CN104840387A - 具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法，本发明是关于无患子细切及粉碎后加入乙醇及碳酸氢钠，提取及干燥得粗提物后用超纯水溶解，用二氯甲烷萃取，所得的水层分离液，过滤及减压浓缩得制的无患子提取物。本发明还公开了含有此无患子提取物的化妆品原料组合物或者清洗剂组合物。本发明生产方法提取的无患子提取物，可改善刺激性异味，缓和皮肤，可适用于敏感性皮肤的化妆品原料组合物或者清洗剂组合物。

Description

具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法

技术领域

本发明涉及一种无患子提取物的生产方法，尤其涉及一种具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法。

本发明还涉及一种利用提取方法提取的无患子提取物作为化妆品原料或者清洗剂组合物方面的应用。

背景技术

    无患子主要种植在寺庙，用种子做成 (念珠)。无患子树作为天然表面活性剂，只要用手揉搓就会产生泡沫，从而开始命名为Soapberry。无患子果实作为核果，圆并且底部一边有未发育成的 (心皮)，盘状残留，直径 2cm 左右，10月份成熟并呈黄褐色。里面有1个黑色种子，果皮中含有 (saponin)只要用手揉搓就会有泡沫，以前是用作肥皂。

    无患子提取物向来用作天然表面活性剂，但它有一种异味且使用时对皮肤有刺激性的缺点。特别是使用于眼周围，会引发对眼黏膜的刺激。为了改善上述问题，以前是通过加活性炭和柱子的方法，但还是没能克服这些缺点。

韩国专利登记第 10-1087734号是从无患子树中精致皂苷的方法，无患子树的二氯甲烷分离物及含此分离物的毛发妆品原料组合物的相关专利。这些专利采用二氯甲烷分离，但并没有改善无患子特有的异味及缓和皮肤刺激性。

因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法。

本发明还需要解决的技术问题是利用上述方法提取具有低刺激性异味的无患子提取物在化妆品原料或清洗剂组合物方面的应用。

为解决上述技术问题，本发明的具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法，包括以下步骤：

a) 、对无患子细切及粉碎，得无患子原料粉末，在无患子原料粉末中加入溶剂；

b) 、加入溶剂后进行常温或加热提取，在10-90℃下，3-20小时浸出提取；

c) 、提取的无患子提取物进行干燥，干燥温度10-500℃，得粗提取物；

d) 、所得的粗提物加水溶解后，再加入与粗提物溶解液等同量的有机溶剂分离，得分离水；

e) 、上述得到的分离水经过滤及减压浓缩得无患子提取物；

上述a步骤中的溶剂为乙醇及碳酸氢钠的混合溶剂；

上述d步骤中的有机溶剂为氯仿、 苯、二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或多种。

a步骤中，无患子原料粉末与溶剂的质量比为1:10-15，乙醇与碳酸氢钠按质量比多少混合。

根据上述方法提取的具有低刺激性异味的无患子提取物作为化妆品原料的应用。

根据上述方法提取的具有低刺激性异味的无患子提取物作为清洗剂组合物的应用。

上述提取物的特征是以组合物总重量含量约0.01 - 50重量%。上述提取物的含量在0.01 重量%以内时，无法达到原先预想的改善了异味及缓和了低刺激性的效果。上述有效成分提取物的含量超过总化妆品原料重量占比50 %时，可能发生化妆品原料的安全性问题。因此，在化妆品原料的外观和使用效果上有不能充分发挥的担忧。

本发明的有益效果：将无患子细切及粉碎后加入乙醇、碳酸氢钠，提取及干燥得粗提物后用超纯水溶解，用二氯甲烷分离，所得的分离水过滤及减压浓缩得制的无患子提取物可改善无患子特有的异味，缓和皮肤刺激性，解决了以前从未解决的缓和无患子提取物皮肤刺激性的问题，因改善了异味并缓和了刺激性，可适用于化妆品原料组合物或清洗剂组合物。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。

比较例 1: 无患子：乙醇粗提物的生产

切细无患子果皮500g，加上80%乙醇1L，10小时常温(10-25℃)放置后，将300目过滤的滤液用减压蒸发器减压浓缩，得取干燥重量125g的无患子粗提物。

实施例 1: 无患子：乙醇加上碳酸氢钠粗提物的生产

切细无患子果皮500g，加上80%乙醇 1L，加上碳酸氢钠10g后，10小时常温(10-25℃)放置后，将300目过滤的滤液用减压蒸发器减压浓缩，得取干燥重量110g的无患子粗提物。

比较例 2: 无患子：乙醇粗提物的生产

切细无患子果皮500g，加上80%乙醇1L，在有冷却凝结器的提取机上加热3小时提取后，将300目过滤的滤液用减压蒸发器减压浓缩，取得干燥重量100g的无患子粗提物。

