KR102150179B1

KR102150179B1 - 나트륨 시아나이드의 제조 방법

Info

Publication number: KR102150179B1
Application number: KR1020187000731A
Authority: KR
Inventors: 옌스 헨켈; 위르겐 라스바흐; 클라우스 트랭크만
Original assignee: 싸이플러스 게엠베하
Priority date: 2015-06-18
Filing date: 2016-06-08
Publication date: 2020-08-31
Also published as: US20200299144A1; EP3310711B1; US11053131B2; CN107750234A; RU2017145991A; US20180155204A1; EP3310711A1; DE102015211231A1; AU2016279758A1; RU2706664C2; CN107750234B; KR20180019652A; PT3310711T; WO2016202650A1; ZA201708170B; SA517390540B1; AU2016279758B2; KR102150179B9; ES2826973T3; MX2017014368A

Abstract

본 발명은 ⅰ) 수성 알칼리 금속 하이드록사이드 용액 중 하이드로겐 시아나이드-함유 합성 가스로부터 하이드로겐 시아나이드의 흡수 형태인 흡수 단계; ⅱ) 증발성 결정화장치 내로 알칼리 금속 시아나이드 용액을 도입하는 형태인 결정화 단계; ⅲ) 분리 단계; ⅳ) 재생 단계; ⅴ) 건조 단계를 포함하는, 고체 성분으로서의 알칼리 금속 시아나이드의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

나트륨 시아나이드의 제조 방법

본 발명은 고체로서의 알칼리 금속 시아나이드의 제조 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 알칼리 금속 시아나이드에 관한 것이다.

알칼리 금속 시아나이드는 여러 적용을 갖는다. 하나의 특히 중요한 적용 영역은 시아나이드 침출에서 금, 은, 및 다른 금속을 수득하기 위한 용도이다. 다른 적용 영역은 전기도금 기술 및 또한 강화 강철이다. 알칼리 금속 시아나이드는 화학 합성에서 원료로서 여러 적용을 확인한다. 본원에서 하나의 예는 니트릴의 합성을 위한 용도이며, 이는 화학 산업에서 다양한 적용을 갖는다. 산업적으로 특히 중요한 알칼리 금속 시아나이드의 하나는 나트륨 시아나이드이다.

하나의 중요한 알칼리 금속 시아나이드의 제조 방법은 하이드로겐 시아나이드 HCN(시안화수소산)과 알칼리 금속 하이드록사이드의 반응을 이용한다. 일련의 방법이 상기 알칼리 금속 시아나이드의 합성을 위한 원료 성분으로서 HCN의 산업적 제조를 위해 선행 기술에 기재되었다. 하나의 특히 빈번하게 이용되는 방법은 소위 앤드루쏘우(Andrussow) 방법이다. 앤드루쏘우 방법에서, HCN의 제조는 메탄, 암모니아, 및 대기 산소의 촉매된 반응에 의해 수행된다. 상기 경우, 암모니아 및 메탄의 혼합물은 전형적으로 산소 주입과 함께 백금 네트 상에서 고온에서 반응을 일으킨다. 앤드루쏘우 방법에 의해 직접 제조된 합성 산물은 상기 경우 여러 성분의 혼합물을 나타내며, 여기서 특히 요망되는 반응 산물 HCN에 부가하여 미반응 암모니아, 수소, 질소, 및 탄소 산화물이 존재한다.

