CN106748865B - 一种油酸酰胺的连续分离提纯方法 - Google Patents
一种油酸酰胺的连续分离提纯方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种油酸酰胺的连续分离提纯方法，它通过一级降膜闪蒸、二级旋转薄膜分馏、三级短程分子蒸馏这些成套工序，实现了利用短程分子蒸馏技术对油酸酰胺类产品分离提纯的工业化连续化应用，成功地分离除去了合成产物中影响产品色泽、气味和熔点的低沸物，以及粘度大、色泽深的高沸物，产品纯度高（总酰胺含量）＞98.5%，色泽好（＜100Hazen）,熔点高（73.9‑75.1℃）等质量指标显著提高，并采用4台SGM型屏蔽泵输送泵（PS1‑PS4），解决了装置连续运行中的物料输入输出的真空泄漏问题，确保了装置的连续平稳运转。本发明具有分离效果好、产品纯度高、产品收率和品质明显提升、实现连续化自动化工业化稳定生产、操作方便稳定、无环境污染、生产成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪酸酰胺类精细化学品的分离提纯方法，尤其是涉及一种高纯度的油酸酰胺的连续分离提纯方法。
背景技术
油酸酰胺（CASNO：301-02-01）是一种性能优良的非离子表面活性剂，也是橡塑等高分子材料中一种十分重要的高效爽滑剂，能够降低薄膜（薄片）等制品表面的动态和静态摩擦系数，减少摩擦，增加制品表面的光洁度和爽滑手感，降低加工能耗，解决在高速挤出或自动化、高速化包装作业时因摩擦产生的静电危害，有效防止薄膜之间的粘连，以及防止与被包装物的贴连，提高包装作业效率。广泛用作各种薄膜（薄片）和复合材料的爽滑剂、减摩减阻剂、耐磨擦剂、抗划伤剂、开口剂、防粘剂、脱模剂、抗静电剂和表面增光增亮剂，是一种性能优良、应用广泛的绿色精细化学品，随着应用领域的不断开拓，对油酸酰胺这类产品的品质提出新的更高要求。
由于受原料来源、合成工艺和设备条件等的限制，油酸酰胺合成产物的颜色偏深，熔点偏低，粘度偏大，流动性差，有异味，含有少量的低沸物，以及粘度大、色泽深的高沸物，不宜直接使用，需要进行分离提纯，这道工序对产品的收率和品质十分关键。传统的溶剂结晶提纯工艺须经过溶剂溶解，活性炭脱色，趁热过滤，冷却结晶，再过滤、干燥、溶剂回收等工序，工序多、流程长、操作环境差、劳动强度大、规模小、收率低、成本高；另外：《精细化工》（2005.NO.2.P54-55）杂志上报道的油酸酰胺分离提纯方法，是一种间歇的操作工艺，而且对影响产品色泽、气味、熔点的低沸物，难以彻底分离干净、产品收率仍然偏低。
上述两种分离提纯工艺具有很大的不确定性，难以实现连续化自动化规模化稳定生产，而且存在不少环保和安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离效果好、产品收率和品质明显提升、实现连续化自动化工业化稳定生产、操作方便稳定、无环境污染、生产成本低廉的高纯度的油酸酰胺的连续分离提纯方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种油酸酰胺的连续分离提纯方法，特征是：
A、一级降膜闪蒸：将通过酰胺化合成获得的油酸酰胺粗品在贮槽中熔化预热后，经输送泵PS1送入降膜加热器1内，通过调节降膜加热器1中的导热油加热温度，将闪蒸塔2底部的物料温度T1控制在150-175℃，闪蒸塔2的塔顶真空度P1控制在500Pa以内，将溶解气体、水分和易挥发物蒸脱，蒸出的可冷凝物通过冷却器3（冷却器3内的真空度P4≤300Pa）冷却后，流入接受槽4中；
B、二级旋转薄膜分馏，即：物料A3通过旋转薄膜加热蒸发器7加热蒸发后的气相物料A4进入分馏塔5进行精细分馏分离，分馏塔5内分为上部的回流段5-1和下部的精馏段5-2两段，回流段5-1和精馏段5-2选用高效低压降孔板波纹填料，在回流段5-1的上部设有分布器5-3，在回流段5-1的下部设有收集器5-5，在精馏段5-2的上部设有分布器5-4；未被蒸出的闪蒸塔中物料A1再经一级输送泵PS2送入分馏塔5的精馏段分布器5-4中；通过调节旋转薄膜加热蒸发器7的导热油加热温度以及分馏塔5的塔顶回流量，将分馏塔5的底部物料温度T2控制在190-205℃，分馏塔5内的精馏段5-2的物料温度T3和回流段5-1的物料温度T4分别控制在165-185℃和150-170℃，分馏塔5的塔顶真空度P2控制在10Pa以内，闪蒸物料A1在回流段5-1和精馏段5-2，与分馏塔5的塔底物料A3通过旋转薄膜蒸发器7加热蒸发产生的气相物料A4进行精细分馏分离，将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物（沸点＜150℃）从分馏塔5的塔顶蒸出，蒸出物经冷凝器6冷凝后流入轻组分接受槽8，未被蒸出的分馏物料A2，经二级输送泵PS3送入短程分子蒸馏器9中；
