CN107200675A - 一种全氟丙烯生产过程中全氟丙烷的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全氟丙烯生产过程中全氟丙烷的分离方法，包括如下步骤：1)对全氟丙烯生产过程中产生的裂解液进行精馏，得到混有全氟丙烯的初步分离的全氟丙烷；2)将所述混有全氟丙烯的初步分离的全氟丙烷进行萃取，得到溶有全氟丙烷的萃取剂；3)将所述溶有全氟丙烷的萃取剂进行解析，得到含微量萃取剂的全氟丙烷；4)去除含萃取剂的全氟丙烷中的萃取剂，得全氟丙烷。本发明所述的方法既实现了全氟丙烯的回收利用，也得到了纯净的全氟丙烷，同时减少了物料的浪费，减轻了环境污染。

Description

一种全氟丙烯生产过程中全氟丙烷的分离方法
技术领域
本发明涉及氟化工行业，具体涉及全氟丙烯生产过程中副产物全氟丙烷的回收。
背景技术
在利用四氟乙烯和八氟环丁烷共裂生产全氟丙烯的过程中，全氟丙烷作为副产物，其含量直接关系到全氟丙烯的纯度，对氟橡胶的性能起到举足轻重的作用，但由于涉及到低沸点、难于分离等复杂性质，同行业同类装置基本未做回收，都直接排大气或焚烧掉，这样势必造成物料的严重浪费，而且污染环境，甚至造成安全问题。基于环境保护方面的巨大潜力以及物料的有效利用考虑，本发明对全氟丙烯生产过程中产生的全氟丙烷进行了回收设计。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有技术中存在的不对生产全氟丙烯中的副产物全氟丙烷回收，直接排放或焚烧而带来资源浪费和环境污染的缺陷，本发明提供一种全氟丙烯中全氟丙烷的回收方法。
(二)技术方案
本发明所述的回收方法，包括如下步骤：
1)对全氟丙烯和全氟丙烷的混合气进行精馏，得到初步分离的全氟丙烷；
2)将所述初步分离的全氟丙烷进行萃取，得到溶有全氟丙烷的萃取剂；
3)将所述溶有全氟丙烷的萃取剂进行解析，得到含萃取剂的全氟丙烷；
4)去除含萃取剂的全氟丙烷中的萃取剂，得全氟丙烷。
所述精馏过程中，控制精馏塔理论塔板数26块，进料口在第10塔板，精馏塔的塔顶压力0.7～0.75Mpa，塔顶温度20～25℃，回流比20～25。
所述精馏塔的塔釜液位1000～1200mm、进料口温度28～30℃、塔釜温度33～38℃。
所述萃取过程中选择的萃取剂为丙酮、甲醇、DMAC、DMF、甲苯、丙酸乙酯、三乙胺、磺化煤油中的一种或几种物质的混合液。
萃取液优选甲醇和三乙胺按照体积比10:1的混合液。
所述萃取过程中，控制所述萃取剂的吸收温度为5～10℃、塔顶压力0.35～0.4Mpa、塔釜温度80～85℃。
所述萃取过程中，萃取剂量与气体的质量比6～8:1，初步分离的全氟丙烷的通气速度为8～12m/s，萃取剂的喷淋速度为1.2～1.5m/s。
所述解析过程中，控制顶压力0.05～0.1Mpa，塔釜温度65～70℃。
所述萃取剂去除的过程中，采用活性碳对含萃取剂的全氟丙烷中的萃取剂进行吸收。
优选的，所述活性碳为颗粒直径4～8mm活性碳。
优选的，本发明所述的方法包括如下操作步骤：
1)对全氟丙烯和全氟丙烷的混合气进行精馏，控制精馏塔理论塔板数26块，进料口在第10塔板，精馏塔的塔顶压力0.7～0.75Mpa，塔顶温度20～25℃，回流比20～25，精馏塔的塔釜液位1000～1200mm、进料口温度28～30℃、塔釜温度33～38℃，经精馏后得到初步分离的全氟丙烷；
2)对所述初步分离的全氟丙烷进行萃取，萃取剂选择丙酮、甲醇、DMAC、DMF、甲苯、丙酸乙酯、三乙胺、磺化煤油中的一种或几种物质的混合液；萃取过程中控制萃取剂的吸收温度5～10℃、塔顶压力0.35～0.4Mpa、塔釜温度80～85℃、液气质量比6～8:1，所述初步分离的全氟丙烷的通气速度为8～12m/s，所述萃取剂的喷淋速度为1.2～1.5m/s；得到含有全氟丙烷的萃取剂；
3)对所述含有全氟丙烷的萃取剂进行解析，控制顶压力0.05～0.1Mpa，塔釜温度65～70℃，得到含有萃取剂液的全氟丙烷；
4)将所述含有解析液的全氟丙烷通过活性碳进行净化，去除其中的萃取剂，得到全氟丙烷。
(三)有益效果
