KR20060123511A - 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법및 이에 이용되는 기액 분리 장치 - Google Patents

초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법및 이에 이용되는 기액 분리 장치 Download PDF

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다이셀 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 가스를 액화시켜 액화 가스를 생성하고, 이 액화 가스로부터 생성된 초임계 유체와 용매를 포함하는 이동상에 시료를 주입하고, 이 이동상을 컬럼에 통과시켜 원하는 물질을 포함하는 이동상을 용매와 상기 가스로 분리하여 용매로부터 원하는 물질을 분리하는 데 있어서, 이동상으로부터 분리시킨 가스의 압력이 액화 가스의 생성을 위해 가스 공급 수단으로부터 공급되는 가스의 압력보다도 높을 때에, 이동상으로부터 분리시킨 가스를 액화시키는 방법 및 이에 이용되는 기액 분리 장치를 제공한다.
봄베, 열교환기, 펌프, 배압 밸브, 검출기

Description

초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법 및 이에 이용되는 기액 분리 장치 {METHOD OF SUBSTANCE SEPARATION BY SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY AND VAPOR LIQUID SEPARATOR FOR USE THEREIN}
본 발명은 초임계 유체와 용매를 함유하는 이동상(移動相)으로부터 초임계 유체를 구성하는 가스 성분을 회수하여 재이용하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법 및 이에 이용되는 기액 분리 장치에 관한 것이다.
시료 중 원하는 물질을 분리하는 방법으로서는 다양한 크로마토그래피가 이용되고 있다. 이와 같은 크로마토그래피의 하나로서, 초임계 유체를 이동상으로서 이용하는 초임계 유체 크로마토그래피가 알려져 있다. 초임계 유체 크로마토그래피는 초임계 유체라는, 일반 용매에 비해 다양한 특성을 갖는 유체를 이동상으로 이용하므로, 분리가 곤란했던 다양한 물질의 분리, 분석, 정제 등에의 이용이 검토되고 있다.
상기 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법으로서는, 봄베로부터 공급된 초임계 유체를 펌프로 송액하고, 이 초임계 유체에 시료를 주입하여 시료가 주입된 초임계 유체를 컬럼에 통과시키고, 컬럼에 통과시킨 초임계 유체의 압력을 감압하여 용질을 석출시키고, 석출시킨 용질과 초임계 유체를 분리하여 분리시킨 초임계 유체를 상기 펌프로 보내 재이용하는 기술이 알려져 있다(예를 들어 일본 특허 공개 평5-307026호 공보 참조).
그런데, 초임계 유체 크로마토그래피에 있어서는, 용질의 종류나 충전제의 종류에 따라서는 초임계 유체와 용매를 혼합한 이동상을 이용하는 경우가 있다. 전술한 기술에서는 이와 같은 이동상의 사용이 개시되어 있지 않아, 이와 같은 이동상을 이용할 때의 초임계 유체의 재이용에 대해 검토의 여지가 남아 있다.
본 발명은 초임계 유체와 용매를 함유하는 이동상을 이용하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법이며, 초임계 유체를 형성하는 가스를 재이용하는 것이 가능한 방법 및 이에 이용되는 기액 분리 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해, 초임계 유체를 가스로부터 생성하고, 컬럼을 통과시킨 후의 이동상을 기액 분리하고, 분리시킨 가스의 압력 조정을 신규로 공급되는 가스의 압력 조정에 비해 높게 설정하고, 분리시킨 가스의 압력이 신규로 공급되는 가스의 압력보다도 높은 경우에 분리시킨 가스를 신규로 공급되는 가스에 대해 우선하여 초임계 유체의 생성에 사용하는 방법 및 이 방법에 적합하게 이용되는 기액 분리 장치를 제공한다.
즉, 본 발명은 가스를 액화시켜 액화 가스를 생성하는 공정과, 얻어진 액화 가스로부터 생성된 초임계 유체와 용매를 포함하는 이동상에 원하는 물질을 함유하는 시료를 주입하는 공정과, 시료가 주입된 이동상을, 상기 원하는 물질을 시료로부터 분리시키기 위한 컬럼에 통과시키는 공정과, 원하는 물질을 포함하는 이동상을 용매와 가스로 분리하는 공정을 포함하고, 용매로부터 원하는 물질을 분리하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법이며, 액화 가스를 생성하는 공정에서는 이동상으로부터 분리시킨 가스의 압력이 액화 가스의 생성을 위해 가스 공급 수단으로부터 공급되는 가스의 압력보다도 높을 때에, 이동상으로부터 분리시킨 가스를 액화시키는 방법(이하, 단순히「분리 방법」이라고도 함)이다.
또한, 본 발명은 초임계 유체와 용매를 포함하는 이동상에 원하는 물질을 함유하는 시료를 주입하고, 상기 원하는 물질을 시료로부터 분리시키기 위한 컬럼에 상기 시료를 통과시켜 시료 중의 원하는 물질을 분리하고, 컬럼에 통과시킨 이동상을 용매와 가스로 분리하고, 상기 용매로부터 상기 원하는 물질을 분리하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법에 이용되는 기액 분리 장치이며, 양단부가 개방되어 있는 외통과, 외통의 일단부의 개구를 막는 플랜지부와, 외통의 내주벽면을 따라 주위 방향으로 이동상을 외통 내로 도입하는 도입부와, 양단부가 개방되어 있고, 플랜지부를 관통하여 도입부보다도 외통의 타단부측으로 연장되는 내통을 갖는 기액 분리 장치이다.
도1은 본 발명의 분리 방법에 이용되는 초임계 유체 크로마토 분취 장치의 일예의 구조를 도시하는 개략도이다.
도2는 본 발명의 기액 분리 장치의 일예의 주요부의 종단면을 도시하는 단면도이다.
도3은 도2에 도시하는 기액 분리 장치를 A-A선으로 절단하였을 때의 주요부의 횡단면을 도시하는 단면도이다.
<초임계 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법>
본 발명의 분리 방법은 가스를 액화시켜 액화 가스를 생성하는 공정과, 얻어진 액화 가스로부터 생성된 초임계 유체와 용매를 포함하는 이동상에 원하는 물질을 함유하는 시료를 주입하는 공정과, 상기 시료가 주입된 이동상을 상기 원하는 물질을 시료로부터 분리시키기 위한 컬럼에 통과시키는 공정과, 원하는 물질을 포함하는 이동상을 상기 용매와 상기 가스로 분리하는 공정을 포함한다.
