CN112062655A - 乙醇深度脱水方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乙醇深度脱水的方法，包括下述步骤：含水乙醇原料经过一级压力调节设备和一级热交换设备后，进入一级膜分离组件进行初脱水，脱水后的渗余物经过二级压力调节设备和二级热交换设备后，进入二级膜分离组件进行深脱水，从渗余物出口采出成品乙醇。本发明基于分子筛膜分离技术进行含水乙醇的深度脱水，采用至少两级蒸汽渗透膜装置，充分利用不同级数之间的操作温度和压力的变化，实现乙醇深度脱水；采用的无水乙醇精制工艺，无需再对蒸汽渗透膜装置产生的渗透液废水进行进一步回收，如此又降低了能耗。并且整套装置操作简单方便、运行平稳、可有效实现连续化操作及生产。

Description

乙醇深度脱水方法
技术领域
本发明属于乙醇脱水精制过程领域，具体涉及一种乙醇深度脱水方法。
背景技术
无水乙醇是乙醇含量≥99.5％的乙醇产品，是重要的有机溶剂，广泛用于医药、精细化工、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等多个行业，同时作为重要的基础化学化工原料，用于生产乙醛、乙二烯、乙胺、乙酸乙酯、乙酸、氯乙烷等等产品，并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等许多产品的中间体。
近年来，随着燃料乙醇汽油的逐步兴起，无水乙醇作为燃料乙醇最核心的成分，有着非常广阔的应用市场价值。
工业上通过普通精馏方法得到的成品酒精质量浓度小于95.57％，这是常压下酒精和水共沸点的组成，也是常规精馏工艺能达到的极限最高乙醇浓度。因此还需要采用特殊的办法对其进行处理，得到满足要求的无水酒精产品。目前工业化应用较多的是共沸精馏法、萃取精馏法、分子筛吸附法等技术，而采用新型膜材料的分子筛膜脱水技术以其能耗低、产品质量高等优点，发展潜力更是巨大。
以无机分子筛膜及其组件为核心的蒸汽渗透膜分离技术近年得到了广泛应用，其主要优点在于相比传统精馏工艺，能有效降低能耗、避免引入第三组份、工艺简单、节省占地等。但如何实现乙醇的深度脱水目前仍是一个难题。
发明内容
本发明的目的即在于提供一种乙醇深度脱水的方法，并公开适用于该方法的一套乙醇深度脱水的装置。
本发明所述的乙醇深度脱水的方法包含下述步骤：含水乙醇原料经过一级压力调节设备和一级热交换设备后，进入一级膜分离组件进行初脱水，脱水后的渗透物进入一级渗透物处理组件，脱水后的渗余物经过二级压力调节设备和二级热交换设备后，进入二级膜分离组件进行深脱水，脱水后的渗透物进入二级渗透物处理组件，从渗余物出口采出成品乙醇。
为上述本发明一种乙醇深度脱水的方法得以充分实施，本发明进一步提供一套适用于上述方法的乙醇深度脱水装置，包括一级分离单元和二级分离单元，其中：所述的一级分离单元包括一级压力调节设备1、一级热交换设备2和一级膜分离组件3；所述的二级分离单元包括二级压力调节设备4、二级热交换设备5和二级膜分离组件6。在利用该脱水装置实施乙醇深度脱水的方法中，包括下述步骤：含水乙醇在一级压力调节设备和一级热交换设备增压增温后，进入一级膜分离组件进行初脱水，脱水后的渗透物进入一级渗透物处理组件，脱水后的渗余物进入二级压力调节设备和二级热交换设备增压增温后，进入二级膜分离组件进行深脱水，脱水后的渗透物进入二级渗透物处理组件，从渗余物出口采出成品乙醇。
使用上述本发明的基于分子筛膜分离技术的装置及方法进行含水乙醇的深度脱水，采用至少两级蒸汽渗透膜装置，充分利用不同级数之间的操作温度和压力的变化，实现乙醇深度脱水；采用的无水乙醇精制工艺，无需再对蒸汽渗透膜装置产生的渗透液废水进行进一步回收，如此又降低了能耗。并且整套装置操作简单方便、运行平稳、可有效实现连续化操作及生产。
附图说明
图1是本发明乙醇深度脱水装置图，其中：
