JP4319551B2 - 超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法及びこれに用いられる気液分離装置 - Google Patents
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Description
本発明の分離方法は、ガスを液化させて液化ガスを生成する工程と、得られた液化ガスから生成した超臨界流体と溶媒とを含む移動相に試料を注入する工程と、前記試料が注入された移動相をカラムに通す工程と、所望の物質を含む移動相を前記溶媒と前記ガスとに分離する工程とを含む。
スの圧力よりも高い圧力に、前記分離させたガスの圧力を設定することによって行うことができる。前記圧力調整手段としては、前述したように、圧縮機や背圧弁等の公知の手段を用いることができる。
本発明の気液分離装置は、両端が開口している外筒と、前記外筒の一端の開口を塞ぐフランジ部と、前記外筒の内周壁面に沿って周方向に前記移動相を外筒内に導入する導入部と、両端が開口しており、前記フランジ部を貫いて前記導入部よりも前記外筒の他端側に延出する内筒とを有する。
点から、ジャケット内に長く設けられていることが好ましい。例えば前記移動相供給管は、ジャケット内において蛇行形状に設けられていることや、外筒の外周壁面にらせん状に設けられていることが好ましい。このような移動相供給管は、特に前記熱媒が温媒である場合に、外筒内に導入されたときの移動相の温度変化による飛沫を抑制する上で好ましい。
は、カラム8の通過に伴って分けられる。
の圧力に抗して熱交換器2に供給され、液化ガスが生成されることから、二酸化炭素の超臨界流体と有機溶媒との混合溶媒を移動相とする超臨界流体クロマトグラフィーにおいて、超臨界流体を形成する二酸化炭素を再利用することができる。これにより、二酸化炭素のコストを削減することができる。また、超臨界流体クロマトグラフィーにおける二酸化炭素の環境への排出を抑制することができる。
2、6 熱交換器
3、5 ポンプ
4 溶媒タンク
7 インジェクタ
8 カラム
9 検出器
10、15 背圧弁
11 気液分離装置
12、14 槽
13 精製装置
16 圧力調整弁
17、21 逆止弁
18 バッファタンク
19 カラムオーブン
20 バルブ
31 外筒
32 フランジ部
33 導入部
34 内筒
35 ジャケット
36 移動相供給管
Claims (7)
- 液化ガスを生成するための手段にガス供給手段からガスを供給して液化ガスを生成する工程と、
得られた液化ガスから生成した超臨界流体と溶媒とを含む移動相に試料を注入する工程と、
前記試料が注入された移動相をカラムに通す工程と、
所望の物質を含む移動相を前記溶媒と前記ガスとに分離する工程とを含み、前記溶媒から前記所望の物質を分離する、超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法であって、
前記分離する工程において前記移動相から分離させたガスの圧力が、前記液化ガスを生成するための手段にガス供給手段から供給されるガスの圧力よりも高いときに、前記移動相から分離させたガスを前記液化ガスを生成するための手段に供給して液化ガスの原料として再利用することを特徴とする、超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法。 - 前記分離する工程では、両端が開口している外筒と、前記外筒の一端の開口を塞ぐフランジ部と、前記外筒の内周壁面に沿って周方向に前記移動相を外筒内に導入する導入部と、両端が開口しており、前記フランジ部を貫いて前記導入部よりも前記外筒の他端側に延出する内筒とを有する気液分離装置を用いることを特徴とする請求項1記載の、超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法。
- 前記気液分離装置は、前記外筒の外周壁面を覆い外筒の温度を調整するためのジャケットと、前記ジャケット内を通って前記導入部に接続され、前記移動相を前記導入部に供給するための移動相供給管とをさらに有することを特徴とする請求項2に記載の、超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法。
- 前記試料は、光学異性体の混合物を含有し、前記所望の物質は前記光学異性体のいずれかであることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の、超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法。
- 超臨界流体と溶媒とを含む移動相に試料を注入し、試料をカラムに通して試料中の所望
の物質を分離し、前記カラムに通した移動相を前記溶媒と前記ガスとに分離する超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法に用いられる気液分離装置であって、
両端が開口している外筒と、
前記外筒の一端の開口を塞ぐフランジ部と、
前記外筒の内周壁面に沿って周方向に前記移動相を外筒内に導入する導入部と、
両端が開口しており、前記フランジ部を貫いて前記導入部よりも前記外筒の他端側に延出する内筒とを有することを特徴とする気液分離装置。 - 前記外筒の外周壁面を覆い外筒の温度を調整するためのジャケットと、前記ジャケット内を通って前記導入部に接続され、前記移動相を前記導入部に供給するための移動相供給管とをさらに有することを特徴とする請求項5記載の気液分離装置。
- 前記試料は光学異性体の混合物を含有し、前記所望の物質は前記光学異性体のいずれかであることを特徴とする請求項5又は6に記載の気液分離装置。
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