상기 액화 가스를 생성하는 공정에서는 초임계 유체를 생성하는 가스를 일단 액화시킨다. 이와 같은 액화 가스의 생성은 가스의 압력 및 온도를 조정함으로써 행해진다. 가스의 압력 조정에는 압축기나, 배압 밸브 등의 압력 조정 수단을 이용할 수 있다. 가스의 온도 조정에는 열교환기 등의 온도 조정 수단을 이용할 수 있다.
상기 가스로는 이산화탄소, 암모니아, 이산화유황, 할로겐화수소, 아산화질소, 황화수소, 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 에틸렌, 프로필렌, 할로겐화탄화수소, 물 등을 이용할 수 있다. 상기 가스에는 가연성, 폭발성, 인체에의 유해성, 취급의 용이성이나 경제성 등의 관점에서 이산화탄소가 바람직하다.
상기 시료를 주입하는 공정에 있어서의 상기 이동상은 초임계 유체와 용매를 포함하는 혼합 용매이다. 본 발명에 있어서의 초임계 유체라 함은, 임계 압력을 초과한 압력 및 임계 온도를 초과한 온도 중 적어도 어느 한쪽의 조건하에 있는 상기 가스이다. 초임계 유체는 생성된 액화 가스에 압력 및 온도 중 어느 한쪽 또는 양방을 가함으로써 더 생성시킬 수 있다. 상기 이동상은 생성된 초임계 유체와 용매를 혼합함으로써 생성시켜도 좋고, 또는 상기 액화 가스와 용매를 혼합하여 이 혼합 용매에 압력 및 온도 중 어느 한쪽 또는 양방을 가하여 혼합 용매 중의 액화 가스를 초임계 유체로 함으로써 생성시켜도 좋다.
상기 액화 가스 또는 초임계 유체와 상기 용매와의 혼합은, 예를 들어 고속 액체 크로마토그래피에서 행해지고 있는 바와 같이 각각의 유체를 정량 펌프에 의해 소정의 유량으로 송액하여 혼합함으로써 행할 수 있다. 상기 용매의 혼합 비율은 시료 중에 포함되는 물질의 종류 등의 조건에 따라 다르지만, 이동상 중 5 내지 30 질량 ％ 정도인 것이 상기 원하는 물질의 분리 효율을 높이는 데 바람직하다. 상기 용매에는 분리 대상의 물질의 종류나 충전제의 종류 등에 따라서 선택되는 공지의 용매가 이용되지만, 예를 들어 에탄올, 2-프로판올 등의 저급 알코올을 들 수 있다.
또한, 상기 이동상에의 시료의 주입에는 고속 액체 크로마토그래피에서 통상 이용되고 있는 인젝터 등의 공지의 수단을 이용할 수 있다. 상기 시료에는 분리 대상물을 적당한 용매에 용해된 통상의 방법에 의해 얻어지는 시료를 이용할 수 있다. 상기 분리 대상물을 용해하는 용매에는 일반 유기 용매나 그 혼합 용매 등을 이용할 수 있다. 상기 시료의 주입에는 전술한 일본 특허 공개 평5-307026호 공보에 기재되어 있는 바와 같은 주입시에 있어서의 압력의 변동이 생기지 않는 주입 방법을 채용하는 것이 원하는 물질의 분리 효율을 높이는 데 바람직하다.
상기 시료가 주입된 이동상을 컬럼에 통과시키는 공정에서는 상기 원하는 물질에 따른 적당한 컬럼이 이용된다. 본 발명에서는 초임계 유체를 포함하는 이동상을 이용하므로, 다른 크로마토그래피에서는 분리가 곤란했던 물질의 분리에 적합하게 이용하는 것이 가능하다. 예를 들어 시료가 광학 이성체의 혼합물을 포함하고, 그 어느 하나를 분리하고자 하는 경우에는, 상기 컬럼에는 광학 이성체 분리 능력을 갖는 다당 유도체가 실리카 등의 담체의 표면에 담지되어 있는 충전제를 충전한 컬럼이 이용된다.
상기 원하는 물질을 포함하는 이동상을 상기 용매와 상기 가스로 분리하는 공정에서는, 용매와 가스를 분리할 수 있는 통상의 기액 분리 장치를 이용할 수 있지만, 후술하는 본 발명의 기액 분리 장치를 이용하는 것이 높은 정밀도의 분리를 안정되게 행하는 데 바람직하다. 분리시킨 용매를 고압 조건하로부터 해방하고, 필요에 따라서 감압 농축 등의 공지의 방법을 채용함으로써, 상기 원하는 물질을 상기 용매로부터 얻을 수 있다.
본 발명에서는 상기 이동상으로부터 분리시킨 가스를 이 가스의 압력에 따라서 상기 액화 가스의 원료로서 재이용한다. 즉, 상기 액화 가스를 생성하는 공정에서는, 상기 이동상으로부터 분리시킨 가스의 압력이 상기 액화 가스의 생성을 위해 가스 공급 수단으로부터 공급되는 가스의 압력보다도 높을 때에 상기 이동상으로부터 분리시킨 가스를 액화시킨다.
이와 같은 상기 분리시킨 가스의 재이용은 상기 기액 분리 장치와 상기 액화 가스를 생성하기 위한 수단을 관으로 접속하고, 적당한 압력 조정 수단을 이용하여 상기 가스 공급 수단으로부터의 가스의 압력보다도 높은 압력으로 상기 분리시킨 가스의 압력을 설정함으로써 행할 수 있다. 상기 압력 조정 수단으로서는, 전술한 바와 같이 압축기나 배압 밸브 등의 공지의 수단을 이용할 수 있다.
상기 분리시킨 가스의 압력은 상기 가스 공급 수단으로부터의 가스의 압력뿐만 아니라, 상기 용매로의 재용해를 억제하는 관점으로부터, 상기 용매에 대한 가스의 용해성에 따라서 설정된다. 예를 들어 가스로서 이산화탄소를 이용하고, 용매로서 통상의 유기 용매를 이용하는 경우에는, 상기 분리시킨 가스의 압력은 1 내지 10 ㎫ 정도로 설정되어 있는 것이 분리시킨 가스의 상기 용매로의 재용해를 억제하는 데 바람직하다.