1、一级压力调节设备；2、一级热交换设备；3、一级膜分离组件；4、二级压力调节设备；5、二级热交换设备；6、二级膜分离组件；7、一级渗透物处理组件；8、二级渗透物处理组件。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
本发明提供一种乙醇深度脱水的方法，包括含水乙醇原料经过一级压力调节设备和一级热交换设备后，进入一级膜分离组件进行初脱水，脱水后的渗透物进入一级渗透物处理组件，脱水后的渗余物经过二级压力调节设备和二级热交换设备后，进入二级膜分离组件进行深脱水，脱水后的渗透物进入二级渗透物处理组件，从渗余物出口采出成品乙醇。其中，为了保证产品质量，上述本发明的一种乙醇深度脱水的方法中，所述含水乙醇原料含有乙醇3～50wt％，可选自但不限于生物质发酵乙醇原料、合成气制乙醇原料、醋酸加氢制乙醇原料、溶剂回收原料。
在该过程的回路设计中，耦合回路的设计，有效实现了系统能量的循环利用，大大降低能耗，节省了运行成本。
为了更好的实施上述本发明的方法，本发明的具体实施方式中，提供一种专用于该方法使用的乙醇深度脱水装置，所述方法使用该装置。其中所述及的乙醇深度脱水装置包括一级膜分离单元和二级膜分离单元，其中：所述的一级膜分离单元包括一级压力调节设备1、一级热交换设备2和一级膜分离组件3；所述的二级膜分离单元包括二级压力调节设备4、二级热交换设备5和二级膜分离组件6。
待处理的含水乙醇粗品经增温增压进入一级膜分离单元，并在此进行初脱水过程。水分子透过分子筛膜形成渗透物，由膜分离单元排出体系。分子尺寸较大的乙醇则被分子筛膜截留，进入二级膜分离单元继续分离，分离出纯度满足要求的乙醇产品。并且在系统设计中，使产品与原料物之间形成热交换，以回收利用产品热源实现对原料物的加热。
具体实施方式中，所述的一级膜分离单元包括一级压力调节设备1、一级热交换设备2和一级膜分离组件3,连接方式为串联连接；所述的二级膜分离单元包括二级压力调节设备4、二级热交换设备5和二级膜分离组件6，连接方式为串联连接；所述的一级膜分离单元与二级膜分离单元的连接方式为串联连接；所述的一级膜分离组件3的渗透物出口连接一级渗透物处理组件7；所述的二级膜分离组件6的渗透物出口连接二级渗透物处理组件8。
上述本发明所述及的乙醇深度脱水装置中：
所述的一级压力调节设备1用于调整原料物的压力，该一级压力调节设备1可以选择但不限于有机蒸气压缩设备、机械蒸气再压缩设备、蒸气喷射式热泵设备。
所述的一级热交换设备2用于增加原料物的温度，该一级热交换设备2可以选择但不限于固定管板式列管换热器、浮头式列管换热器、U型管列管换热器、螺旋板式换热器、螺旋管缠绕换热器、板式换热器。
所述的一级膜分离单元用于实现含水乙醇的初脱水。为实现该目的，所述的膜分离单元优选无机分子筛膜分离单元，由n(n是正整数)个分子筛膜组件3组成。膜组件可以是单管程或多管程，单个膜组件面积可控于5平米到300平米。每套装置中设置的膜组件个数n根据分离目的确定；当n大于1时，根据物料情况、分离目标等，可将膜组件串联或并联。另一方面，从组件结构上，本发明可以采用但不限于恒温膜组件或折流板式膜组件等具体形式。本发明的具体实施方式中，分子筛膜组件的可具体举例但不限于板式、管式、中空纤维式或螺旋板式分子筛膜组件，优选管式分子筛膜组件。适用的分子筛类型包括LTA，SOD，FAU，MOR，FER，MFI，PHI，BEA，CHA，ERI，及其混晶分子筛膜，优选A型分子筛膜。
所述的二级压力调节设备4用于调整来自一级膜分离组件3的渗余物的压力，该二级压力调节设备4可以选择但不限于有机蒸气压缩设备、机械蒸气再压缩设备、蒸气喷射式热泵设备。
所述的二级热交换设备5用于增加来自一级膜分离组件3的渗余物的温度。该二级热交换设备5可以选择但不限于固定管板式列管换热器、浮头式列管换热器、U型管列管换热器、螺旋板式换热器、螺旋管缠绕换热器、板式换热器。