本发明所述的方法，将全氟丙烯生产过程中的全氟丙烷进行分离和提纯，不但提高了全氟丙烯的质量，而且得到了纯净的全氟丙烷，达到双赢的目的。通过对全氟丙烯和全氟丙烷的分离，回收得到全氟丙烯，减少了物料的浪费，而且还减轻了环境污染，可广泛应用于氟化工等领域。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中使用的蒸馏塔为填料塔，碳钢材质，直径DN450mm，理论塔板数26块。
实施例中使用的萃取塔为填料塔，碳钢材质，直径DN250mm，理论塔板数15块。
实施例中使用的解析塔为填料塔，碳钢材质，直径DN300，理论塔板数15块。
本发明实施例中分离的全氟丙烯和全氟丙烷的混合气为四氟乙烯和八氟环丁烷共裂解后制得，混合气中全氟丙烷的体积百分数约为6～8％。
实施例1
本实施例涉及全氟丙烯生产过程中全氟丙烷的分离方法，具体包括如下步骤：
1)全氟丙烯生产过程中产生的裂解液进入全氟丙烷精馏塔，设置精馏塔理论塔板数26块，物料的进料口在第10塔板，塔顶压力0.7Mpa、塔釜液位1000mm、塔顶温度20℃、塔身进料口温度28℃、塔釜温度33℃、回流比20～25，精馏后，聚集在塔顶的气体中全氟丙烷含量为78％，塔釜中比全氟丙烷沸点高的物料回收至生产系统；
2)将塔顶全氟丙烷含量达78％的气体从萃取塔的底部通入，萃取剂甲醇和三乙胺按照10:1体积比的混合液从顶部向下喷淋，全氟丙烷被萃取剂吸收后积于塔釜底部，全氟丙烯在塔顶聚集，并回收至全氟丙烯生产系统；萃取过程中控制萃取剂吸收温度5℃、塔顶压力0.35Mpa、塔釜温度80℃、液气质量比6～8:1，喷淋过程中的通气速度为8m/s，萃取剂的喷淋速度为1.2m/s；
3)含全氟丙烷的萃取剂进入解析塔，通过蒸汽对塔釜加热，控制塔顶压力0.05Mpa，塔釜温度65℃，将全氟丙烷解析出来，并在塔顶聚集，其中全氟丙烷体积含量可达到95％，还含有少量萃取剂和全氟丙烯。解析出的萃取剂经过冷却循环使用；
4)聚集在解析塔顶的物料进入萃取剂吸收器，在∮4mm活性碳的吸附作用下去除其中的萃取剂，得到纯度99.5％的全氟丙烷。
实施例2
本实施例涉及全氟丙烯生产过程中全氟丙烷的分离方法，具体包括如下步骤：
1)全氟丙烯生产过程中产生的裂解液进入全氟丙烷精馏塔，控制塔精馏塔理论塔板数26块，物料的进料口在第10塔板，塔顶压力0.75Mpa、塔釜液位1200mm、塔顶温度25℃、塔身进料口温度30℃、塔釜温度38℃、回流比20～25，精馏后，聚集在塔顶的气体中全氟丙烷含量为78％，塔釜中比全氟丙烷沸点高的物料回收至生产系统；
2)将塔顶全氟丙烷含量达75％的气体从萃取塔的底部通入，萃取剂甲醇从顶部向下喷淋，全氟丙烷被萃取剂吸收后积于塔釜底部，全氟丙烯在塔顶聚集，并回收至全氟丙烯生产系统；萃取过程中控制萃取剂吸收温度10℃、塔顶压力0.4Mpa、塔釜温度85℃、喷淋过程中液气质量比6～8:1，通气速度为12m/s，萃取剂的喷淋速度为1.5m/s；
3)含全氟丙烷的萃取剂进入解析塔，通过蒸汽对塔釜加热，控制塔顶压力0.1Mpa，塔釜温度70℃，将全氟丙烷解析出来，并在塔顶聚集，其中全氟丙烷体积含量可达到92％，还含有少量萃取剂和全氟丙烯，萃取剂经过冷却循环使用；
4)聚集在解析塔顶的物料进入萃取剂吸收器，在∮8mm活性碳的吸附作用下去除其中的萃取剂，得到纯度99.2％的全氟丙烷。
实施例3
本实施例涉及全氟丙烯生产过程中全氟丙烷的分离方法，具体包括如下步骤：
1)全氟丙烯生产过程中产生的裂解液进入全氟丙烷精馏塔，控制塔精馏塔理论塔板数26块，物料的进料口在第10塔板，控制塔顶压力0.72Mpa、塔釜液位1100mm、塔顶温度23℃、塔身进料口温度28℃、塔釜温度35℃、回流比23，精馏后，聚集在塔顶全氟丙烷含量达76％，塔釜中比全氟丙烷沸点高的物料回收至生产系统；
2)将塔顶全氟丙烷含量达76％的气体从萃取塔的底部通入，萃取剂丙酮从顶部向下喷淋，全氟丙烷被萃取剂吸收后积于塔釜底部，全氟丙烯在塔顶聚集，并回收至全氟丙烯生产系统参与精馏；萃取过程中控制萃取剂吸收温度8℃、塔顶压力0.38Mpa、塔釜温度82℃、喷淋过程中液气的相对质量比6～8:1，通气速度为10m/s，萃取剂的喷淋速度为1.3m/s。
3)含全氟丙烷的萃取剂进入解析塔，通过蒸汽对塔釜加热，控制塔顶压力0.08Mpa，塔釜温度68℃，将全氟丙烷解析出来，并在塔顶聚集，其中全氟丙烷体积含量可达到95％，还含有少量萃取剂和全氟丙烯，萃取剂经过冷却循环使用。
4)聚集在解析塔顶的物料进入萃取剂吸收器，在∮6mm活性碳的吸附作用下去除其中的萃取剂，得到纯度99.1％的全氟丙烷。