또한 상기 분리시킨 가스의 압력은 상기 가스 공급 수단으로부터의 가스의 압력보다도 높은 값으로 설정되어 있으면 되고, 특별히 한정되지 않지만, 분리시킨 가스의 압력과 상기 가스 공급 수단으로부터의 가스의 압력과의 차압은 0.1 ㎫ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 상기 분리시키는 공정에서 분리시킨 상기 용매로부터 상기 가스를 더 분리시키는 공정을 더 포함하고 있어도 좋다. 이와 같은 재분리 공정에 따르면, 보다 한층 다량의 상기 가스를 상기 용매로부터 회수하는 것이 가능해져, 상기 가스의 회수율을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 재분리 공정은 상기 용매를 수용하는 시스템의 압력을 낮춤으로써 행할 수 있다. 상기 용매를 수용하는 시스템의 압력은, 예를 들어 상기 용매를 밀폐 가 능한 용기에 수용하여, 이 밀폐 가능한 용기를 상압의 용기나 진공 펌프 등의 저압측에 대해 서서히 개방함으로써 연속해서 낮출 수 있다.
또한, 상기 재분리 공정은 상기 용매를 밀폐 가능한 용기에 수용하고, 상기 밀폐 가능한 용기의 압력을 수용 전의 상기 용매의 압력보다도 낮은 압력으로 설정함으로써 행할 수 있다. 용기 내의 압력은 상기 용매의 수용 전에 설정되어 있어도 좋고, 상기 용매의 수용 후에 설정되어도 좋다.
또한, 상기 재분리 공정은 복수의 상기 밀폐 가능한 용기를 직렬로 접속하고, 보다 낮은 내압의 용기에 상기 용매를 순차 공급함으로써 행할 수 있다. 이와 같이 복수의 상기 밀폐 가능한 용기를 이용하면, 상기 기액 분리 장치에 의해 상기 이동상으로부터 상기 가스 및 상기 용매를 분리하는 작업과, 상기 용매로부터 상기 가스를 더 회수하는 작업을 병행하는 것이 가능해진다. 상기 밀폐 가능한 용기의 수는 특별히 한정되지 않지만, 설비나 조작의 간이성이나, 상기 용매로부터의 상기 가스의 회수율을 높이는 등의 관점으로부터 1 내지 3 정도가 바람직하다.
상기 재분리 공정에 있어서 분리된 상기 가스는 예를 들어 상기 밀폐 가능한 용기로부터 회수하고, 회수된 상기 가스를 압축기로 압축하여 액화시킴으로써, 상기 액화 가스로서 재이용할 수 있다.
상기 재분리 공정은 상기 분리시키는 공정에 있어서 다량의 상기 용매가 분리되는 경우에 특히 유효하다. 이와 같은 경우로서는, 예를 들어 공업적인 생산 등과 같이 직경이 큰 컬럼을 이용하여 상기 원하는 물질을 분리하는 경우를 들 수 있다. 이와 같은 경우에 있어서의 컬럼의 직경은 10 ㎝ 이상인 것이 바람직하고, 20 ㎝ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서는 전술한 것 이외에도 다른 공정을 포함하고 있어도 좋다. 이와 같은 다른 공정으로서는, 예를 들어 컬럼을 통과시킨 후의 이동상 중의 물질을 검출하는 공정이나, 이동상 중의 물질의 검출 결과에 따라서 이동상을 복수의 기액 분리 수단의 어느 하나에 공급하는 공정이나, 상기 분리시킨 가스를 정제하는 공정 등을 들 수 있다.
<기액 분리 장치>
본 발명의 기액 분리 장치는 양단부가 개방되어 있는 외통과, 상기 외통의 일단부의 개구를 막는 플랜지부와, 상기 외통의 내주벽면을 따라 주위 방향으로 상기 이동상을 외통 내로 도입하는 도입부와, 양단부가 개방되어 있고, 상기 플랜지부를 관통하여 상기 도입부보다도 상기 외통의 타단부측으로 연장되는 내통을 갖는다.
상기 기액 분리 장치에 따르면, 상기 내통이 상기 도입부보다도 상기 외통의 타단부측으로 연장되어 있으므로, 도입부로부터 도입된 상기 이동상의 비말이 내통으로부터 배출되는 가스 중에 포함되기 어렵고, 가스 중의 용매나 상기 물질의 농도를 저감시키는 것이 가능하다. 또한, 외통이 통 형상이므로, 내주벽면에 균등하게 압력이 걸리기 때문에 기액 분리 장치의 내구성을 높일 수 있다. 이와 같이 상기 기액 분리 장치는 고압 조건하에서 순도가 높은 가스를 회수하는 것이 가능하므로, 초임계 유체 크로마토그래피에서의 보다 정밀한 분리를 요구하는 광학 이성체의 분리에 있어서, 회수한 가스를 이동상에 재이용하는 기술에 적합하게 이용된다.
또한, 상기 외통의 외주벽면을 덮고 외통의 온도를 조정하기 위한 재킷과, 상기 재킷 내부를 통해 상기 도입부에 접속되고, 상기 이동상을 상기 도입부에 공급하기 위한 이동상 공급관을 더 가지면, 외통에 있어서의 기액 분리의 분리 효율을 보다 한층 높이는 데 바람직하다. 또한, 이동상이 외통 내로 도입되기 전에 이동상의 온도가 외통의 온도로 조정되어, 외통에 있어서의 기액 분리의 분리 효율을 보다 한층 높이는 데 바람직하다.
상기 외통은 상기 도입부로부터 도입된 이동상이 외통의 일단부측으로부터 타단부측으로 내주 벽면을 따라 나선 형상으로 흐를 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 상기 외통은 일반적으로 원통 형상이지만, 외통 내에 도입된 이동상의 유속에 치우침을 생기게 하거나, 적절한 충격을 부여하기 위한 등의 목적으로부터, 단면에 있어서의 내주벽면의 형상이 타원형이나 다각형 등의 대략 원형으로 되어 있는 통이라도 좋다.