所述的二级膜分离单元用于实现含水乙醇的初脱水。为实现该目的，所述的膜分离单元优选无机分子筛膜分离单元，由n(n是正整数)个分子筛膜组件6组成。膜组件可以是单管程或多管程，单个膜组件面积可控于5平米到300平米。每套装置中设置的膜组件个数n根据分离目的确定；当n大于1时，根据物料情况、分离目标等，可将膜组件串联或并联。另一方面，从组件结构上，本发明可以采用但不限于恒温膜组件或折流板式膜组件等具体形式。本发明的具体实施方式中，分子筛膜组件的可具体举例但不限于板式、管式、中空纤维式或螺旋板式分子筛膜组件，优选管式分子筛膜组件。适用的分子筛类型包括LTA，SOD，FAU，MOR，FER，MFI，PHI，BEA，CHA，ERI，及其混晶分子筛膜，优选A型分子筛膜。
所述的一级渗透物处理组件7用于接收来自一级膜分离组件3的渗透物，并对其进一步处理使其直接排出。一级渗透物处理组件3可以选择但不限于真空机组、带蒸汽冷凝回收的真空机组。
所述的二级渗透物处理组件8用于接收来自二级膜分离组件6的渗透物，并对其进一步处理使其直接排出。二级渗透物处理组件8可以选择但不限于真空机组、带蒸汽冷凝回收的真空机组。
在上述装置的结构描述中，对于本领域技术人员可以通过本领域现有技术确定的零部件未予以描述，这些零部件可举例但不限于：用于连接各个设备的管道、存储和/或供给含有乙醇水溶液的原料储罐、用于接收/处理乙醇产品的产品储罐等。并且，结合上文描述，本领域技术人员可以在现有技术的指导下，根据设计需要及要求确定最为合适的设备选择及选型，毋庸赘述。
结合上述具体实施方式中的乙醇深度脱水装置，本发明所述的一种乙醇深度脱水的方法可以进一步描述为如下步骤：
(1)含有乙醇3～50wt％的原料以14000～14500kg/h的质量流率经过一级压力调节设备1和一级热交换设备2后，以0.2～0.4MPa的压力和110～150℃的温度输送至一级膜分离组件3进行初脱水，一级膜分离组件3采用的操作压力大于绝压0.2MPa，优选0.2～0.4MPa，从膜渗透侧采出的物料进入一级渗透物处理组件7；
(2)从一级膜分离组件3采出的渗余物经过二级压力调节设备4和二级热交换设备5后，以0.4～1MPa的压力和120～160℃的温度输送至二级膜分离组件6进行深脱水，二级膜分离组件6采用的操作压力大于绝压0.4MPa，优选0.4～0.8MPa，从膜渗透侧采出的物料进入二级渗透物处理组件8，从膜渗余侧采出的物料为产品无水乙醇。
本发明整体技术方案的优选除考虑上述优选技术特征的应用，还应当考虑技术特征的组合对于整体方案的影响。本发明提供上述一种乙醇深度脱水的方法具体实施例以具体说明本发明实施的方式及效果。本实施例中，所述的方法中使用如附图1所示意的乙醇深度脱水装置，装置中各个设备的选用如下所述：
所述的一级压力调节设备1选用机械蒸气再压缩设备。
所述的一级热交换设备2选用固定管板式列管换热器。
所述的一级膜分离组件3选用管式分子筛膜组件；分子筛膜选用A型分子筛膜。
所述的二级压力调节设备4选用机械蒸气再压缩设备。
所述的二级热交换设备5选用固定管板式列管换热器。
所述的二级膜分离组件6选用管式分子筛膜组件；分子筛膜选用A型分子筛膜。
所述的一级渗透物处理组件7选用带蒸汽冷凝回收的真空机组。
所述的二级渗透物处理组件8选用真空机组。
结合上述装置实施的乙醇深度脱水方法包括如下步骤：
(1)含有乙醇20wt％的原料以14300kg/h的质量流率经过机械蒸气再压缩设备1和固定管板式列管换热器2后，以0.25MPa压力和130℃温度输送至管式分子筛膜组件3进行初脱水，管式分子筛膜组件3采用膜面积1500m2，膜材料为A型分子筛膜，膜渗透侧压力为1.5kPa，膜侧得到含水小于1wt％的乙醇蒸汽，膜渗透测的废水量为1500kg/h，经带蒸汽冷凝回收的真空机组7采用7℃低温冷冻载体冷凝冷却后，排放到废水处理单元；
