CN103347902A - 包含多糖的生物质材料的防腐及用于从防腐的生物质材料中提取多糖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于使包含多糖的生物质材料防腐的方法，该方法包括使生物质材料与包含醇的防腐组合物接触以形成防腐的生物质材料，且储存防腐的生物材料，持续至少24小时。可以从防腐的生物质材料中提取至少大量的多糖，同时收率与从未防腐的生物质材料提取的收率相当或被改进。

Description

包含多糖的生物质材料的防腐及用于从防腐的生物质材料中提取多糖的方法
相关申请
根据35U.S.C.$119(e)，本申请要求2011年1月21日提交的美国临时申请61/435,104的优先权，该申请的公开内容被特别通过引用整体并入。
技术领域
本发明涉及多糖材料，且更具体地，涉及用于储存和稍后用于比如提取多糖的生物质材料的防腐。
发明背景
在许多应用中，包括但不限于食物制备，多糖比如果胶和角叉菜胶作为胶体（colloidal）是有用的。多糖可以提取自包含多糖的生物质材料，且这样的生物质材料可以包括柑橘类的果皮、苹果渣、来自糖生产的甜菜残余物、来自油提取的向日葵残余物、来自从土豆提取淀粉的土豆残余物、红藻和褐藻，及类似物。
一些生物质材料包含汁液、精油、糖、水或其组合。通常，从生物质材料中除去或提取材料比如汁液、精油及糖，且然后从说剩下的生物质材料中提取果胶。这样的生物质材料比如新鲜的橘皮可包含果胶酶，特别是分别在新鲜的皮中使果胶开始脱酯化且解聚合的果胶甲酯酶及聚半乳糖醛酸酶。这导致随着时间的流逝，例如在其中新鲜的皮在榨汁和干燥或提取之间运送的时间期间内，果胶具有较低的酯化度和较低的分子量。
处理包含多糖的生物质材料的现有方法是相对复杂的或低效的，或产生对运送有害的生物质。因此，存在对一种更安全且简单但仍有效的包含多糖的生物质的防腐方法的需要。
发明简述
通过提供一种用于使包含多糖的生物质材料防腐的方法，本发明解决一种或多种上述需要，该方法包括：使生物质材料与包含醇的防腐组合物接触以形成防腐的生物质材料，且储存防腐的生物材料，持续至少24小时。
不希望受到理论的束缚，在防腐组合物中的醇似乎减弱生物质材料中的微生物活性和酶活性。
根据本发明的另一方面，一种用于从生物质材料中提取多糖的方法包括：使生物质材料与包含醇的防腐组合物接触以形成防腐的生物质材料；储存防腐的生物质材料，持续至少24小时；且之后，从防腐的生物质材料中提取至少相当大部分的多糖。
以下详细描述和权利要求中，本发明的实施方式陈述如下。
具体实施方式
如上文所概述的，本发明包括一种用于使包含多糖的生物质材料防腐的方法及一种用于从防腐的生物质材料中提取多糖的方法。以下描述本发明的几个实施方式且分别描述实施方式的不同步骤的参数、组分及产物，但是始终可以结合这个说明书和权利要求，以使得如本领域的技术人员将理解的其它实施方式成为可能。
根据本发明的实施方式，包含多糖的生物质材料与包含醇的防腐组合物接触，以形成防腐的生物质材料。然后，可以储存防腐的生物质材料，持续至少24小时或更长，如关于某些实施方式更加详细解释的。不想受到理论的限制，防腐组合物中的醇似乎减弱生物质材料中的微生物活性和酶活性。然后，可以提取防腐的生物质材料中的至少相当大部分的多糖，且得到的提取多糖具有与从新鲜的、未防腐的生物质材料中提取的多糖相当或甚至更优的性质。
包含多糖的合适的生物质材料（下文“生物质材料”）包括但不限于柑橘类果皮、苹果渣、来自糖生产的甜菜残余物、来自油提取的向日葵残余物、来自淀粉生产的土豆残余物及包含果胶的其它生物质材料。此外，用于本发明的实施方式的其它合适的生物质材料包括但不限于包含角叉菜胶和琼脂的红藻和包含藻酸盐的褐藻。