알칼리 금속 시아나이드를 제조하기 위해 선행 기술에 기재된 방법에 따르면, HCN-함유 반응 가스가 반응 후 냉각에 의해 액화되고 이어서 시안화수소산이 정제되는 절차가 일반적으로 뒤따른다. 복잡한 정제 방법, 예를 들어, 정류가 상기 목적을 위해 필요하다. 이어서 이렇게 정제된 액체 시안화수소산은 선행 기술로부터의 상기 방법에 따라, 나트륨 시아나이드를 수득하기 위해 알칼리 금속 하이드록사이드, 전형적으로 나트륨 하이드록사이드와 반응하게 된다. 나트륨 시아나이드가 고체로 제조되어야 하는 경우, 이에 따라 결정화가 추가 단계에서 수행되어야 한다. 가능한 한 최소의 시아나이드-함유 폐기물을 생성하기 위해, 나트륨 시아나이드 모액은 재결정화 후 액화된 시안화수소산이 나트륨 하이드록사이드와 반응하게 되는 반응 용기 내로 재순환될 수 있다. 그러나, 선행 기술에 기재된 방법에 따르면, 상기 절차는 부산물, 예를 들어, 나트륨 포르메이트가 다회의 재순환 사이클 과정에서 농축되어, 소정 시간 후 나트륨 시아나이드 모액이 더 이상 재순환될 수 없으므로, 폐쇄 루프를 생성하지 않는다. 부산물에 의해 이렇게 오염된 나트륨 시아나이드 모액은 값비싸게 그리고 환경적으로 유해한 방식으로 폐기되어야 한다.

상기 폐기는 나트륨 시아나이드 및 다른 알칼리 금속 시아나이드가 매우 독성이 높으므로, 특히 복잡하다. 일반적으로, 폐기는 하이드로겐 퍼옥사이드의 첨가에 의해 수행되며, 여기서 나트륨 시아나이드는 산화되어 나트륨 시아네이트를 형성한다. 일부 경우에서, 해독된 폐수의 최종 폐기가 수행될 수 있기 전에 여전히 추가 단계가 필요하다. 이는 높은 비용 소비를 일으킨다.

대안적 구현예가 또한 선행 기술에 기재되어 있으며, 여기서 앤드루쏘우 반응 가스 자체가 나트륨 하이드록사이드 용액과 반응하게 되어 나트륨 시아나이드를 제조한다. 상기 방법 제어는 지금까지 소수의 경우에만 구현되었으며 지금까지 최종 산물로서 직접 시안화수소산 함유 가스와 나트륨 하이드록사이드의 반응에서 생성되는 나트륨 시아나이드 용액을 판매하기 위해서만 이용되어 왔다. 앤드루쏘우 반응 가스가 기상에서 나트륨 하이드록사이드와 반응하게 되고 고체 나트륨 시아나이드가 최종 산물로 제조된 방법 제어는 지금까지 구현된 바 없었다. 이러한 방법 제어가 지금까지 선행 기술에서 다소 드물게 구현된 이유는 상기 모두에서 나트륨 시아나이드 모액의 오염에 관한 어려움에서 알 수 있다. 기상 앤드루쏘우 반응 가스와 나트륨 하이드록사이드의 직접 반응으로 인해, 또한 나트륨 시아나이드의 결정화 동안 오염물질로 침전되거나 나트륨 시아나이드 모액 중 오염물질로 유지되는 부산물이 발생한다. 나트륨 시아나이드 모액 중에 유지되는 이러한 오염물질은 나트륨 시아나이드 모액의 재순환이 추가적인 부산물의 일정상태 농축을 일으킬 것이므로, 이러한 재순환이 극히 제한된 범위로만 가능하다는 결과를 갖는다. 이러한 재순환 시 보다 강력하게 일정하게 농축되는 부산물 나트륨 포르메이트 및 나트륨 카보네이트는 특히 간섭을 유도한다. 이는 필요한 나트륨 시아나이드 모액의 연속적 폐기를 일으킬 것이며, 이는 방법의 낮은 수율, 높은 비용, 및 허용 불가능한 환경 부담을 일으킬 것이다.

상기 배경에 반하여, 본 발명은 고체로서의 알칼리 금속 시아나이드의 제조 방법을 제공하려는 목적에 기반하며, 이는 상술된 단점을 배제한다.

특히, 본 발명은 알칼리 금속 시아나이드의 제조 방법을 제공하려는 목적에 기반하며, 이는 가능한 한 최소 방법 단계로 고체로 알칼리 금속 시아나이드를 제조할 수 있게 하는 동시에, 복잡한 방식으로 폐기되어야 하는 폐기물을 가능한 한 적게 생성한다.