상기 플랜지부는 상기 외통의 일단부의 개구를 막는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 이와 같은 플랜지부는, 예를 들어 내통의 설치와 외통의 폐색을 행하기 위한 직경이 다른 조합을 적절하게 이용할 수 있다.
상기 도입부는 상기 외통의 단면 형상에 있어서의 내주벽면의 접선을 따라 상기 이동상을 외통 내에 도입하는 노즐이나 관에 의해 형성할 수 있다. 상기 이동상은, 통상은 상기 외통의 횡단 방향에 대해 평행한 방향으로 도입된다. 본 발명에서는 이에 한정되지 않고, 상기 도입부를 외통의 횡단 방향에 대해 평행하게 설치해도 좋고, 비스듬히 설치해도 좋다.
상기 내통은 상기 외통보다도 직경이 작은 관이면, 그 단면 형상은 특별히 한정되지 않는다. 상기 내통은 외통에서의 이동상의 비말 가스 중에의 혼입을 방지하는 관점으로부터, 상기 외통에 있어서 상기 도입부보다도 타단부측으로 충분히 연장되도록 구성된다. 이와 같은 내통의 연장 길이는 외통에의 이동상의 도입 조건이나 외통의 직경 및 내통의 직경 등의 여러 조건에 따라 다르다. 상기 내통은 외통 내에 도입된 이동상의 흐름이 기세를 잃어 이동상이 외통의 내주 벽면에 전달되는, 즉 내주벽면으로부터의 비말이 일어나지 않게 되는 위치까지 연장시키면 된다.
상기 재킷에는 상기 외통의 외측에 열매(熱媒)를 순환시키는 일반적인 재킷을 이용할 수 있다. 재킷에 공급되는 열매가 온매(溫媒)이면, 가스의 분리 효율을 높이는 데 효과적이고, 재킷에 공급되는 열매가 냉매이면, 상기 원하는 물질의 상기 용매에 대한 용해도를 낮추는 데 효과적이다.
상기 이동상 공급관은 기액 분리 전의 이동상의 온도를 외통에 있어서의 온도로 미리 조정하는 관점으로부터, 재킷 내에 길게 설치되어 있는 것이 바람직하다. 예를 들어 상기 이동상 공급관은 재킷 내에 있어서 사행 형상으로 설치되어 있는 것이나, 외통의 외주벽면에 나선 형상으로 설치되어 있는 것이 바람직하다. 이와 같은 이동상 공급관은, 특히 상기 열매가 온매인 경우에, 외통 내로 도입되었을 때의 이동상의 온도 변화에 의한 비말을 억제하는 데 바람직하다.
본 발명의 기액 분리 장치는 기액 분리된 가스로의 이동상의 비말의 혼입이 저감되므로, 이와 같은 가스를 이동상에 이용하는 분석, 분리 수단에 적용하는 것 이 가능하다. 특히 의약 등의 분야에 있어서, 불순물의 혼입이 중대한 영향을 미칠 가능성이 있는 광학 이성체의 분석, 분리 수단에 적용하는 것이 효과적이다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태를 도면을 기초로 하여 설명한다. 우선, 본 발명의 분리 방법에 이용되는 초임계 유체 크로마토 분취 장치를 도1에 도시한다.
상기 초임계 유체 크로마토 분취 장치는 도1에 도시한 바와 같이 고압의 이산화탄소가 충전되어 있는 가스 공급 수단으로서의 봄베(1)와, 고압의 이산화탄소를 냉각하여 액화하기 위한 열교환기(2)와, 열교환기(2)에서 생성된 이산화탄소의 액화 가스를 송액하기 위한 펌프(3)와, 펌프(3)에 의해 보내지는 액화 가스에 용매 탱크(4)로부터 공급되는 용매를 공급하기 위한 펌프(5)와, 상기 액화 가스와 상기 용매와의 혼합 용매를 가열하여 상기 액화 가스를 초임계 유체로 하기 위한 열교환기(6)와, 생성된 초임계 유체와 상기 용매와의 혼합물인 이동상에 시료를 주입하기 위한 인젝터(7)와, 주입된 시료 중의 원하는 물질을 분리하기 위한 컬럼(8)과, 컬럼(8)을 통과한 이동상 중의 물질을 검출하는 검출기(9)와, 펌프(3)로부터 검출기(9)까지의 시스템 내의 압력을 소정의 압력으로 유지하기 위한 압력 조정 장치인 배압 밸브(10)와, 배압 밸브(10)를 통과한 압력이 조정된 이동상을 기액 분리하기 위한 복수의 기액 분리 장치(11)와, 기액 분리시킨 액을 수용하는 조(槽)(12)와, 기액 분리시킨 가스로부터 더 액체를 제거하기 위한 정제 장치(13)와, 정제 장치(13)에서 제거된 액을 수용하는 조(14)와, 정제 장치(13)에서 정제된 가스의 압력을 소정의 압력으로 유지하기 위한 배압 밸브(15)를 갖는다.
봄베(1), 열교환기(2), 펌프(3), 열교환기(6), 인젝터(7), 컬럼(8), 검출 기(9) 및 배압 밸브(10)는 관으로 직렬로 접속되어 있다. 기액 분리 장치(11)는 배압 밸브(10) 및 정제 장치(13)에 대해 병렬로 관으로 접속되어 있다. 정제 장치(13)와 배압 밸브(15)는 관으로 접속되어 있다. 배압 밸브(15)의 이차측[정제 장치(13)에 대해 반대측]은 가스를 시스템 밖으로 배출하기 위한 관에 접속되어 있다. 정제 장치(13)와 배압 밸브(15)를 접속하는 관은 도중에 분기되고, 분기된 관은 열교환기(2)의 상류측 관에 접속되어 있다. 또한, 용매 탱크(4)와 펌프(5)는 관으로 접속되어 있어, 펌프(5)는 펌프(3)와 열교환기(6)를 접속하는 관에, 관으로 접속되어 있다. 각 기액 분리 장치(11)와 각 조(12), 및 정제 장치(13)와 조(14)도 각각 관으로 접속되어 있다.