实施例 2: 无患子：乙醇加上碳酸氢钠粗提物的生产

切细无患子果皮500g，加上80% 乙醇 1L，加上碳酸氢钠10g后，在有冷却凝结器的提取机上加热 3小时提取后，将 300目过滤的滤液用减压蒸发器减压浓缩，取得干燥重量98g的无患子粗提物。

比较例 3: 无患子:二氯甲烷分离提取物的生产

在比较例1中，无患子粗提物125g里加超纯水 0.5L溶解。在这个溶液里加同等量的二氯甲烷(0.5l)分离3次。把上述得取的二氯甲烷分离层用减压蒸发器减压浓缩，取得干燥重量25g的无患子分离提取物。

实施例 3: 无患子：二氯甲烷分离提取物的生产

实施例1中，在无患子粗提物110g里加超纯水0.5L溶解。在这个溶液里加同等量的二氯甲烷(0.5L)分离3次。把上述得取的二氯甲烷分离层用减压蒸发器减压浓缩，得取干燥重量27g的无患子分离提取物。

比较例 4: 无患子：二氯甲烷分离提取物的生产

在比较例2中得取的无患子粗提物100g，加超纯水0.5L溶解。在这个溶液加同等量的二氯甲烷(0.5L)分离3次。把上述得取的二氯甲烷分离层用减压蒸发器减压浓缩，得取干燥重量17g的无患子分离提取物。

实施例 4: 无患子：二氯甲烷分离提取物的生产

在实施例2中得取的无患子粗提物 98g，加超纯水 0.5L溶解。在这个溶液加同等量的二氯甲烷(0.5L)分离3次。把上述得取的二氯甲烷分离层用减压蒸发器减压浓缩，得取干燥重量18g的无患子分离提取物。

实验例 1: 细胞毒性的测量

对上述无患子提取物(比较例3-4, 实施例3-4)测量了单层细胞培养里的细胞毒性。

    [试验方法]

MTT assay[参考文献: Mossman T. (1983) Rapid colorimetric assay for cellular growth & survival: application to proliferation & cytotoxicity assays. Journal of Immunological Methods 65, 55~63]是测量活细胞的数量，多用于细胞增殖或毒性的试验方法，称为标准比色分析法(standard colorimetric assay)。是利用了活细胞的线粒体内黄色水溶性属性的MTT在(3-[4,5- dimethylthiazole-2-yl]-2,5-diphenyltetrazolium bromide,Thiazolyl Blue Tetrazolium Bromide)脱氢酶作用下(succinate dehydrogenase 或者也叫 mitochondrial dehydrogenase)还原成非水溶性蓝色甲(formazan) 衍生物的还原原理。生成的甲衍生物加溶剂(一般使用DMSO(dimethylsulfoxide) 溶解后检测吸光度。生成的甲衍生物溶解于DMSO并测量吸光度 (Optical Density)。测量的吸光度直接表现活细胞的数量和相互关系。更具体的说，把 human fibroblasts cell line (ATCC, CRL-2310)以 1x10 cells/ml的浓度接种于24well plate。 培养基使用了含牛血清10%的DMEM (Dubelcco'S Modified Eagle Medium, BRL, USA)。 接种24后，用含牛血清2%的DMEM (Dubelcco'S Modified Eagle Medium, BRL, USA)交替，加上试验样品50μg/ml的浓度，加10μL 后，在37℃, 5% CO₂ 孵化器培养了3天。培养结束后，移除相等量液后，重新各加了PBS(phosphate buffered saline) 200μL，洗涤后，把MTT溶液每well各加 1.0ml后，4小时后移除MTT，把DMSO(Dimethy 1 Sulfoxide)每well各加 1.0ml后，在37℃孵化器一天后，利用 ELISA reader(sunrise, Austria)在wave length 570nm测量了吸光度。其结果为表1。

[表 1]

其结果就像表1，可知本发明提供的无患子提取物是无细胞毒性的安全物质。

实验例 2: 无患子的感官测试

上述生产的无患子提取物用同样浓度稀释，并进行了感官测试。所用容器的外观样式和颜色都使用了与上述无患子提取物一样的容器。为了判断无患子提取物的感官差异，对臭味和焦糊味2项目利用3点尺度法进行了感官测试，其结果为表2。

[表 2]

其结果就像表2，无患子提取物用二氯甲烷分离时(比较例3,4, 实施例3,4)比用一般方法提取的提取物 (比较例1, 2, 实施例1, 2)在臭味上有减少。另外，碳酸氢钠分离的提取物(实施例1, 2)用二氯甲烷(实施例3, 4)分离时，确认到臭味更加减少。反面虽对焦糊味没有太大变化，但也有镶嵌的效果。