본 발명에 따른 목적은 하기 단계를 포함하여, 고체로서의 알칼리 금속 시아나이드의 제조 방법에 의해 달성된다:

ⅰ) 수성 알칼리 금속 시아나이드 용액을 제조하기 위한, 합성 가스의 공급 지점 바로 뒤에서 대략 35℃ 내지 75℃, 바람직하게는 45℃ 내지 60℃의 온도 및 대략 1120 내지 1600 mbar(a)의 압력에서, 흡수장치에서 2 내지 10 wt.%의 자유 알칼리 함량을 갖는 수성 알칼리 금속 하이드록사이드 용액 중 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스로부터 하이드로겐 시아나이드의 흡수 형태인 흡수 단계;

ⅱ) 가열 요소와 알칼리 금속 시아나이드 용액의 접촉 표면에서, 대략 60 ~ 100℃, 바람직하게는 대략 70 ~ 90℃의 온도가 제공되고, 대략 30 ~ 100 mbar(a), 바람직하게는 60 ~ 65 mbar의 압력이 제공되도록 증기 가열에 의해 가열되는, 증발성 결정화장치 내로의 알칼리 금속 시아나이드 용액의 도입 형태인 결정화 단계;

ⅲ) 원심분리에 의해, 특히 불연속적으로 작동하는 필러(peeler) 원심분리기에 의한, 모액으로부터 형성된 알칼리 금속 시아나이드 결정의 분리 형태인 분리 단계;

ⅳ) 단계 ⅲ)에서 분리된 모액의 X vol.%의 흡수로의 재순환 및 단계 ⅲ)에서 분리된 모액의 (100-X) vol.%의 단계 ⅱ)에 따른 결정화로의 재순환 형태인 재순환 단계;

ⅴ) 단계 ⅲ)에서 분리된 알칼리 금속 시아나이드 결정의 건조 형태인 건조 단계로서, 건조 단계는 분리된 알칼리 금속 시아나이드 결정이 하류에 연결된 접촉 건조장치에 의해 건조되고 알칼리 금속 시아나이드 결정의 건조 정도가 배치 별로 개별 설정될 수 있도록 특별히 설계되는 단계.

본 발명에 따른 방법의 전적으로 필수적인 단계는 알칼리 시아나이드 모액의 흡수 단계로의 부분적 재순환, 즉 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스와 알칼리 금속 하이드록사이드 용액의 반응 단계이다. 상기 경우 분리 단계 ⅲ)에서 분리된 모액의 잔여 성분은 단계 ⅱ)에 따른 결정화로 재순환된다.

따라서 분리 단계 ⅲ)에서 분리된 모액의 전반적인, 전체 재순환이 일어나며, 여기서 성분 X vol.%는 흡수 단계 ⅰ)로 재순환되고 잔여 성분 (100-X) vol.%는 결정화 단계 ⅱ)로 재순환된다. 놀랍게도, 본 발명에 따른 방법의 추가 특징과 상승적으로 협력하는, 단계 ⅲ)에서 수득된 모액의 상기 분할된 방식의 재순환에 의해, 완전 폐쇄 루프가 달성될 수 있는 것으로 나타났으며, 여기서 알칼리 금속 시아나이드 함유 모액은 폐기될 필요가 없다.

상기 경우 결정화 단계 ⅱ)에서의 파라미터의 본 발명에 따른 설정이 특히 중요하다.