根据本发明的某些实施方式，合适的生物质材料包括柑橘类果皮，比如但不限于橙皮、柠檬皮、酸橙皮及葡萄柚皮。
在根据本发明的实施方式防腐之前，生物质材料可以经历提取过程，以从生物质材料中提取一种或多种非多糖组分，比如来自柑橘类的果的汁液和精油、来自甜菜的糖、来自向日葵籽的向日葵油、来自苹果果实的苹果汁及来自土豆的淀粉。而且，柑橘类的皮可以经历水洗涤，用于从皮中除去糖。
同时，根据本发明的某些实施方式，在与防腐组合物接触时，合适的生物质材料是新鲜的。新鲜的生物质材料是指最近收获的或经历用于非多糖的提取过程，比如汁液或油的提取，而未经历实质性干燥或降解比如微生物或原位酶促降解的生物质材料。
在用防腐组合物处理之前，生物质材料可以通过砍、切、碾磨或其它方式来粉碎。根据某些实施方式，生物质材料可以切成在约10mm至约30mm的范围内的平均粒径，粒径是通过测量颗粒的最大尺寸来确定的。
根据某些实施方式，防腐组合物包含醇，且合适的醇包括但不限于乙醇、异丙醇及其组合。根据某些实施方式，赋予生物质材料的防腐程度可以受到几个参数的影响，参数包括当使防腐组合物接触生物质材料时，防腐组合物中的醇的浓度、防腐组合物接触生物质材料的时间量及每单位重量的生物质材料的防腐组合物的量。根据某些实施方式，醇以一定的量存在于防腐组合物中，生物质材料以一定的量接触防腐组合物，且生物质材料与防腐组合物接触一定的时间，上述的量和时间适合于在防腐组合物中建立醇的以按重量计防腐组合物的约20%至约40%的量的平衡浓度。醇在防腐组合物中的平衡浓度是当醇从接触生物质材料的防腐组合物吸收入生物质材料中基本上停止且醇在防腐组合物中的量基本上保持恒定时，醇按防腐组合物的重量计在防腐组合物中的量。
根据某些实施方式，醇以按防腐组合物的重量计约40%至约100%，或按防腐组合物的重量计约40%至约96%，或按防腐组合物的重量计约50%至约96%，或按防腐组合物的重量计约40%至约70%，或按防腐组合物的重量计约50%至约70%的量存在于防腐组合物中。根据某些实施方式，除醇以外，防腐组合物还可以包含水，且在一些实施方式中，水构成除醇以外的防腐组合物的所有或大体余量。
根据某些实施方式，生物质材料与防腐组合物接触，使得防腐组合物是以按生物质材料的重量的至少约40%，或按生物质材料的重量的至少约50%，或按生物质材料的重量的至少约60%，或按生物质材料的重量的至少约70%的量。根据一些实施方式，生物质材料以按生物质材料的重量的至少约40%至约160%，或按生物质材料的重量的至少约50%至约160%，或按生物质材料的重量的至少约50%至约100%的量接触防腐组合物。
根据某些实施方式，接触步骤包括使生物质材料与防腐组合物接触，持续约45秒至约15天，或约45秒至约10分钟，或约1分钟至约5分钟的时间段。
根据某些实施方式，接触步骤包括将生物质材料沉没在防腐组合物中，将生物质材料浸入防腐组合物中，或用防腐组合物喷涂生物质材料。
根据某些实施方式，储存步骤包括储存防腐的生物质材料，持续至少约24小时，或至少约3天，或至少约7天，或至少约15天，或至少约30天，或至少约3个月。如本文所用的“储存防腐的生物质材料”是指保持防腐的生物质材料，用于将来的使用，比如从其中提取多糖。
根据某些实施方式，使生物质材料防腐的方法还可以包括在接触步骤后，从生物质材料中排出至少一部分防腐组合物。在一些实施方式中，未被防腐的生物质材料吸收的那部分防腐组合物基本上完全从防腐的生物质材料中排出。在一些实施方式中，储存防腐的生物质材料的步骤可以包括将防腐的生物质材料运送到远离其中用防腐组合物处理生物质材料的位置的位置。在储存或运送防腐的生物质材料之前，排出未被防腐的生物质材料吸收的那部分防腐组合物减少被储存或运送的材料的重量，且减少储存且运送防腐的生物质材料的成本。排出未被防腐的生物质材料吸收的那部分防腐组合物还减少防腐的生物质材料的总的醇含量，且减少防腐的生物质材料成为火灾隐患的可能性。