对比例1
同实施例1相比，区别在于，所述精馏过程中的精馏的条件为
控制塔精馏塔理论塔板数30块，物料的进料口在第10塔板，塔顶压力0.6～0.65Mpa、塔釜液位1300～1400mm、塔顶温度15～20℃、塔身进料口温度25～28℃、塔釜温度28～32℃、回流比15～20，最终得到纯度85.7％的全氟丙烷。
对比例2
同实施例1相比，区别在于，萃取过程中萃取条件为控制萃取剂的吸收温度为10～15℃、塔顶压力0.25～0.3Mpa、塔釜温度65～70℃、液气质量比3～5：1。最终得到纯度90.3％的全氟丙烷。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种全氟丙烯生产过程中全氟丙烷的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对全氟丙烯和全氟丙烷的混合气进行精馏，得到初步分离的全氟丙烷；
2)将所述初步分离的全氟丙烷进行萃取，得到溶有全氟丙烷的萃取剂；
3)将所述溶有全氟丙烷的萃取剂进行解析，得到含萃取剂的全氟丙烷；
4)去除含萃取剂的全氟丙烷中的萃取剂，得全氟丙烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏过程中，控制精馏塔理论塔板数26块，进料口在第10塔板，精馏塔的塔顶压力0.7～0.75Mpa，塔顶温度20～25℃，回流比20～25。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述精馏塔的塔釜液位1000～1200mm、进料口温度28～30℃、塔釜温度33～38℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取过程中选择的萃取剂为丙酮、甲醇、DMAC、DMF、甲苯、丙酸乙酯、三乙胺、磺化煤油中的一种或几种物质的混合液；优选甲醇和三乙胺按照体积比10:1的混合液。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，控制所述萃取剂的吸收温度为5～10℃、塔顶压力0.35～0.4Mpa、塔釜温度80～85℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，萃取过程中，所述萃取剂量与气体的总质量比6～8:1，所述初步分离的全氟丙烷的通气速度为8～12m/s，所述萃取剂的喷淋速度为1.2～1.5m/s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述解析过程中，控制顶压力0.05～0.1Mpa，塔釜温度65～70℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用活性碳吸附对含萃取剂的全氟丙烷中的萃取剂进行去除。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述活性碳为颗粒直径4～8mm活性碳。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对全氟丙烯和全氟丙烷的混合气进行精馏，控制精馏塔理论塔板数26块，进料口在第10塔板，精馏塔的塔顶压力0.7～0.75Mpa，塔顶温度20～25℃，回流比20～25，精馏塔的塔釜液位1000～1200mm、进料口温度28～30℃、塔釜温度33～38℃，经精馏后得到初步分离的全氟丙烷；
2)对所述初步分离的全氟丙烷进行萃取，萃取剂选择丙酮、甲醇、DMAC、DMF、甲苯、丙酸乙酯、三乙胺、磺化煤油中的一种或几种物质的混合液；萃取过程中控制萃取剂的吸收温度5～10℃、塔顶压力0.35～0.4Mpa、塔釜温度80～85℃、液气质量比6～8:1，所述初步分离的全氟丙烷的通气速度为8～12m/s，所述萃取剂的喷淋速度为1.2～1.5m/s；得到含有全氟丙烷的萃取剂；
3)对所述含有全氟丙烷的萃取剂进行解析，控制顶压力0.05～0.1Mpa，塔釜温度65～70℃，得到含有萃取剂液的全氟丙烷；
4)将所述含有解析液的全氟丙烷通过活性碳进行净化，去除其中的萃取剂，得到全氟丙烷。
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