상기 경우, 특히 알칼리 금속 포르메이트 형태인 부산물의 형성이 증발성 결정화장치에서 결정화 단계 동안 온도를 높임으로써 촉진된다는 것은 기본적으로 사실이다. 따라서, 상기 양태 하에, 공정은 최대한 저온이어야 한다. 그러나 여기서는 저온에서, 분리 단계 ⅲ)에서 매우 어렵게만 분리 가능한, 매우 소량의 알칼리 금속 시아나이드 결정이 형성되는 것이 여기서 문제이다. 대략 30 ~ 100 mbar, 바람직하게는 60 ~ 65 mbar의 압력이 제공되도록 결정화 단계에서 진공 생성과 함께 대략 60 ~ 100℃, 바람직하게는 대략 70 ~ 90℃의 온도가 가열 요소의 알칼리 금속 시아나이드 용액에 대한 접촉 표면 상에 제공되는 방식으로 본 발명에 따른 증기 가열에 의한 결정화 단계에서의 가열과의 협력에 의해, 특히 포르메이트 형태의 부산물의 형성을 충분히 억제하고, 동시에 우수한 결정 크기를 달성할 수 있다.

상기 경우 단계 ⅱ)에서 결정화 용액의 가열은 전형적으로 재킷 쪽에서 증기를 이용하여 가열되는 파이프 번들 열 교환장치에 의해 수행된다. 상기 경우, 대략 70 ~ 100℃, 전형적으로 대략 70 ~ 90℃의 온도가 달성되도록 진공 증기가 바람직하게는 이용된다. 특히 포르메이트 형태의 부산물의 형성이 이러한 저온에 의해 실질적으로 억제될 수 있다.

한편, 대략 30 ~ 100 mbar, 바람직하게는 대략 60 ~ 65 mbar의 압력이 제공되는 진공 생성과 함께 가열에 대한 이러한 방법 파라미터의 상호작용에 의해 충분한 결정 크기가 달성된다. 대략 100 - 120 ㎛의 결정 크기가 요망된다. 이에 따라 결정화 용액으로부터 결정화되어 나온 알칼리 금속 시아나이드의 거의 완전한 분리가 가능하다.

동시에, 특히 포르메이트 형태의 부산물의 형성은 흡수(단계 ⅰ))로의 단계 ⅲ)에서 분리된 모액의 부분적 재순환 및 결정화(단계 ⅱ))로의 모액의 잔여 부분의 재순환의 본 발명에 따른 절차와 협력하여 이렇게 실질적으로 억제될 수 있고, 이에 따라 최초로 알칼리 금속 시아나이드 용액의 폐쇄 루프를 생성할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법은 소량의 오염물질만을 포함하며 우수한 품질로 고체로서의 알칼리 금속 시아나이드의 제조를 가능케 하며, 여기서 동시에 값비싸게 그리고 환경적으로 유해한 방식으로 폐기되어야 하는 알칼리 금속 시아나이드 함유 폐수가 생성되지 않는다.

하나의 특히 바람직한 구현예에서, 나트륨 시아나이드 형태인 알칼리 금속 시아나이드가 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된다. 상기 경우, 나트륨 하이드록사이드(나트륨 하이드록사이드 용액)가 알칼리 금속 하이드록사이드 용액으로서 단계 ⅰ)에서 이용된다.

본 발명에 따른 방법의 추가 장점은 단계 ⅰ)에서, 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스가 앤드루쏘우 공정으로부터 직접 미정제 가스 혼합물로서 이용될 수 있다는 것이다. 본 발명에 따른 방법 제어에 의해 앤드루쏘우 공정에서 형성된 HCN-함유 가스 혼합물을 직접 임의의 삽입된 정제 단계 없이 알칼리 금속 하이드록사이드 용액과 반응시킬 수 있다.

하나의 특히 바람직한 구현예에서, 단계 ⅲ)에서 형성된 알칼리 금속 시아나이드 결정은 대략 50 ~ 200 ㎛, 특히 대략 100 ~ 120 ㎛의 입자 크기 d50을 갖는 입자 크기 분포를 갖는다.

단계 ⅲ)에서 형성된 알칼리 금속 시아나이드 결정의 분리가 대략 5 ~ 40 질량%, 특히 대략 10 ~ 30 질량%의 고체 농도에서 수행되는 것이 특히 유리한 것으로 증명되었다.