봄베(1)와 열교환기(2) 사이에는 봄베(1)로부터 소정의 압력에서 이산화탄소를 방출하는 압력 조정 밸브(16)와, 열교환기(2)측으로부터 펌프(1)측으로의 가스의 역류를 방지하는 역지 밸브(17)가 설치되어 있다. 열교환기(2)와 펌프(3) 사이에는 열교환기(2)에서 생성한 액화 가스를 받는 버퍼 탱크(18)가 설치되어 있다. 또한, 컬럼(8)은 컬럼(8) 내부를 소정 온도로 조정하기 위한 컬럼 오븐(19)에 수용되어 있다.
배압 밸브(10)와 각 기액 분리 장치(11) 사이에는 배압 밸브(10)로부터의 이동상의 공급처를 선택할 수 있도록 각각의 기액 분리 장치(11)에 대응하여 밸브(20)가 설치되어 있다. 각 기액 분리 장치(11)와 정제 장치(13) 사이에는 정제 장치(13)측으로부터 각 기액 분리 장치(11)로의 가스의 역류를 방지하기 위한 역지 밸브(21)가 각각의 기액 분리 장치(11)에 대응하여 설치되어 있다.
펌프(3 및 5)는 정량적으로 송액할 수 있는 펌프이다. 배압 밸브(10)는 배압 밸브(10)의 컬럼(8)측, 즉 배압 밸브(10)의 일차측 시스템의 압력을 일정한 압력[예를 들어 20 ㎫]으로 유지하도록 이 일정 압력 이상이 되는 이동상을 배압 밸브(10)의 기액 분리 장치(9)측, 즉 배압 밸브(10)의 이차측으로 릴리프하도록 개폐하는 밸브이다. 또한, 배압 밸브(15)는 배압 밸브(15)의 정제 장치(13) 및 열교환기(2)측, 즉 배압 밸브(15)의 일차측 압력을 일정한 압력(예를 들어 9.5 ㎫)으로 유지하도록 이 일정 압력 이상이 되는 가스를 배압 밸브(15)의 상기 배출하기 위한 관측, 즉 배압 밸브(15)의 이차측으로 릴리프하도록 개폐하는 밸브이다. 또한, 검출기(9)는 검출기(9)에서의 검출 결과에 따라서, 소정의 밸브(20) 및 조(12) 및 조(14)의 개폐를 제어하는 도시하지 않는 제어 장치에 접속되어 있다.
기액 분리 장치(11)는 도2 및 도3에 도시한 바와 같이 양단부가 개방되어 있는 원통 형상의 외통(31)과, 외통(31)의 일단부의 개구를 막는 플랜지부(32)와, 외통(31)의 횡단면 형상에 있어서의 내주면의 접선을 따라 설치되어 외통(31) 내로 개방되는 관인 도입부(33)와, 양단부가 개방되어 있고, 플랜지부(32)를 관통하여 도입부(33)보다도 외통(31)의 타단부측으로 연장되는 내통(34)과, 외통(31)의 외주벽면을 덮고 열매의 순환로를 형성하는 재킷(35)과, 재킷(35) 내를 통해 도입부(33)에 접속되는 이동상 공급관(36)을 갖는다.
재킷(35)은 재킷(35)의 타단부측에 열매의 공급구(37)가 마련되고, 재킷(35)의 일단부측에 열매의 배출구(38)가 마련되어 있다. 이동상 공급관(36)은 재킷(35)의 일단부로부터 재킷(35) 내에 통과시켜, 재킷(35)의 일단부측으로부터 재 킷(35)의 타단부측을 향해 외통(31)의 외주에 나선 형상으로 권취되고, 재킷(35)의 타단부측으로부터 외부로 나와 도입부(33)에 접속되어 있다. 이동상 공급관(36)은 밸브(20)에 접속된다. 내통(34)은 정제 장치(13)에 접속된다. 외통(31)의 타단부는 조(12)에 접속된다. 공급구(37) 및 배출구(38)는 도시하지 않은 열매 순환 수단에 접속된다.
정제 장치(13)는 도2 및 도3에 도시한 기액 분리 장치(11)와 동일한 구성으로 되어 있다. 정제 장치(13)에서는, 이동상 공급관(36)은 역지 밸브(21)에 접속된다. 내통(34)은 배압 밸브(15)에 접속된다. 외통(31)의 타단부는 조(14)에 접속된다. 공급구(37) 및 배출구(38)는 기액 분리 장치(11)와 마찬가지로 도시하지 않은 열매 순환 수단에 접속된다.
기액 분리 장치(11) 및 정제 장치(13)의 재킷(35)에는 열매가 순환하고 있고, 외통(31)의 온도가 소정 온도로 조정되고 있다.
또, 상기 초임계 유체 크로마토 분취 장치에서는, 도시하지 않지만, 이들 외에도 밸브, 역지 밸브, 안전 밸브 등의 밸브나, 압력계, 온도계, 유량계 등의 각종 검출 수단, 히터나 저온 냉동기(brine chiller), 어큐뮬레이터 등의 주변 기기가 적소에 설치되어 있다.
본 실시 형태에서는, 압력 조정 밸브(16)를 조정하여, 소정의 압력(예를 들어 4 ㎫)으로 봄베(1)로부터 이산화탄소를 열교환기(2)에 공급한다. 이산화탄소는 열교환기(2)에 있어서 냉각되어 액화한다.
열교환기(2)에서 생성된 이산화탄소의 액화 가스는 버퍼 탱크(18)에 수용되 고, 펌프(3)에 의해 열교환기(6)에 공급된다. 열교환기(6)에 공급되는 액화 가스에는, 용매 탱크(4)로부터 펌프(5)에 의해 보내진 저급 알코올 등의 유기 용매가 공급되고, 상기 액화 가스와 상기 유기 용매가 혼합되어 이 혼합 용매가 열교환기(6)에 공급된다. 열교환기(6)에서는 상기 혼합 용매를 가열하여 혼합 용매 중의 액화 가스를 초임계 유체로 하고, 아울러 이 초임계 유체와 상기 용매가 혼합하여 이루어지는 이동상의 온도를 컬럼 오븐(19)에서 설정되어 있는 컬럼(8)의 온도(예를 들어 40 ℃)로 조정한다. 온도가 조정된 이동상에는 인젝터(7)로부터 분리 대상물의 용액이 시료로서 주입된다.
