CN105367408B - 一种硬酯酰氯的废料过滤方法 - Google Patents
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- C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
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Abstract
本发明提供了一种硬酯酰氯的废料过滤方法，其步骤如下：首先将粗硬质酰氯的温度加热，采用过滤器进行一次过滤；其次将上述中一次过滤后的物料加热；再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离；再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置，接着进行三次过滤；最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可。本发明采用上述生产工艺，可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬质酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出97.9以上。
Description
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种硬酯酰氯的废料过滤方法。
背景技术
硬脂酰氯(Stearoyl acid chloride，又名十八酰氯)是一种农药中间体，也是造纸中性施胶剂—-烷基稀酮二聚体(AKD)的生产原料，由工业用硬脂酸在催化剂二甲基甲酰胺(DMF)的催化下，与光气反应生成的酰化产物。其反应主要分为两个阶段：
1、催化剂活化阶段
光气与二甲基甲酰胺反应生成活性集团(1)，活性集团(1)很不稳定，很快放出一分子的CO2，并生成活性集团(2)；
2、活性集团(2)与硬脂酸反应生成硬脂酰氯，并重新生成二甲基甲酰胺，同时放出一分子的HCl；
目前粗硬脂酰氯脱色普遍采用活性炭吸附工艺，在粗硬脂酰氯产品中加入一定量的活性炭粉末，搅拌混合吸附脱色，然后再采用压滤机分离脱出吸附有焦油的活性炭，得到淡黄的硬脂酰氯产品。该方法得到的酰氯色度较高，产品质量差，人员劳动强度大，操作环境差。处理过程中加入活性炭粉末量大，生产成本高，固废处理困难。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种硬酯酰氯的废料过滤方法，提高的过滤的效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种硬酯酰氯的废料过滤方法，其步骤如下：
1)将粗硬酯酰氯的温度加热至75-85℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.15KPa-0.5KPa；
2)将步骤1中一次过滤后的物料加热到86-95℃，搅拌10-20分钟后，降温至30-65℃，继续沉淀1-2天；
3)将步骤2中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在30-65℃，压强为0.1KPa-0.15KPa；
4)将步骤3中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置0.5-1天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在1.5KPa-2.5KPa；
5)将步骤4中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为3-5天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置。
进一步地，一种硬酯酰氯的废料过滤方法，其步骤如下：
1)将粗硬酯酰氯的温度加热至75-85℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.15KPa-0.5KPa；
2)将步骤1中一次过滤后的物料加热到86-95℃，搅拌10-20分钟后，降温至30-65℃，继续沉淀1-2天；
3)将步骤2中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在30-65℃，压强为0.1KPa-0.15KPa；
4)将步骤3中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置0.5-1天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在1.5KPa-2.5KPa；
5)将步骤4中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为3-5天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以增加反应物的接触面积，减少反应时间，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，因此就提高了反应效率，成本降低，减少了光气的浪费，减少了物料后期处理比如精馏和废气处理的时间，其中，节约了光气10-15％，粗聚酯酰氯的含量增加至79-88％，成本节约了23-30％，时间节省了2-3.5小时。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
首先将粗硬酯酰氯的温度加热至75℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.5KPa，可以避免粗硬酯酰氯在高温下进一步聚合反应生成更多的副产物，如焦油类物质，同时焦油类物质在此种温度下的状态为固液混合物的状态，因此可以进行一次过滤，即初步过滤一下可以减少焦油类物质的产生；
其次将上述中一次过滤后的物料加热到86℃，搅拌20分钟后，降温至30℃，继续沉淀2天，可以将混合物进行加热沉淀，避免焦油类物质与硬酯酰氯凝结成块，因此需要加热，并且将进行沉淀，能将焦油类物质进行二次过滤分离，可以使得硬酯酰氯与焦油类物质自然状态下分离，能够提高硬酯酰氯的含量，减少了硬酯酰氯的浪费；
再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在30℃，压强为0.15KPa，这样可以将二次过滤后的混合物料进行降温可以避免硬酯酰氯进一步聚合反应产生更多的副产物；
再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置1天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在2.5KPa，由于焦油类物质与硬酯酰氯的熔点和沸点等不同，因此浓缩后可以将焦油类物质进一步分离出来；
最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为3天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置，最后在常温状态下，可以将三次过滤后的物料进一步静置分离，因此得到纯度更高的硬酯酰氯，且在分离过程中减少了硬酯酰氯的消耗。
因此采用上述生产工艺，可以将粗硬酯酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬酯酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬酯酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出97.9％。
实施例2
首先将粗硬酯酰氯的温度加热至78℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.40KPa，可以避免粗硬酯酰氯在高温下进一步聚合反应生成更多的副产物，如焦油类物质，同时焦油类物质在此种温度下的状态为固液混合物的状态，因此可以进行一次过滤，即初步过滤一下可以减少焦油类物质的产生；
其次将上述中一次过滤后的物料加热到88℃，搅拌18分钟后，降温至40℃，继续沉淀1.5天，可以将混合物进行加热沉淀，避免焦油类物质与硬酯酰氯凝结成块，因此需要加热，并且将进行沉淀，能将焦油类物质进行二次过滤分离，可以使得硬酯酰氯与焦油类物质自然状态下分离，能够提高硬酯酰氯的含量，减少了硬酯酰氯的浪费；
再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在40℃，压强为0.13KPa，这样可以将二次过滤后的混合物料进行降温可以避免硬酯酰氯进一步聚合反应产生更多的副产物；