재순환 단계 ⅳ)에 있는 경우, 흡수(단계 ⅰ))로 재순환되는, 단계 ⅲ)에서 분리된 모액의 성분 백분율 X vol.%가 대략 5 ~ 40 vol.%, 특히 대략 10 ~ 20 vol.%이도록 재순환이 수행되는 것이 특히 유리한 것으로 증명되었다. 따라서, 결정화(단계 ⅱ))로 재순환되는, 단계 ⅲ)에서 분리된 모액의 성분 (1 - X) vol.%는 유리하게는 대략 60 ~ 95 vol.%, 특히 대략 80 - 90 vol.%이다.

하나의 특히 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 방법은 알칼리 금속 시아나이드 함유 모액이 여러 회의 방법 사이클에 걸쳐 폐기될 필요가 없는 경우, 단계 ⅰ), ⅱ), ⅲ), 및 ⅳ)가 단계 ⅲ)에서 분리된 모액에 대해 폐쇄 루프를 나타내도록 설계된다.

가능한 최고 수율 및 가능한 최고 순도로 고체로 접근 가능한 알칼리 금속 시아나이드를 제조하는 방법 제어를 가능케 하기 위해, 단계 ⅰ)에서, 알칼리 금속 하이드록사이드는 알칼리 금속 하이드록사이드의 최적 농도가 항상 제공되도록 바람직하게는 연속적으로 측정되고 조절된다. 상기 연속적 측정 및 조절에 의해 용액 중 자유 알칼리 금속 하이드록사이드의 함량을 대략 2 ~ 10 wt.%의 요망되는 범위로 항상 유지할 수 있다.

하나의 바람직한 구현예에서, 단계 ⅲ)에서 분리된 알칼리 금속 시아나이드 결정을 건조하는 건조 단계 ⅴ)는 건조가 대략 180 ~ 400℃, 바람직하게는 대략 185 ~ 250℃의 가열 매질 온도에서 강제 순환으로 접촉 건조장치에서 일어나도록 수행된다.

상기 경우 단계 ⅲ)에서 분리된 알칼리 금속 시아나이드 결정이 건조 단계 ⅴ) 전 상류 예열장치를 통과하는 경우 특히 우수한 결과가 달성되며, 상기 경우 필러 원심분리기 및 접촉 건조장치 간에 불연속적 산물 흐름의 균일화가 동시에 달성된다.

상기 경우 건조장치 및 예열장치의 상호작용은 바람직하게는 건조장치 및 예열장치가 외부로부터 내부로 그리고 건조상태로부터 가습상태로 표적화된 대기의 인도가 일어나도록 예열된 대기 흐름을 이용하여 플러싱되도록 설계된다.

본 발명에 따른 방법의 추가적인 특별한 장점은, 단계 ⅰ)에서, 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스가 이용될 수 있으며, 그 제조를 위해 대략 98 질량%의 메탄 함량을 갖는 천연 가스가 앤드루쏘우 공정을 위해 특별한 사전 정제 없이 이용될 수 있다는 것이다. 이에 따라 대략 98 질량%의 메탄 함량을 갖는 이용되는 천연 가스로부터 제조된 앤드루쏘우 공정의 반응 산물이 중간 정제 단계 없이, 단계 ⅰ)에서 흡수를 위해 직접 이용될 수 있다.

본 발명에 따른 방법의 하나의 바람직한 구현예에서, 단계 ⅴ)에는 분말화(pulverization) 단계의 형태인 추가 단계 ⅵ)이 뒤따르며, 여기서 후속 브리켓화(briquetting)의 최적화를 위해 대략 10 mm의 최대 크기의 설정이 단계 ⅴ)로부터 알칼리 금속 시아나이드 결정 흐름의 분말화 접촉을 위해 수행된다.

본 발명은 또한 특히 나트륨 시아나이드 형태인 알칼리 금속 시아나이드에 관한 것이며, 이는 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된다.