인젝터(7)로부터 주입된 시료는 컬럼(8)으로 보내지고, 시료 중에 포함되는 다양한 물질은 컬럼(8)의 통과에 수반하여 나누어진다.
컬럼(8)을 통과한 이동상 중의 물질은 검출기(9)에 의해 검출된다. 검출기(9)에서의 검출 결과에 따라서 소정의 밸브(20)가 개방되고, 그 밖의 밸브(20)가 폐쇄된다. 검출기(9)를 통과한 이동상은 배압 밸브(10)로 보내진다. 이동상이 배압 밸브(10)를 통과함으로써 이동상의 압력은 저감되고, 상기 이동상은 소정의 밸브(20)로부터 소정의 기액 분리 장치(11)의 이동상 공급관(36)에 공급된다.
기액 분리 장치(11)에서는, 이동상 공급관(36)에 공급된 이동상은 재킷(35) 내부를 외통(31)의 외주면을 따라 나선 형상으로 이동한 후에 도입부(33)에 공급된다. 이에 의해, 이동상은 도입부(33)에 공급되기 전에 외통(31)의 온도로 예비적으로 조정된다. 온도가 조정된 이동상은 도입부(33)로부터 외통(31)으로 도입된다. 이동상은 외통(31)의 내주벽면의 주위 방향을 따라 원운동을 하면서 낙하한 다.
이 과정에 있어서 이동상 중의 이산화탄소의 대부분은 이동상으로부터 가스로서 분리된다. 이동상으로부터 분리시킨 가스는 내통(34)을 통해 기액 분리 장치(11)로부터 배출된다. 가스가 분리된 나머지 용매에는 컬럼(8)에서 시료 중으로부터 분리시킨 소정의 물질이 포함되어 있고, 이 용매는 외통(31)의 내주벽면을 따라 낙하하여 조(12)에 수용된다. 조(12)에 수용된 상기 용매 중의 상기 물질은 상기 용매를 포함하는 시스템의 압력을 해방하면 액화되고 있는 이산화탄소가 상기 용매로부터 방출되므로, 상기 용매에 대한 상기 물질의 용해도가 저하되어 농축된 상태가 된다. 해압 후에는 필요에 따라서 감압 농축 등의 공지의 방법을 채용하여, 상기 용매에 상기 물질을 석출시키고, 또는 상기 용매를 휘발시킴으로써 상기 물질이 상기 용매로부터 취출된다.
외통(31)에서는 이동상이 외통(31)에 강한 기세로 도입될 때에, 또한 외통(31) 내부를 이동상이 상기한 바와 같이 흐르는 동안에 이동상의 비말이 생기지만, 내통(34)이 도입부(33)보다도 외통(31)의 타단부측[도2의 기액 분리 장치(11)에서는 하측]까지 연장되어 있다. 이로 인해, 전술한 비말은 다시 용매에 흡수되거나 또는 그대로 외통(31)으로 낙하하게 되어 내통(34) 내에 들어가기 어렵다. 따라서, 내통(34)으로부터는 전술한 비말의 혼입이 적은 가스가 회수된다.
내통(34)으로부터 회수된 가스는 정제 장치(13)에 있어서, 이동상 공급관(34)으로부터 도입부(33)를 통해 외통(31)으로 도입되고, 내통을 통해 정제 장치(13)로부터 배출된다. 정제 장치(13)에서는 전술한 비말에 의해 가스에 혼입된 미량의 용매가 가스로부터 제거된다.
배압 밸브(15)는 압력 조정 밸브(16)로 설정되어 있는 압력보다도 높은 압력으로, 배압 밸브(15)의 일차측 압력을 소정의 압력으로 유지하고 있다. 따라서, 정제 장치(13)로부터 배출된 가스는 가스의 압력이 상기 소정의 압력 이상이면, 열교환기(2)를 향해 공급된다. 이 때, 정제 장치(13)에서 정제된 가스가 봄베(1)로부터의 가스를 억제하여 열교환기(2)를 향해 공급된다. 따라서, 정제 장치(13)에서 정제된 가스가 액화 가스에 우선하여 이용된다. 또, 정제 장치(13)에서 정제된 가스의 봄베(1)로의 흐름은 역지 밸브(17)에 의해 방지된다.
정제 장치(13)로부터 배출된 가스의 압력이 압력 조정 밸브(16)에서 설정되어 있는 압력보다도 낮은 경우에는, 봄베(1)로부터 이산화탄소가 열교환기(2)를 향해 공급된다. 봄베(1)로부터 정제 장치(13)를 향한 가스의 흐름은 배압 밸브(15)에 의해 방지된다.
한편, 배압 밸브(15)에서는 소정의 압력을 유지하기 위한 남은 가스가 상기배출하기 위한 관으로 공급된다. 이 가스는 그대로 또는 적당한 처리를 실시한 후에 외기로 배출되지만, 콘덴서 등으로 압축하여 봄베에 수용하여 재이용해도 좋다.
이후, 검출기(9)에서 검출되는 물질에 따라서 밸브(20)의 개폐가 적절하게 행해져, 시료 중 원하는 물질을 따로따로 나눌 수 있다.
본 실시 형태에서는, 초임계 유체용으로 공급되는 이산화탄소의 회수율은 유기 용매에 메탄올을 이용한 경우의 이론치에서 80 ％ 정도이다. 미회수의 20 ％는 주로 기액 분리 장치(11)에서 유기 용매에 재용해된 만큼으로 생각할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 이산화탄소의 초임계 유체를 이용함으로써 이동상에 산을 첨가하지 않고, 또한 에스테르화하지 않고, 유기 카르본산 등의 산성 물질을 그대로 분리하는 것이 가능하다. 이는 이동상 중의 이산화탄소가 약산성을 나타내기 때문이라 생각된다. 이동상에 산을 첨가하지 않아도 되므로, 원하는 물질로서의 상기 산성 물질의 분해를 억제할 수 있고, 또한 에스테르화하지 않아도 되므로, 상기 산성 물질을 에스테르화한 후 분리하는 경우에 비해 시료로부터의 상기 산성 물질의 수율을 높이는 것이 가능하다.
