CN101875703A - 利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于涉及一种利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法，果胶包括原果胶、水溶性果胶和果胶酸三大类，前者不溶于水，后两者皆溶于水，在果皮、果渣存在大量的果胶、辛弗林成分，本发明利用的是生物催化剂，生产过程无高温高压反应，利用酸解与酶的有效结合提取果胶，再通过高温杀酶，消除果胶酶对果胶的破坏作用，在酸性条件下将果胶、辛弗林释放出来，经过后提取工艺将其提取、纯化，制备成为果胶产品；同时在废液中通过树脂吸附、降膜浓缩和喷雾干燥制得辛弗林产品。本发明不涉及有毒化学品，常温、常压操作，适合大规模工业化，能显著降低生产成本。

Description

利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法

【技术领域】

本发明属于涉及一种利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法。

【背景技术】

辛弗林(Synephrine)主要用于抗休克和抗心力衰竭，现有技术是从枳实中提取辛弗林的，其工艺过程包括水提取、浓缩、醇沉、回收乙醇、过滤、离子交换树脂柱层析、沉淀、乙酸乙酯萃取、沉淀、离子交换树脂柱层析、纤维柱层析、浓缩析晶、重结晶等步骤、操作复杂，制备周期长，工业化生产成本高。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于对果胶提取工艺进行改进，提供一种从果皮果渣中同时提取果胶和辛弗林的方法，不但节省生产成本，而且提高了原料的利用率和附加值。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法，包括以下步骤：

1)先将果皮搅碎至粒径2～3mm，置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性；杀酶后的原料再在水中清泡30min，在90℃温度下加热5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质，干皮温水浸泡复水后备用；

2)经预处理的原料与30～50倍的水混合，加入占液重2.0％-2.5％的离子交换剂制成料浆，调节料浆pH值到1.3～1.6，在搅拌下加热2h，过滤，放入卧螺离心机洗渣20min，分离出不溶于水的离子交换剂和废渣，得到含有果胶粗产品，将所述果胶粗产品用卧螺离心机萃取60min，将所述经过萃取的滤液用三效降膜蒸发器浓缩，得到果胶浓缩液；

3)在所述果胶浓缩液中加入占液重1.5％的工业盐酸，搅匀，再徐徐加入等量的95％浓度的酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出，再用80％浓度的酒精洗涤，除去醇溶性杂质，然后用95％浓度的酸性酒精洗涤两次，用螺旋压榨机榨干，最后经干燥处理得到果胶成品；

4)将用于吸附辛弗林的强酸性阳离子交换树脂柱进行预处理，先用质量分数为10％的氯化钠溶液浸泡2h，装柱，蒸馏水反洗至流出的水澄清为止，然后用2倍柱体积的50g/L的氢氧化钠溶液冲洗，用蒸馏水洗至pH值为中性，再用4倍体积的体积分数为5％的盐酸溶液冲洗，最后再用蒸馏水洗至pH值为中性；将步骤3)分离出的废液用塔式蒸馏器蒸馏进行乙醇回收处理，再与步骤2)分离出来的果胶废液合并后上树脂柱，用5％浓度的氨水洗脱，再用三效降膜蒸发器浓缩，最后经喷雾干燥处理得到辛弗林成品。

本发明的原理是：果胶是一种胶体性多糖类物质，包括原果胶、水溶性果胶和果胶酸三大类，前者不溶于水，后两者皆溶于水。本发明利用的是生物催化剂，生产过程无高温高压反应，利用酸解与酶的有效结合提取果胶，再通过高温杀酶，消除果胶酶对果胶的破坏作用，在酸性条件下将果胶、辛弗林释放出来，经过后提取工艺将其提取、纯化，制备成为果胶产品；同时在废液中通过树脂吸附、降膜浓缩和喷雾干燥制得辛弗林产品。

本发明的优点在于：本发明不涉及有毒化学品，常温、常压操作，适合大规模工业化，能显著降低生产成本，还具有以下特点：

(1)本发明生产原料是梨渣为主，可以充分利用当地优势资源。

(2)本发明利用的是生物催化剂，生产过程无高温高压反应，无有毒化学品，常温、常压操作。

(3)提取过程：利用酸解与酶的有效结合提取果胶，同时在废液中通过树脂吸附、降膜浓缩和喷雾干燥制得辛弗林产品。

【附图说明】

下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。

图1为本发明的结构示意图。

【具体实施方式】

鲜果皮、果渣或干燥保存的果粕均可作为原料。鲜果皮应及时处理，以免原料中产生果胶酶类水解作用，使果胶产量或胶凝度下降。先将果皮搅碎至粒径2～3mm，置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性。杀酶后的原料再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质。干皮温水浸泡复水后，采取以上同样处理备用。

经预处理的原料，与离子交换剂和水在pH1.3～1.6制成料浆，原料先与30～50倍左右水混合，加入一定的离子交换剂，调节料浆pH值到1.3～1.6，在搅拌下加热2h，过滤，分离出不溶性的离子交换剂和废渣，即得到含有果胶的滤液。由于Ca²⁺、Mg²⁺等离子对果胶有封闭作用，影响果胶转化为水溶性果胶，用离子交换法，使提取液中离子交换到树脂上，不影响果胶提取，果胶得率上升7.2％～8.56％。离子交换法得率高、产品质量好。