如果期望，根据一些实施方式，生物质材料可以根据在以“使包含多糖的生物质材料脱水，用于从生物质材料中提取多糖的方法，及脱水的生物质材料（Dewatering Biomass Material Comprising Polysaccharide,Methodfor Extracting Polysaccharide From Biomass Material,and Dewatered BiomassMaterial）”为标题的2009年7月28日提交的在审的美国专利申请系列第12/510,478号中所公开的方法来脱水，该专利申请的公开内容通过引用整体并入本文。
如上文所解释的，在一些实施方式中，可以提取防腐的生物质材料中的至少相当大部分的多糖，且得到的提取出的多糖具有与从新鲜的生物质材料中提取的多糖相当或甚至更优的性质。多糖材料比如果胶可以通过常规的方法从防腐的生物质材料中提取。除了果胶外，其它可提取的多糖包括但不限于角叉菜胶、琼脂、藻酸盐及类似物。
根据一些实施方式，当从用包含醇的防腐组合物处理的柑橘类的皮中提取果胶时，相对于提取自新鲜的未防腐的柑橘类的皮的果胶，果胶收率是大幅增加的，酯化度（DE）是差不多到稍微增加的，固有粘度是稍微增加到大幅增加的，且USA-SAG等级是大大增加的。根据某些实施方式，当新鲜的未防腐的柑橘类的皮接触包含醇的防腐组合物时，与未储存的新鲜的未防腐的新鲜皮相比，果胶收率增加至少约10%，至少约20%，至少约30%，至少约50%，至少约100%，至少约200%，或约10%至约230%。此外，根据某些实施方式，当新鲜的未防腐的柑橘类的皮接触包含醇的防腐组合物时，与未储存的新鲜的未防腐的新鲜皮相比，得到的果胶的DE增加至少约3%，至少约5%，至少约7%，至少约20%，或约3%至约24%。而且，根据某些实施方式，当新鲜的未防腐的柑橘类的皮接触包含醇的防腐组合物时，与未储存的新鲜的未防腐的新鲜皮相比，得到的果胶的固有粘度增加至少约3%，至少约20%，至少约45%，至少约150%，或约3%至约160%。而且，根据某些实施方式，当新鲜的未防腐的柑橘类的皮接触包含醇的防腐组合物时，与未储存的新鲜的未防腐的新鲜皮相比，得到的果胶的USA-SAG等级增加至少约5%，至少约9%，或约5%至约9%。
实施例
本发明还通过以下实例来阐述，实例不以任何方式被解释成对其范围赋予限制。相反，清楚地理解，在阅读了其中的描述后，可以采用本领域的技术人员可以想到的各种其它实施方式、改进及其等同物，而不脱离所附权利要求的范围。除非另外说明，否者“%”是按重量计。
处理，提取及测试程序
用于制备并评估来自如下描述的实施例的样品的程序如下：
皮的处理
设备
1.土豆削皮器
2.玻璃烧杯-1000ml，2000ml
3.手持式榨汁机
4.喷涂烧瓶（spraying flask）
材料
1.购自本地超市的新鲜橙子
2.软化水
3.96%乙醇
4.100%异丙醇
5.10%硝酸
程序
1.剥离果实的橙皮
2.果实榨汁。
3.将榨汁的果实切成约5mm的小立方体。
4.以不同的方式处理切的果实片。
5.在约68℃下，使处理的果实片干燥过夜。
果胶的提取
设备
1.玻璃烧杯-2000ml
2.布氏漏斗
3.具有螺旋桨式搅拌器的搅拌器，Eurostar digital，IKA Werke
4.尼龙布