또한, 본 실시 형태에서는 광학 분할 능력을 갖는 컬럼을 이용하면, 광학 이성체를 높은 순도로 분리하는 것이 가능하다. 예를 들어 다이셀가가꾸고교사제의 CHIRALCEL OD(1 ㎝φ × 25 ㎝L)를 상기 컬럼으로서 이용하는 구아이페네신(Guaifenesin)의 라세미체의 광학 분할에서는 광학 순도가 99.0 ％인 R체를 94.9 ％의 수율로 얻을 수 있고, 광학 순도가 98.8 ％인 S체를 98.8 ％의 수율로 얻을 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 시료를 단속적으로 이동상에 주입함으로써, 높은 생산성으로 시료 중 원하는 물질을 분리하는 것이 가능하다. 예를 들어 상기한 광학 분할에서는 컬럼의 충전제 1 ㎏에서의 1일당 광학 이성체의 생산량으로서 4.06 ㎏의 광학 이성체의 생산이 가능해진다.
또, 본 실시 형태에서는 액화 가스에 용매를 혼합한 후에, 혼합 용매의 온도를 조정하여 혼합 용매 중의 액화 가스를 초임계 유체로 하고 있지만, 예를 들어 용매가 혼합되기 전의 액화 가스를 액화 가스의 온도가 임계 온도를 넘도록 가열하 는 열교환기를 더 설치하여 초임계 유체를 생성하고, 초임계 유체에 용매를 혼합하여 이동상을 생성한 후에, 컬럼(8)에서의 분리에 적절한 온도로 이동상의 온도를 조정해도 좋다.
또한, 본 실시 형태에서는 가스가 상방으로, 용매가 하방으로 각각 분리되도록 기액 분리 장치(11)가 설치되어 있지만, 본 발명은 이와 같은 설치에 한정되지 않고, 연직 방향에 대해 비스듬히, 또는 직교하도록 기액 분리 장치(11) 및 정제 장치(13)를 설치해도 좋다.
또한, 본 실시 형태에서는 기액 분리 장치(11)에 대해 하나의 조(12)를 설치하였지만, 조(12)의 수는 본 발명에서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어 기액 분리 장치(11)에 대해 직렬로 접속되는 복수의 조를 설치하고, 이 조 사이에서 감압을 수시로 행하여 상기 용매에의 가스의 재용해를 억제하는 것도 가능하다. 예를 들어 기액 분리 장치(11)의 하부의 조(12)에서 포집된 용매에 용해되어 있는 이산화탄소를 회수하기 위해서는, 조(12)에 다시 접속되는 2번째 단 이후의 조에서 이산화탄소를 회수할 필요가 있다. 이와 같은 경우에는, 2번째 단 이후의 조의 압력을 더욱 낮춘다(예를 들어 1 ㎫). 2번째 단 이후의 조에서 용매로부터 방출된 이산화탄소는 압축기로 압축하여 액화시켜, 버퍼 탱크(18)로 보내는 것도 가능하다.
본 실시 형태에서는 시료 중 원하는 물질을 포함하는 이동상을 기액 분리함으로써, 분리시킨 액인 용매에 원하는 물질이 포함되고, 이 분리시킨 용매를 해압하는 것만으로 원하는 물질을 농축된 상태에서 용이하게 회수할 수 있다. 또한 상 기 용매를 해압하는 것만으로 원하는 물질을 농축된 상태에서 회수할 수 있으므로, 열에 의해 시간의 흐름에 따라 변화되기 쉬운 열에 대해 불안정한 물질의 분리에도 유리하다.
또한 본 실시 형태에서는, 상기 이동상을 기액 분리하여 얻어진 가스가 봄베(1)로부터의 가스의 압력에 대항하여 열교환기(2)에 공급되고, 액화 가스가 생성되므로, 이산화탄소의 초임계 유체와 유기 용매와의 혼합 용매를 이동상으로 하는 초임계 유체 크로마토그래피에 있어서, 초임계 유체를 형성하는 이산화탄소를 재이용할 수 있다. 이에 의해, 이산화탄소의 비용을 삭감할 수 있다. 또한, 초임계 유체 크로마토그래피에 있어서의 이산화탄소의 환경에의 배출을 억제할 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는, 외통(31)에서의 이동상의 비말이 생기지 않는 위치까지 외통(31) 내로 연장되는 내통(34)을 구비한 기액 분리 장치(11)를 이용하므로, 기액 분리시에 발생하는 이동상의 비말의 혼입을 적게 할 수 있고, 새로운 크로마토그래피의 이동상에 재이용 가능한 순도가 높은 가스를 기액 분리에 의해 얻을 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는, 외통(31)에 도입되기 전의 이동상을 외통(31)의 온도를 조정하기 위한 재킷(35) 내부를 통과시키기 때문에, 외통(31)으로 도입되기 전의 이동상의 온도를 외통(31)의 온도로 미리 조정할 수 있다. 따라서, 외통(31)의 온도 조정에 의해 높일 수 있는 기액 분리의 효율을 보다 한층 높일 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는, 이동상 공급관(36)을 재킷(35) 내에 있어서 외통(31)의 외주벽면에 권취하는 형상으로 설치하였으므로, 외통(31)의 온도 조정에 의해 높아지는 기액 분리의 효율을 콤팩트한 구성으로 보다 한층 높일 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는, 외통(31)이 원통 형상이므로 외통(31)의 주위벽에 균일하게 압력이 가해지므로, 초임계 유체 크로마토그래피와 같은 고압 조건하에서의 기액 분리에 있어서의 기액 분리 장치(11)의 내구성을 보다 한층 높일 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는 정제 장치(13)를 설치하였으므로, 기액 분리 장치(11)에서 분리시킨 가스에 포함되는 미량의 상기 용매 등의 불순물이 가스 중으로부터 더 제거되어, 보다 청정한 가스를 회수하여 이동상에 재이용할 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는, 봄베(1)와 열교환기(2) 사이에 열교환기(2)로부터 봄베(1)로의 배향의 가스의 흐름을 방지하는 역지 밸브(17)가 설치되어 있으므로, 정제 장치(13)에서 정제된 가스의 봄베(1)로의 유입을 방지할 수 있다.
또한 본 실시 형태에서는, 기액 분리 장치(11)와 정제 장치(13) 사이에 정제 장치(13)로부터 기액 분리 장치(11)로의 배향의 가스의 흐름을 방지하는 역지 밸브(21)가 각각의 기액 분리 장치(11)에 대응하여 설치되어 있으므로, 정제 장치(13)로부터 외통(31)으로의 가스의 역류나 임의의 기액 분리 장치(11)로부터 다른 기액 분리 장치(11)로의 가스의 유입을 방지할 수 있다.