再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置0.5天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在2.0KPa，由于焦油类物质与硬酯酰氯的熔点和沸点等不同，因此浓缩后可以将焦油类物质进一步分离出来；
最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为4天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置，最后在常温状态下，可以将三次过滤后的物料进一步静置分离，因此得到纯度更高的硬酯酰氯，且在分离过程中减少了硬酯酰氯的消耗。
因此采用上述生产工艺，可以将粗硬酯酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬酯酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬酯酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出99.8％以上。
实施例3
首先将粗硬酯酰氯的温度加热至80℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.35KPa，可以避免粗硬酯酰氯在高温下进一步聚合反应生成更多的副产物，如焦油类物质，同时焦油类物质在此种温度下的状态为固液混合物的状态，因此可以进行一次过滤，即初步过滤一下可以减少焦油类物质的产生；
其次将上述中一次过滤后的物料加热到92℃，搅拌15分钟后，降温至50℃，继续沉淀1天，可以将混合物进行加热沉淀，避免焦油类物质与硬酯酰氯凝结成块，因此需要加热，并且将进行沉淀，能将焦油类物质进行二次过滤分离，可以使得硬酯酰氯与焦油类物质自然状态下分离，能够提高硬酯酰氯的含量，减少了硬酯酰氯的浪费；
再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在50℃，压强为0.12KPa，这样可以将二次过滤后的混合物料进行降温可以避免硬酯酰氯进一步聚合反应产生更多的副产物；
再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置1天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在2.0KPa，由于焦油类物质与硬酯酰氯的熔点和沸点等不同，因此浓缩后可以将焦油类物质进一步分离出来；
最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为5天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置，最后在常温状态下，可以将三次过滤后的物料进一步静置分离，因此得到纯度更高的硬酯酰氯，且在分离过程中减少了硬酯酰氯的消耗。
因此采用上述生产工艺，可以将粗硬酯酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬酯酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬酯酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出98.4％以上。
实施例4
首先将粗硬酯酰氯的温度加热至83℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.25KPa，可以避免粗硬酯酰氯在高温下进一步聚合反应生成更多的副产物，如焦油类物质，同时焦油类物质在此种温度下的状态为固液混合物的状态，因此可以进行一次过滤，即初步过滤一下可以减少焦油类物质的产生；
其次将上述中一次过滤后的物料加热到94℃，搅拌13分钟后，降温至60℃，继续沉淀1.5天，可以将混合物进行加热沉淀，避免焦油类物质与硬酯酰氯凝结成块，因此需要加热，并且将进行沉淀，能将焦油类物质进行二次过滤分离，可以使得硬酯酰氯与焦油类物质自然状态下分离，能够提高硬酯酰氯的含量，减少了硬酯酰氯的浪费；
再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在60℃，压强为0.11KPa，这样可以将二次过滤后的混合物料进行降温可以避免硬酯酰氯进一步聚合反应产生更多的副产物；
再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置0.8天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在1.5KPa，由于焦油类物质与硬酯酰氯的熔点和沸点等不同，因此浓缩后可以将焦油类物质进一步分离出来；
最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为5天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置，最后在常温状态下，可以将三次过滤后的物料进一步静置分离，因此得到纯度更高的硬酯酰氯，且在分离过程中减少了硬酯酰氯的消耗。
因此采用上述生产工艺，可以将粗硬酯酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬酯酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬酯酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出99.5％以上。
实施例5
首先将粗硬酯酰氯的温度加热至85℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.15KPa，可以避免粗硬酯酰氯在高温下进一步聚合反应生成更多的副产物，如焦油类物质，同时焦油类物质在此种温度下的状态为固液混合物的状态，因此可以进行一次过滤，即初步过滤一下可以减少焦油类物质的产生；
其次将上述中一次过滤后的物料加热到95℃，搅拌10分钟后，降温至65℃，继续沉淀2天，可以将混合物进行加热沉淀，避免焦油类物质与硬酯酰氯凝结成块，因此需要加热，并且将进行沉淀，能将焦油类物质进行二次过滤分离，可以使得硬酯酰氯与焦油类物质自然状态下分离，能够提高硬酯酰氯的含量，减少了硬酯酰氯的浪费；
再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在65℃，压强为0.1KPa，这样可以将二次过滤后的混合物料进行降温可以避免硬酯酰氯进一步聚合反应产生更多的副产物；
再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置0.5天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在1.5KPa，由于焦油类物质与硬酯酰氯的熔点和沸点等不同，因此浓缩后可以将焦油类物质进一步分离出来；
最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为4天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置，最后在常温状态下，可以将三次过滤后的物料进一步静置分离，因此得到纯度更高的硬酯酰氯，且在分离过程中减少了硬酯酰氯的消耗。
因此采用上述生产工艺，可以将粗硬酯酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬酯酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬酯酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出98.95％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种硬酯酰氯的废料过滤方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将粗硬酯酰氯的温度加热至75-85℃，采用过滤器进行一次过滤，同时将粗硬酯酰氯的压强加压至0.15KPa-0.5KPa；
2)将步骤1中一次过滤后的物料加热到86-95℃，搅拌10-20分钟后，降温至30-65℃，继续沉淀1-2天；
3)将步骤2中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离，其中二次过滤的温度保持在30-65℃，压强为0.1KPa-0.15KPa；
4)将步骤3中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置0.5-1天，接着进行三次过滤，其中浓缩的压强保持在1.5KPa-2.5KPa；
5)将步骤4中三次过滤后的物料静置分层即可，静置时间为3-5天，静置的温度为常温，静置的同时密封设置。
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