化学品
1.软化水
2.62%硝酸
3.硅藻土
4.离子交换树脂，Amberlite SR1L，由Rohm&Haas生产
5.100%异丙醇
6.60%异丙醇
程序
1.将安装有搅拌器和温度控制的玻璃烧杯中的约900ml软化水加热到70℃。
2.将约20g的干燥的皮添加到水中，且通过62%硝酸的添加，将pH调至1.7-1.8。
3.在搅拌的同时，在70℃下进行提取5小时。
4.提取后，在使用预先用10ml62%硝酸和500ml软化水的混合物冲洗的硅藻土作为助滤剂的布氏漏斗上过滤容器的内容物。
5.通过每升过滤的提取物添加约50ml树脂（Amberlite SR1L，由Rohm&Haas生产）在搅拌的同时，使过滤的提取物进行离子交换。在搅拌的同时，在20分钟期间进行离子交换，同时搅拌。
6.在配备有布的布氏漏斗上过滤离子交换过的滤液。
7.在温和地搅拌下，通过将其添加到三份100%异丙醇中，使过滤的离子交换过的滤液沉淀。
8.收集尼龙布上的沉淀物，且用手按压，以除去尽可能多的异丙醇。
9.手按压的沉淀物在60%异丙醇中洗涤一次，且然后在大气压力下在干燥箱中在约68℃下干燥。
10.干燥后，研磨果胶。
非酰胺果胶的酯化度（DE）和半乳糖醛酸（GA）的测定
设备：
1.分析天平
2.玻璃烧杯，250ml，5件
3.量杯，100ml
4.真空泵
5.抽滤瓶
6.玻璃过滤坩锅（Glass filter crucible）1号（布氏漏斗和滤纸）
7.秒表
8.试管
9.105*C下的干燥箱
10.干燥器
11.磁性搅拌器和磁铁
12.滴定管（10ml，精确度±0.05ml）
13.移液管（20ml：2件，10ml：1件）
14. pH计/自动滴定管（auto burette）或酚酞
化学品
1.无二氧化碳的水（去离子水）
2.异丙醇（IPA），60%和100%
3.盐酸（HCl），0.5N和发烟37%
4.氢氧化钠（NaOH），0.1 N（精确至四位小数，例如0.1002），0.5N
5.硝酸银（AgNO3），0.1 N
6.硝酸（HNO3），3 N
7.指示剂，酚酞，0.1%
程序-%DE和%GA的测定
（酸醇：100 ml 60% IPA +5 ml 发烟HCl 37%）：
1.称取2.0000 g的果胶至250ml玻璃烧杯中。
2.添加100ml的酸醇且在磁性搅拌器上搅拌10分钟。
3.通过干燥的、称重的玻璃过滤坩锅过滤。
4.用6×15ml酸醇彻底冲洗烧杯。
5.用60%IPA洗涤，直到滤液无氯化物*（约500ml）。
6.用20ml 100%IPA洗涤。
7.在105℃下干燥样品小时。
8.在干燥器中干燥且冷却后，称量坩埚。
9.精确称取0.4000 g的样品至250ml玻璃烧杯中。
10.称取两份样品，用于双重测定。双重测定之间的偏差的最大值必须不大于1.5%绝对值。如果偏差超过1.5%，必须重复测试。
11.用约2 ml 100%IPA润湿果胶且添加约100 ml无二氧化碳的去离子水，同时在磁性搅拌器上搅拌。
*（氯化物测试：转移约10 ml滤液至试管，添加约3ml 3N HNO3，且添加几滴AgNO3。如果溶液是澄清的，那么滤液是无氯化物的，否则将存在氯化银的沉淀物。）
现在，样品为通过指示剂或通过使用pH计/自动滴定管的滴定准备就绪。
程序-仅%DE的测定
（酸醇：100ml60%IPA+5ml发烟HCl37%）：
1.称取2.00g的果胶至250ml玻璃烧杯中。
2.添加100ml的酸醇且在磁性搅拌器上搅拌10分钟。
3.通过具有滤纸的布氏漏斗过滤。
4.用90ml酸醇冲洗烧杯。
5.用1000ml60%IPA洗涤。
6.用约30ml100%IPA洗涤。