C、三级短程分子蒸馏：在短程分子蒸馏器9内设有物料分布与布料器9-1、雾沫分离器9-4、旋转刮膜器9-2，旋转刮膜器9-2将分馏物料A2刮成一层极薄、呈湍流状的流膜。进入短程分子蒸馏器9中的分馏物料A2通过控制短程分子蒸馏器9的导热油温度T5在200-210℃,同时控制短程分子蒸馏器9中的内置冷凝器9-3的热水温度T6在85-90℃，控制短程分子蒸馏器9中的真空度P3在2.0Pa以内，蒸出的油酸酰胺经内置冷凝器9-3冷凝，并通过过滤器11过滤后，再由三级输送泵PS4送入冷却造粒工序，得到高纯度的油酸酰胺成品，油酸酰胺成品的纯度（总酰胺含量）＞98.5%，色泽：＜100Hazen,熔点：73.9-75.1℃，而未被蒸出的粘度大、色泽深的高沸物（沸点＞220℃）直接流入重组分接受槽10。
油酸酰胺是一种不饱和脂肪酸酰胺，属于对热敏感性物质，在蒸馏过程中如果工艺装置和操作控制不当，容易导致氧化、聚合和分解，因此分离提纯过程应在高真空和较低温度下进行，物料受热时间应短，才能保证产品质量。为了确保分离效果，本发明通过一级降膜闪蒸，完全蒸脱合成产物中的溶解气体、水分和易挥发物；再通过二级旋转薄膜分馏，将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物分离除去，同时应避免油酸酰胺产品被蒸出带走，保证更高的产品收率，因此在分馏塔内设置了上部的回流段和下部的精馏段两段，并且设有回流段分布器、收集器和精馏段分布器，以及选用新型高效低压降孔板波纹填料，而且采用了旋转薄膜加热蒸发器，严格控制蒸发温度和停留时间，因而能有效防止分馏物料过热，防止热分解和聚合，以消除对产品质量的影响，最后通过短程分子蒸馏器，将油酸酰胺产品蒸出，与粘度大、色泽深的高沸物分离；在短程分子蒸馏器内设有了物料分布与布料器、内置冷凝器，以及旋转刮膜器，将分馏物料刮成一层极薄、呈湍流状的流膜，并以螺旋状向下推进，因而能有效地减小流膜的厚度，降低了流膜的传质阻力，并且采用新型的雾沫分离器，缩短了加热面与冷凝面之间的距离，减少了分子的运动行程，从而大幅度地提高了分离效率和生产能力，采用4台SGM型屏蔽泵输送泵（PS1-PS4），解决了装置连续运行中的物料输入输出的真空泄漏问题，确保了装置的连续平稳运转。
本发明具有如下优点：
1、工艺方法新颖合理、装置针对性强、分离效果好、操作方便稳定，工艺指标易控制，可实现自控，替代传统的溶剂提纯工艺，避免溶剂对人体的危害和环境的污染，消除安全隐患；
2、实现了利用短程分子蒸馏技术对油酸酰胺类产品分离提纯的工业化连续化应用，成功地分离除去了合成产物中影响产品色泽、气味和熔点的低沸物，以及粘度大、色泽深的高沸物，产品纯度高（总酰胺含量）＞98.5%，色泽好（＜100Hazen）,熔点高（73.9-75.1℃）等质量指标显著提高，并且稳定性和一致性好、产品干爽、流动性好、便于添加使用，极大地提升了产品的应用价值和市场竞争力，以及应用领域的拓展。
附图说明
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例：
在各级系统真空稳定并达到要求后，熔化预热90-100℃后的油酸酰胺粗品，由输送泵PS1送入降膜加热器1（WK-6.0）内，通过调节降膜加热器1导热油加热温度，将闪蒸塔2（WK-800）的底部物料温度T1控制在150-175℃，闪蒸塔2的塔顶真空度P1控制在500 Pa以内，流量320-360L/h(（数显），将液位控制在1/3-3/4之间，将溶解气体（氨气）、水分和易挥发物蒸脱，蒸出的可冷凝物通过冷却器3冷却后，流入接受槽4中；