实验例 3:皮肤安全性实验

为了比较上述无患子提取物的安全性实验，针对含1%上述比较例及实施例得取的无患子提取物和用以前方法得取的无患子粗提物等的乳霜样品，进行了人体斑贴实验，并比较了其结果。

对健康成人男女30名 (男子15名, 女子15名)，在手腕到手肘部位用 70% 乙醇擦好后，在其部位用普通的化妆品原料配合上述无患子提取物干燥重量1% ，用各自的乳霜样品20μL擦去的(Finn Chamber)粘附带，封闭粘附48小时。48小时候后，除去粘附带和CHAMBER，用纱布轻轻擦去残余的样品后，观察红斑、浮肿、疙瘩等皮肤状态，再过48小时后又观察了一次。其皮肤状态的观察结果如表3。对照群用了没有含无患子提取物的普通化妆品原料。

[ 表3 ]

其结果，如表3含无患子提取物1重量的乳霜的人体斑贴实验中，提取无患子时加碳酸氢钠一起提取的提取物 (实施例1,2,3,4)比一般方法提取的提取物 (比较例 1, 2, 3, 4)的乳霜，48小时或96小时后的显示的阳性要少。也就是说，使用了碳酸氢钠的提取物比没有使用的对人体皮肤的刺激明显小。

剂型例 1: 柔和化妆水(护肤水)

如以下记载，将实施例3或实施例4得取的含无患子提取物柔和化妆水（护肤水）按以下表4 的组成用通常的方法制作。

[表4]

 

剂型例 2: 营养化妆水(乳液)

如以下记载，将实施例3或4中取得的含无患子提取物营养化妆水（乳液）按以下表5的组成用通常的方法制作。

[表 5]

剂型例 3: 营养乳霜

如以下记载，将实施例3或4中取得的含无患子提取物营养乳霜，按以下表6的组成用通常的方法制作。

 

  [表 6]

剂型例 4: 精华素

如以下记载，将实施例3或4中取得的含无患子提取物的精华素，按以下表7的组成用通常的方法制作。

[表 7]

剂型例 5: 粉底霜

如以下记载，将实施例3或4中取得的含无患子提取物的粉底霜，按以下表8的组成用通常的方法制作。

[表 8]

剂型例 6: 亲水性软膏

如以下记载，将实施例3或4中取得的含无患子提取物的亲水性软膏，按以下表9的组成用通常的方法制作。

[表 9]

剂型例 7: 洗发水

如以下记载，将实施例或4中取得的含无患子提取物的洗发水，按以下表10的组成用通常的方法制作。

[表 10]

剂型例 8: 护发素

如以下记载，将实施例3或4中取得的含无患子提取物的护发素，按以下表11的组成用通常的方法制作。

 [表 11]

剂型例 9: 厨房清洗剂

如以下记载，将实施例3或4中取得的含无患子提取物的厨房清洗剂，按以下表12的组成用通常的方法制作。

 [表 12]

一直以来，无患子提取物用作天然表面活性剂，但特有的异味及对皮肤的刺激性，一直成为这个表面活性剂的问题，通过改变溶剂，采用乙醇及碳酸氢钠的混合溶剂提取时，对臭味和焦糊味有改善，解决了以前从未解决的改善无患子提取物异味的问题，用本发明生产方法提取含无患子提取物的组合物，对皮肤没有刺激性，解决了以前从未能解决的无患子提取物改善刺激性的问题，可适用于化妆品原料组合物或清洗剂组合物。

Claims (4)

1. 具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

a) 、对无患子细切及粉碎，得无患子原料粉末，在无患子原料粉末中加入溶剂；

b) 、加入溶剂后进行常温或加热提取，在10-90℃下，3-20小时浸出提取；

c) 、提取的无患子提取物进行干燥,干燥温度10-500℃，得粗提取物；

d) 、所得的粗提物加水溶解后，再加入与粗提物溶解液等同量的有机溶剂分离，得分离水；

e) 、上述得到的分离水经过滤及减压浓缩得无患子提取物；

上述a步骤中的溶剂为乙醇及碳酸氢钠的混合溶剂；

上述d步骤中的有机溶剂为氯仿、 苯、二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的具有低刺激性异味的无患子提取物的生产方法，其特征在于：a步骤中，无患子原料粉末与溶剂的质量比为1:10-15，乙醇与碳酸氢钠按质量比多少混合。

3.根据权利要求1-2任一项所述方法提取的具有低刺激性异味的无患子提取物作为化妆品原料的应用。

4.根据权利要求1-2任一项所述方法提取的具有低刺激性异味的无患子提取物作为清洗剂组合物的应用。