본 발명에 따른 방법은 알칼리 금속 시아나이드를 제조하기 위한 이전 방법에 대해 여러 장점을 갖는다. 고체로 알칼리 금속 시아나이드를 제조하는 이전 방법에 대해, 이는 임의의 응축 및 정제 단계 없이, 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스를 직접 알칼리 금속 하이드록사이드 용액과 반응시키는 본 발명의 방법에 의해 가능하다. 이는 실질적으로 더 단순한 방법 제어 및 비용 절감을 일으킨다. 그럼에도 불구하고, 알칼리 금속 시아나이드는 본 발명에 따른 방법에 의해 소량의 오염물질만을 포함하는 우수한 품질로 고체로 제조될 수 있다. 동시에, 본 발명에 따른 방법 파라미터의 상승적 상호작용으로 인해 분리 단계 후 수득되는 알칼리 금속 시아나이드 함유 모액의 폐쇄 루프를 제공할 수 있고, 여기서는 값비싸고 환경적으로 유해한 방식으로 폐기되어야 하는 알칼리 금속 시아나이드 함유 폐수가 생성되지 않거나 거의 생성되지 않는다.

Claims

하기 단계를 포함하는, 고체로서의 알칼리 금속 시아나이드의 제조 방법:
ⅰ) 수성 알칼리 금속 시아나이드 용액을 제조하기 위한, 합성 가스의 공급 지점 바로 뒤에서 35℃ 내지 75℃의 온도 및 1120 내지 1600 mbar(a)의 압력에서, 흡수장치에서 2 내지 10 wt.%의 자유 알칼리 함량을 갖는 수성 알칼리 금속 하이드록사이드 용액 중 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스로부터 하이드로겐 시아나이드를 흡수하는 형태인 흡수 단계;
ⅱ) 가열 요소와 알칼리 금속 시아나이드 용액의 접촉 표면에서, 60 ~ 100℃의 온도가 제공되고, 30 ~ 100 mbar(a)의 압력이 제공되도록, 증기 가열에 의해 가열되는 증발성 결정화장치 내로 상기 알칼리 금속 시아나이드 용액을 도입하는 형태인 결정화 단계;
ⅲ) 원심분리에 의해 모액으로부터 형성된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정을 분리하는 형태인 분리 단계;
ⅳ) 단계 ⅲ)에서 분리된 상기 모액의 X vol.%의 흡수로의 재순환 및 단계 ⅲ)에서 분리된 상기 모액의 (100-X) vol.%의 단계 ⅱ)에 따른 결정화로의 재순환의 형태인 재순환 단계; 및
ⅴ) 단계 ⅲ)에서 분리된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정을 건조한 형태인 건조 단계.
청구항 1에 있어서,
상기 알칼리 금속 시아나이드로서 나트륨 시아나이드가 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 하이드로겐 시아나이드 합성 가스로서 앤드루쏘우(Andrussow) 공정으로부터의 미정제 가스 혼합물이 이용되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
단계 ⅲ)에서 형성된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정은 50 ~ 200 ㎛의 결정 크기 d50을 갖는 입자 크기 분포를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
단계 ⅲ)에서, 상기 형성된 알칼리 금속 시아나이드 결정의 분리는 5 ~ 40 질량%의 고체 농도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
단계 ⅳ)에서, 상기 성분 백분율 X vol.%는 5 내지 40 vol.%인 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 단계 ⅰ), ⅱ), ⅲ) 및 ⅳ)는 단계 ⅲ)에서 분리된 상기 모액에 대해 폐쇄 루프를 나타내고, 알칼리 금속 시아나이드 함유 모액이 폐기될 필요가 없는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 흡수(단계 ⅰ)에서 상기 자유 알칼리 하이드록사이드의 농도는 연속적으로 측정 및 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
단계 ⅲ)에서 분리된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정은 단계 ⅴ)에서 건조되고, 상기 건조는 180 내지 400℃의 가열 매질 온도에서 강제 순환을 갖는 접촉 건조장치에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
단계 ⅲ)에서 분리된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정은 건조 상류의 예열장치를 통과하는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 9에 있어서,
상기 건조장치 및 예열장치는 외부로부터 내부로 그리고 건조상태로부터 가습상태로 표적화된 대기의 인도가 일어나도록 예열된 대기 흐름을 이용하여 플러싱되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