본 발명에서는 가스를 액화시켜 이루어지는 액화 가스로부터 생성된 초임계 유체와 용매를 포함하는 이동상을 이용하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법으로, 컬럼 통과 후의 이동상을 기액 분리하고, 이동상으로부터 분리시킨 가스의 압력이 액화 가스의 생성을 위해 가스 공급 수단으로부터 공급되 는 가스의 압력보다도 높을 때에 이동상으로부터 분리시킨 가스를 액화시키므로, 초임계 유체와 용매를 함유하는 이동상을 이용하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법에서 초임계 유체를 형성하는 가스를 재이용할 수 있다.
본 발명에서는 이동상을 용매와 가스로 분리하는 공정에 있어서, 양단부가 개방되어 있는 외통과, 외통의 일단부의 개구를 막는 플랜지부와, 외통의 내주벽면을 따라 주위 방향으로 이동상을 외통 내로 도입하는 도입부와, 양단부가 개방되어 있고, 플랜지부를 관통하여 도입부보다도 외통의 타단부측으로 연장되는 내통을 갖는 기액 분리 장치를 이용하면, 고압 조건하에서의 초임계 유체 크로마토그래피에 있어서, 기액 분리 장치의 내구성을 높이는 데 부가하여, 또한 효율이 높은 기액 분리를 행하는 데 보다 한층 효과적이다.
본 발명에서는, 상기 기액 분리 장치는 외통의 외주벽면을 덮고 외통의 온도를 조정하기 위한 재킷과, 재킷 내부를 통해 도입부에 접속되고, 이동상을 도입부에 공급하기 위한 이동상 공급관을 더 가지면, 초임계 유체 크로마토그래피에서의 기액 분리의 효율을 더욱 높이는 데 보다 한층 효과적이다.
본 발명에서는, 상기 시료는 광학 이성체의 혼합물을 함유하고, 원하는 물질은 광학 이성체의 어느 하나이면, 불순물의 혼입이 보다 억제된 고순도의 광학 이성체를 효율적으로 분취하는 데 보다 한층 효과적이다.
또한, 본 발명의 기액 분리 장치는 전술한 구성을 가지므로 불순물의 혼입이 보다 억제된 고순도의 가스의 분리나, 이와 같은 가스의 재이용이 행해지는 기술 분야의 기액 분리에 널리 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 기액 분리 장치는 상기 재킷과 상기 이동상 공급관을 더 가지면, 기액 분리에 있어서의 분리 효율을 높이는 데 보다 한층 효과적이다.

Claims (7)

  1. 가스를 액화시켜 액화 가스를 생성하는 공정과,
    얻어진 액화 가스로부터 생성된 초임계 유체와 용매를 포함하는 이동상에 원하는 물질을 함유하는 시료를 주입하는 공정과,
    상기 시료가 주입된 이동상을, 상기 원하는 물질을 시료로부터 분리시키는 컬럼에 통과시키는 공정과,
    원하는 물질을 포함하는 이동상을 상기 용매와 상기 가스로 분리하는 공정을 포함하고, 상기 용매로부터 상기 원하는 물질을 분리하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법이며,
    상기 액화 가스를 생성하는 공정에서는 상기 이동상으로부터 분리시킨 가스의 압력이 상기 액화 가스의 생성을 위해 가스 공급 수단으로부터 공급되는 가스의 압력보다도 높을 때에, 상기 이동상으로부터 분리시킨 가스를 액화시키는 것을 특징으로 하는 물질 분리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분리하는 공정에서는 양단부가 개방되어 있는 외통과, 상기 외통의 일단부의 개구를 막는 플랜지부와, 상기 외통의 내주벽면을 따라 주위 방향으로 상기 이동상을 외통 내에 도입하는 도입부와, 양단부가 개방되어 있고, 상기 플랜지부를 관통하여 상기 도입부보다도 상기 외통의 타단부측으로 연장되는 내통을 갖는 기액 분리 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 물질 분리 방법.
  3. 제1항에 또는 제2항에 있어서, 상기 기액 분리 장치는 상기 외통의 외주벽면을 덮고 외통의 온도를 조정하기 위한 재킷과, 상기 재킷 내부를 통해 상기 도입부에 접속되고, 상기 이동상을 상기 도입부에 공급하기 위한 이동상 공급관을 더 갖는 것을 특징으로 하는 물질 분리 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시료는 광학 이성체의 혼합물을 함유하고, 상기 원하는 물질은 상기 광학 이성체의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 물질 분리 방법.
  5. 초임계 유체와 용매를 포함하는 이동상에 원하는 물질을 함유하는 시료를 주입하고, 상기 원하는 물질을 시료로부터 분리시키는 컬럼에 상기 시료를 통과시켜 시료 중 원하는 물질을 분리하고, 상기 컬럼에 통과시킨 이동상을 상기 용매와 가스로 분리하고, 상기 용매로부터 상기 원하는 물질을 분리하는 초임계 유체 크로마토그래피에 의해 물질을 분리하는 방법에 이용되는 기액 분리 장치이며,
    양단부가 개방되어 있는 외통과,
    상기 외통의 일단부의 개구를 막는 플랜지부와,
    상기 외통의 내주벽면을 따라 주위 방향으로 상기 이동상을 외통 내로 도입하는 도입부와,
    양단부가 개방되어 있고, 상기 플랜지부를 관통하여 상기 도입부보다도 상기 외통의 타단부측으로 연장되는 내통을 갖는 것을 특징으로 하는 기액 분리 장치.
  6. 제5항에 있어서, 상기 외통의 외주벽면을 덮고 외통의 온도를 조정하기 위한 재킷과, 상기 재킷 내부를 통해 상기 도입부에 접속되고, 상기 이동상을 상기 도입부에 공급하기 위한 이동상 공급관을 더 갖는 것을 특징으로 하는 기액 분리 장치.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 시료는 광학 이성체의 혼합물을 함유하고, 상기 원하는 물질은 상기 광학 이성체의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 기액 분리 장치.
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