CN105294421A - 一种硬酯酰氯的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硬酯酰氯的精制方法，其步骤如下：首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内；其次将一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气；再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤；再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内；最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤。本发明因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的一倍，且其中回收了光气10-15％，时间节省了2-3.5小时。
Description
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种硬酯酰氯的精制方法。
背景技术
硬脂酰氯(Stearoylacidchloride，又名十八酰氯)是一种农药中间体，也是造纸中性施胶剂—-烷基稀酮二聚体(AKD)的生产原料，是硬脂酸在催化剂二甲基甲酰胺(DMF)的催化下，与光气反应生成的。在催化光化反应过程中，DMF、硬脂酸、硬脂酰氯发生副反应，生成复杂的焦油类有色物质，使硬脂酰氯粗品呈现浅黄至深棕色，严重影响了硬脂酰氯产品色度和纯度，对硬脂酰氯产品应用范围和后续衍生产品质量都产生了较大影响。
目前粗硬脂酰氯脱色普遍采用活性炭吸附工艺，在粗硬脂酰氯产品中加入一定量的活性炭粉末，搅拌混合吸附脱色，然后再采用压滤机分离脱出吸附有焦油的活性炭，得到淡黄的硬脂酰氯产品。该方法得到的酰氯色度较高，产品质量差，人员劳动强度大，操作环境差。处理过程中加入活性炭粉末量大，生产成本高，固废处理困难。
硬脂酰氯是热敏性物质，当超过一定温度后会发生聚合反应产生焦油，且焦油产生量随温度升高和加热时间的延长迅速增加。因此，只有在较低温度条件下快速气化，才能顺利实现蒸馏脱色，常规精馏条件下焦油生成速率过高，精馏脱色难以实现。近年来，随着真空泵技术和快速蒸发技术的发展，为酰氯蒸馏脱色工艺实现提供了硬件条件。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种硬酯酰氯的精制方法，也提高了成品的纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为25-45℃，且时间为30-45分钟；
2)将步骤1中温度保持为25-45℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为60-75分钟；
3)将步骤2赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，且保持过滤釜的温度为25-75℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液；
4)将步骤3中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为36-42℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为55-65分钟；
5)将步骤4进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭。
更进一步地，一种硬酯酰氯的精制方法，其步骤如下：
1)将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为32℃，且时间为43分钟；
2)将步骤1中温度保持为32℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为70分钟；
3)将步骤2赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，且保持过滤釜的温度为65℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液；
4)将步骤3中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为40℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为60分钟；
5)将步骤4进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭。
进一步地，所述步骤5中二级过滤罐过滤时的温度为68-75℃，且所述步骤5中二级过滤罐的活性炭为粉末状。
进一步地，所述步骤3中的NaOH溶液的浓度为45-65％。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以增加反应物的接触面积，减少反应时间，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，因此就提高了反应效率，成本降低，减少了光气的浪费，减少了物料后期处理比如精馏和废气处理的时间，其中，节约了光气10-15％，粗聚酯酰氯的含量增加至79-88％，成本节约了23-30％，时间节省了2-3.5小时。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为32℃，且时间为43分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
其次将上述温度保持为32℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为70分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为65℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为62％，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为40℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为60分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为69℃，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的一倍，且其中回收了光气14.9％，时间节省了3.4小时。
实施例2
首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为25℃，且时间为45分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
其次将上述温度保持为25℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为75分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为25℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为65％，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为36℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为65分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为68℃，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.89倍，且其中回收了光气12.8％，时间节省了3.0小时。
实施例3
首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为28℃，且时间为40分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
其次将上述温度保持为28℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为70分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为35℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为60％，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为38℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为60分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为70℃，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.99倍，且其中回收了光气14.8％，时间节省了3.2小时。
实施例4
首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为30℃，且时间为38分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
其次将上述温度保持为30℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为72分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为45℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为55％，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为40℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为58分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为72℃，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.79倍，且其中回收了光气13.6％，时间节省了3.0小时。
实施例5
首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为35℃，且时间为35分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
其次将上述温度保持为35℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为65分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为55℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为58％，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为42℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为55分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为74℃，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.75倍，且其中回收了光气10.9％，时间节省了2小时。
实施例6
首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为45℃，且时间为30分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
其次将上述温度保持为45℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为64分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为75℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为45％，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为42℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为55分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为75℃，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.85倍，且其中回收了光气12.9％，时间节省了2.5小时。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为25-45℃，且时间为30-45分钟；
2)将步骤1中温度保持为25-45℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为60-75分钟；
3)将步骤2赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，且保持过滤釜的温度为25-75℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液；
4)将步骤3中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为36-42℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为55-65分钟；
5)将步骤4进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将粗硬脂酸转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为32℃，且时间为43分钟；
2)将步骤1中温度保持为32℃的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为70分钟；
3)将步骤2赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，且保持过滤釜的温度为65℃，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液；
4)将步骤3中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为40℃，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为60分钟；
5)将步骤4进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于：所述步骤5中二级过滤罐过滤时的温度为68-75℃，且所述步骤5中二级过滤罐的过滤时间为15-30分钟，同时所述步骤5中二级过滤罐的活性炭为粉末状。
4.根据权利要求1所述的一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于：所述步骤3中的NaOH溶液的浓度为45-65％。
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