未被蒸出的闪蒸物料A1再经一级输送泵PS2送入分馏塔5（φ800*10*13560）的精馏段分布器5-4中，闪蒸物料A1通过调节旋转薄膜加热蒸发器7（WFE-15V）的导热油加热温度以及分馏塔7的塔顶回流量，将分馏塔5的底部物料温度T2控制在190-205℃，分馏塔5内的精馏段5-2的物料温度T3和回流段5-1的物料温度T4分别控制在165-185℃和150-170℃，分馏塔5的塔顶真空度P2控制在10Pa以内，流量310-350L/h（数显），分馏塔5的底部液位控制在1/3-3/4之间，闪蒸物料A1在回流段5-1和精馏段5-2，与分馏塔5的塔底物料A3通过旋转薄膜加热蒸发器7加热蒸发产生的气相物料A4进行精细分馏分离，将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物（沸点＜150℃）从分馏塔5的塔顶蒸出，待分馏塔5中的各段组分稳定并达到要求后，蒸出物经冷凝器6冷凝后流入轻组分接受槽8，未被蒸出的分馏物料A2经二级输送泵PS3送入短程分子蒸馏器9（SPE-10B）中；
进入短程分子蒸馏器9中的分馏物料A2通过控制短程分子蒸馏器9的导热油温度T5在200-210℃,同时控制短程分子蒸馏器9中的内置冷凝器9-3的热水温度T6在85-90℃，控制短程分子蒸馏器9中的真空度P3控制在2.0Pa以内，流量300-330L/h（数显），控制旋转刮膜器9-2的转速在110-360转/分钟，蒸出的油酸酰胺（气相）经内置冷凝器9-3冷凝，并通过过滤器11过滤后，再由三级输送泵PS4送入冷却造粒工序，得到高纯度的油酸酰胺成品。装置连续运行36小时，所得产品收率达到96.1%，每小时取样一次分析产品质量，分析方法按照《油酸酰胺》化工行业标准HG/T 4232-2011, 油酸酰胺成品的纯度（总酰胺含量）＞98.9%，色泽＜100Hazen，熔点73.9-75.1℃，机械杂质（φ0.1-0.2mm）＜6个/10g；未被蒸出的粘度大、色泽深的高沸物（沸点＞220℃）直接流入重组分接受槽10。
Claims (1)
1.一种油酸酰胺的连续分离提纯方法，其特征在于：
A、一级降膜闪蒸：将通过酰胺化合成获得的油酸酰胺粗品在贮槽中熔化预热后，经输送泵（PS1）送入降膜加热器（1）内，通过调节降膜加热器（1）中的导热油加热温度，将闪蒸塔（2）底部的物料温度T1控制在150-175℃，闪蒸塔（2）的塔顶真空度P1控制在500Pa以内，将溶解气体、水分和易挥发物蒸脱，蒸出的可冷凝物通过冷却器（3）冷却后，流入接受槽（4）中；
B、二级旋转薄膜分馏，即：物料（A3）通过旋转薄膜加热蒸发器（7）加热蒸发后的气相物料（A4）进入分馏塔（5）进行精细分馏分离，分馏塔（5）内分为上部的回流段（5-1）和下部的精馏段（5-2）两段，回流段（5-1）和精馏段（5-2）选用高效低压降孔板波纹填料，在回流段（5-1）的上部设有分布器（5-3），在回流段（5-1）的下部设有收集器（5-5），在精馏段（5-2）的上部设有分布器（5-4）；未被蒸出的闪蒸塔中物料（A1）再经一级输送泵（PS2）送入分馏塔（5）的精馏段分布器（5-4）中；通过调节旋转薄膜加热蒸发器（7）的导热油加热温度以及分馏塔（5）的塔顶回流量，将分馏塔（5）的底部物料温度T2控制在190-205℃，分馏塔（5）内的精馏段（5-2）的物料温度T3控制在165-185℃，回流段（5-1）的物料温度T4控制在150-170℃，分馏塔（5）的塔顶真空度P2控制在10Pa以内，闪蒸物料（A1）在回流段（5-1）和精馏段（5-2），与分馏塔（5）的塔底物料（A3）通过旋转薄膜蒸发器（7）加热蒸发产生的气相物料（A4）进行精细分馏分离，将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物从分馏塔（5）的塔顶蒸出，低沸物的沸点＜150℃；蒸出物经冷凝器（6）冷凝后流入轻组分接受槽（8），未被蒸出的分馏物料（A2），经二级输送泵（PS3）送入短程分子蒸馏器（9）中；
C、三级短程分子蒸馏：在短程分子蒸馏器（9）内设有物料分布与布料器（9-1）、雾沫分离器（9-4）、旋转刮膜器（9-2），旋转刮膜器（9-2）将分馏物料（A2）刮成一层极薄、呈湍流状的流膜；进入短程分子蒸馏器（9）中的分馏物料（A2）通过控制短程分子蒸馏器（9）的导热油温度T5在200-210℃,同时控制短程分子蒸馏器（9）中的内置冷凝器（9-3）的热水温度T6在85-90℃，控制短程分子蒸馏器（9）中的真空度P3在2.0Pa以内，蒸出的油酸酰胺经内置冷凝器（9-3）冷凝，并通过过滤器（11）过滤后，再由三级输送泵（PS4）送入冷却造粒工序，得到高纯度的油酸酰胺成品，油酸酰胺成品的总酰胺含量纯度＞98.5%，色泽：＜100Hazen,熔点：73.9-75.1℃，而未被蒸出的粘度大、色泽深、沸点＞220℃的高沸物直接流入重组分接受槽（10）。
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