단계 ⅰ)에서, 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스가 이용될 수 있고, 그 제조를 위해 98 질량%의 메탄 함량을 갖는 천연 가스가 앤드루쏘우 공정을 위해 그리고 이에 따라 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스의 제조를 위해 사전 정제 없이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
단계 ⅴ) 후, 추가 단계 ⅵ)이 분말화(pulverizing) 단계의 형태로 뒤따르고, 여기서 후속 브리켓화(briquetting)의 최적화를 위해 10 mm의 최대 크기의 설정이 단계 ⅴ)로부터 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정 흐름의 분말화 압축을 위해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 흡수 단계에서, 상기 흡수는 상기 합성 가스의 공급 지점 바로 뒤에서 45℃ 내지 60℃의 온도에서 상기 흡수장치에서 행해지는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 결정화 단계에서, 상기 가열 요소와 상기 알칼리 금속 시아나이드 용액의 접촉 표면에서 70 ~ 90℃의 온도가 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 결정화 단계에서, 상기 증발성 결정화장치에서 60 ~ 65 mbar의 압력이 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 분리 단계에서, 상기 원심분리는 불연속적으로 작동하는 필러 원심분리기에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 건조 단계는 상기 분리된 알칼리 금속 시아나이드 결정이 하류의 접촉 건조장치에 의해 건조되고 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정의 건조 정도가 배치 별로 개별 설정될 수 있도록 설계되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 4에 있어서,
단계 ⅲ)에서 형성된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정은 100 ~ 120 ㎛의 결정 크기 d50을 갖는 입자 크기 분포를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 5에 있어서,
단계 ⅲ)에서, 상기 형성된 알칼리 금속 시아나이드 결정의 분리는 10 ~ 30 질량%의 고체 농도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 6에 있어서,
단계 ⅳ)에서, 상기 성분 백분율 X vol.%는 10 내지 20 vol.%인 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 9에 있어서,
상기 건조는 185 내지 250℃의 가열 매질 온도에서 강제 순환을 갖는 상기 접촉 건조장치에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 18에 있어서,
단계 ⅲ)에서 분리된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정은 단계 ⅴ)에서 건조되고, 상기 건조는 상기 접촉 건조장치에서 수행되며, 상기 접촉 건조장치는 180 내지 400℃의 가열 매질 온도에서 강제 순환을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 23에 있어서,
상기 건조는 185 내지 250℃의 가열 매질 온도에서 강제 순환을 갖는 상기 접촉 건조장치에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 9에 있어서,
상기 분리 단계에서, 상기 원심분리는 불연속적으로 작동하는 필러 원심분리기에 의해 행해지고,
상기 건조 단계는 상기 분리된 알칼리 금속 시아나이드 결정이 하류의 접촉 건조장치에 의해 건조되고 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정의 건조 정도가 배치 별로 개별 설정될 수 있도록 설계되며,
단계 ⅲ)에서 분리된 상기 알칼리 금속 시아나이드 결정은 건조 상류의 예열장치를 통과하고, 이로 인해 상기 필러 원심분리기와 상기 접촉 건조장치 간 불연속적 산물 흐름이 동등하게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 25에 있어서,
상기 건조장치 및 예열장치는 외부로부터 내부로 그리고 건조상태로부터 가습상태로 표적화된 대기의 인도가 일어나도록 예열된 대기 흐름을 이용하여 플러싱되는 것을 특징으로 하는 방법.
청구항 3에 있어서,
단계 ⅰ)에서, 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스가 이용될 수 있고, 그 제조를 위해 98 질량%의 메탄 함량을 갖는 천연 가스가 상기 앤드루쏘우 공정을 위해 그리고 이에 따라 하이드로겐 시아나이드 함유 합성 가스의 제조를 위해 사전 정제 없이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.