部的温度一致。
气液混合物6通过管路连接到换热器2的入口，换热器2的出口通过管路连接到气液分离器3的入口，气液分离器3顶端二氧化碳排放口通过管路连接到二氧化碳过滤器4的入口，二氧化碳过滤器4顶端二氧化碳排放口通过管路连接到制冷器7进行循环使用，在此段管路中间设置温度传感器5测量气液分离后二氧化碳的温度，温度传感器5检测出的二氧化碳气体温度能够实时反馈气液分离效果，并通过信号反馈至加热机1，自动控制加热机1的热水温度，保证气液分离良好的效果。超临界流体色谱系统在组分收集阶段时，超临界态二氧化碳泄压变成气态，此时的流动相变成了气态二氧化碳和少量有机溶剂组成的低温气液混合物，在管路中是雾状气溶胶形式存在。
本发明在气液混合物进入气液分离器3前通过换热器2对气液混合物6进行加热处理，缓解雾状气溶胶的状态，此时气液混合物6更容易进行气液分离。在进入气液分离器3后进行气液分离，排放出的二氧化碳气体中会夹杂着微量的有机溶剂或样品。通过后面接入的二氧化碳过滤器4，在经过过滤器中的塔板填料时，微量的有机溶剂或样品会逐渐冷凝形成小液滴，顺着二氧化碳过滤器4内壁流至底部，液体暂存在二氧化碳过滤器4底部，通过软件控制二氧化碳过滤器4底部的阀门定期进行排放。此时二氧化碳过滤器4顶部排出的气态二氧化碳更为纯净，可以通过超临界流体色谱系统中的制冷器冷却后重复使用。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“顶”、“底”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“笫二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种高效率超临界设备，其特征在于：包括通过管路连通的气液分离器和二氧化碳过滤器，所述气液分离器用于将气液混合物分离，并将分离后的气体输送至二氧化碳过滤器，所述二氧化碳过滤器用于将气体过滤，并将过滤后的二氧化碳通过超临界流体色谱系统中的制冷器冷却后重复使用。
2.根据权利要求1所述的高效率超临界设备，其特征在于：还包括加热机，所述加热机串行连接有换热器，所述气液混合物经所述换热器加热后进入所述气液分离器；所述加热机内设置有液态换热介质。
3.根据权利要求2所述的高效率超临界设备，其特征在于：所述气液分离器外包覆有加热部，所述加热机、换热器和加热部通过管道串行连接。
4.根据权利要求1所述的高效率超临界设备，其特征在于：所述二氧化碳过滤器内部装填有塔板填料，所述塔板填料能够将经过气液分离器后的气体中残留的有机溶剂和样品进行再次过滤和冷凝，得到纯净的气态二氧化碳。
5.根据权利要求2所述的高效率超临界设备，其特征在于：所述二氧化碳过滤器顶端的二氧化碳排放口通过管路连接到所述制冷器，所述二氧化碳排放口与所述制冷器之间的管路处设置有温度传感器，所述温度传感器与所述加热机的控制端电连接。
6.根据权利要求2所述的高效率超临界设备，其特征在于：所述液态换热介质为水。
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