得到含有果胶粗产品，将经过洗渣的果胶粗产品用与卧螺离心机在2500-2700r/min转速下进行萃取60min，将所述经萃取处理过的滤液用三效降膜蒸发器在真空度为-0.09Mpa、蒸汽压力为0.5Mpa条件下浓缩，得到浓度为4.21％的果胶浓缩液；用三效降膜蒸发器浓缩得到的果胶浓缩液，其杂质含量和经常性生产费用分别仅为真空浓缩的1/5和1/2～1/3。

果胶醇析采用酒精沉淀法，具体方法是：在果胶浓缩液中加入占液重1.5％的工业盐酸，搅匀，再徐徐加入等量的95％酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出。再用80％的酒精洗涤，除去醇溶性杂质。然后用95％酸性酒精洗涤2次，用螺旋压榨机榨干后，将果胶沉淀送入真空干燥机在60℃下干燥至含水量10％以下，把果胶研细，密封包装即成果胶粉成品。果胶干燥也可以采用喷雾干燥，即用压力式喷雾干燥，将浓缩液在进料温度150～160℃，出料温度220～230℃的条件下干燥，连续化操作中可不断得到粉末状产品。结果表明该法是完全可行的，果胶质量符合国家标准。

将用于吸附辛弗林的强酸性阳离子交换树脂柱进行预处理，先用质量分数为10％的氯化钠溶液浸泡2h，装柱，蒸馏水反洗至流出的水澄清为止，然后用2倍柱体积的50g/L的氢氧化钠溶液冲洗，用蒸馏水洗至pH值为中性，再用4倍体积的体积分数为5％的盐酸溶液冲洗，最后再用蒸馏水洗至pH值为中性；将醇析阶段分离出的废液用塔式蒸馏器蒸馏进行乙醇回收后，与洗渣阶段分离出来的果胶废液合并后上树脂柱，用5％浓度的氨水洗脱，再用三效降膜蒸发器在真空度为-0.09Mpa，蒸汽压力为0.5Mpa条件下浓缩，最后在真空度为-0.06Mpa，蒸汽压力为0.5Mpa条件下喷雾干燥，即得辛弗林成品

本发明与现有技术对比分析结果见下表：

本发明和其它方法相比，无论从原理、技术含量、生产成本、环境保护等诸多方面上都有本质区别。主要技术指标是：果胶产品胶凝强度达到180°±5°，总半乳糖醛酸≥89.5％，综合指标优于美国FCCIV标准，利用当地优势资源作为原料，收率达到13％以上；辛弗林含量≥98％，达到中国药典CP2005标准，收率达到5％以上。

主要经济技术指标比较见下表：

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)先将果皮搅碎至粒径2～3mm，置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性；杀酶后的原料再在水中清泡30min，在90℃温度下加热5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质，干皮温水浸泡复水后备用；

2)经预处理的原料与30～50倍的水混合，加入占液重2.0％-2.5％的离子交换剂制成料浆，调节料浆pH值到1.3～1.6，在搅拌下加热2h，过滤，放入卧螺离心机洗渣20min，分离出不溶于水的离子交换剂和废渣，得到含有果胶粗产品，将所述果胶粗产品用卧螺离心机萃取60min，将所述经过萃取的滤液用三效降膜蒸发器浓缩，得到果胶浓缩液；

3)在所述果胶浓缩液中加入占液重1.5％的工业盐酸，搅匀，再徐徐加入等量的95％浓度的酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出，再用80％浓度的酒精洗涤，除去醇溶性杂质，然后用95％浓度的酸性酒精洗涤两次，用螺旋压榨机榨干，最后经干燥处理得到果胶成品；

4)将用于吸附辛弗林的强酸性阳离子交换树脂柱进行预处理，先用质量分数为10％的氯化钠溶液浸泡2h，装柱，蒸馏水反洗至流出的水澄清为止，然后用2倍柱体积的50g/L的氢氧化钠溶液冲洗，用蒸馏水洗至pH值为中性，再用4倍体积的体积分数为5％的盐酸溶液冲洗，最后再用蒸馏水洗至pH值为中性；将步骤3)分离出的废液用塔式蒸馏器蒸馏进行乙醇回收处理，再与步骤2)分离出来的果胶废液合并后上树脂柱，用5％浓度的氨水洗脱，再用三效降膜蒸发器浓缩，最后经喷雾干燥处理得到辛弗林成品。

2.根据权利要求1所述利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法，其特征在于步骤3)中干燥处理是采用采用喷雾干燥法，将浓缩液在进料温度150～160℃，出料温度220～230℃的条件下喷雾干燥，得到粉末状果胶成品。

3.根据权利要求1所述利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法，其特征在于步骤3)中干燥处理是将果胶沉淀送入真空干燥机在60℃下干燥至含水量10％以下，研细，即得到果胶粉成品。

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