(2)从管式分子筛膜组件3采出的渗余物经过机械蒸气再压缩设备4和固定管板式列管换热器5后，以0.5MPa压力和140℃温度输送至管式分子筛膜组件6进行深脱水，管式分子筛膜组件6采用的膜面积为500m2，膜材料为A型分子筛膜，膜渗透侧压力为0.2kPa，膜侧得到含水小于0.01wt％的乙醇蒸汽，乙醇含量大于99.99wt％，膜渗透测的废水量为50kg/h，经真空机组8采用-10℃低温冷冻载体冷凝冷却后，排放到废水处理单元；从膜渗余侧采出成品无水乙醇，12600kg/h，压力为0.48MPa，饱和温度为120℃，采出为产品无水乙醇。

Claims (9)

1.乙醇深度脱水方法，其特征在于，包括：含水乙醇原料经过一级压力调节设备和一级热交换设备后，进入一级膜分离组件进行初脱水，脱水后的渗透物进入一级渗透物处理组件，脱水后的渗余物经过二级压力调节设备和二级热交换设备后，进入二级膜分离组件进行深脱水，脱水后的渗透物进入二级渗透物处理组件，从渗余物出口采出成品乙醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙醇原料含乙醇3～50wt％，选自生物质发酵乙醇原料、合成气制乙醇原料、醋酸加氢制乙醇原料、溶剂回收原料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的一级压力调节设备采用的操作压力为0.2～0.5MPa，一级热交换设备采用的操作温度为110～150℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二级压力调节设备采用的操作压力为0.4～1MPa，二级热交换设备采用的操作温度为120～160℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的一级膜分离组件采用的操作压力大于绝压0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二级膜分离组件采用的操作压力大于绝压0.4MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法使用乙醇深度脱水装置，所述装置包括一级膜分离单元和二级膜分离单元，其中：所述的一级膜分离单元包括一级压力调节设备(1)、一级热交换设备(2)和一级膜分离组件(3)；所述的二级膜分离单元包括二级压力调节设备(4)、二级热交换设备(5)和二级膜分离组件(6)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的乙醇深度脱水装置包括一级膜分离单元和二级膜分离单元，其中：所述的一级膜分离单元包括一级压力调节设备(1)、一级热交换设备(2)和一级膜分离组件(3),连接方式为串联连接；所述的二级膜分离单元包括二级压力调节设备(4)、二级热交换设备(5)和二级膜分离组件(6)，连接方式为串联连接；所述的一级膜分离单元与二级膜分离单元的连接方式为串联连接；所述的一级膜分离组件(3)的渗透物出口连接一级渗透物处理组件(7)；所述的二级膜分离组件(6)的渗透物出口连接二级渗透物处理组件(8)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)含有乙醇3～50wt％的原料以14000～14500kg/h的质量流率经过一级压力调节设备(1)和一级热交换设备(2)后，以0.2～0.5MPa的压力和110～150℃的温度输送至一级膜分离组件(3)进行初脱水，一级膜分离组件(3)采用的操作压力大于绝压0.2MPa，从膜渗透侧采出的物料进入一级渗透物处理组件(7)；
(2)从一级膜分离组件(3)采出的渗余物经过二级压力调节设备(4)和二级热交换设备(5)后，以0.4～1MPa的压力和120～160℃的温度输送至二级膜分离组件(6)进行深脱水，二级膜分离组件(6)采用的操作压力大于绝压0.4MPa，从膜渗透侧采出的物料进入二级渗透物处理组件(8)，从膜渗余侧采出的物料为产品无水乙醇。
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