7.在具有真空抽吸的布氏漏斗上干燥样品，持续约15分钟。
8.称取约0.40g的样品至250ml玻璃烧杯中。
9.称取两份样品，用于双重测定。双重测定之间的偏差的最大值必须不大于1.5%绝对值。如果偏差超过1.5%，必须重复测试。
10.用约2ml100%IPA润湿果胶且添加约100ml去离子水，同时在磁性搅拌器上搅拌。
现在，样品为通过指示剂或通过使用pH计/自动滴定管的滴定准备就绪。
注意：非常重要的是，具有%DE<10%的样品是非常缓慢地被滴定的，因为在滴定的过程中样品将仅缓慢溶解：
使用指示剂的滴定：
1.添加5滴的酚酞指示剂，且用0.1N NaOH滴定，直到颜色改变（将其记录为VI滴定量）。
2.添加20.00ml0.5N NaOH，同时搅拌。允许静置恰好15分钟。当静置时，必须用箔材覆盖样品。
3.添加20.00ml0.5N HCl，同时搅拌，且搅拌到颜色消失。
4.添加3滴酚酞且用0.1N NaOH滴定，直到颜色改变（将其记录为V2滴定量）。盲测（进行双重测定）：
将5滴酚酞添加到100ml无二氧化碳的水或去离子水（与用于样品的相同的类型）中，且在250ml玻璃烧杯中用0.1N NaOH滴定，直到颜色改变（1-2滴）。
添加20.00ml0.5N NaOH且允许样品静置未受触动，持续恰好15分钟。当静置时，必须用箔材覆盖样品。
添加20.00ml0.5N HCl和3滴酚酞，且用0.1N NaOH滴定，直到颜色改变（将其记录为B1）。允许用于滴定的最大量为1ml0.1N NaOH。如果用多于1ml来滴定，必须用少量的去离子水来稀释0.5N HCl。如果样品在添加0.5N HCl时已经显示颜色改变，则必须用少量的无二氧化碳的水来稀释0.5N NaOH。允许用水稀释的最大值是这样的，使得溶液在0.52和0.48N之间。
使用pH计/自动滴定管的滴定：
使用自动滴定管类型ABU80，可以应用以下设置：
Figure BDA00003538057300111
1.用0.1N NaOH滴定到pH8.5（将结果记录为VI滴定量）。
2.在搅拌的同时添加20.00ml0.5N NaOH，且允许样品静置不搅拌，持续恰好15分钟。当静置时，必须用箔材覆盖样品。
4.在搅拌的同时添加20.00ml0.5N HCl，且搅拌到pH是恒定的。
5.随后，用0.1N NaOH滴定到pH8.5（将结果记录为V2滴定量）。
盲测（进行双重测定）：
1.用0.1N NaOH（1-2滴）将100ml无二氧化碳的水或去离子水（与用于样品的相同的类型）滴定到pH8.5。
2.在搅拌的同时添加20.00ml0.5N NaOH，且允许盲测样品静置不搅拌，持续恰好15分钟。当静置时，必须用箔材覆盖样品。
3.在搅拌的同时添加20.00ml0.5N HCl，且搅拌到pH是恒定的。
4.用0.1N NaOH滴定到pH8.5（将其记录为B1）。允许用于滴定的最大量为1ml0.1N NaOH。如果用多于1ml来滴定，必须用少量的去离子水来稀释0.5N HCl。如果在添加0.5N HCl时pH不能下降到8.5以下，必须用少量的无二氧化碳的水来稀释0.5N NaOH。允许用水稀释的最大值是这样的，使得稀释度在0.52和0.48N之间。
计算：
Vt=V1+(V2-B1)
%DE(酯化度)={(V2–B1)×100}/Vt
%DFA(游离酸的度)=100-%DE
%GA<*>(半乳糖醛酸的度)=(194.1×Vt×N×100)/400
*在无灰且无水分的基础上
194.1:用于GA的分子量
N:用于滴定的0.1N NaOH的校正的当量浓度（normality）（例如0.1002N）。
400:用于滴定的洗涤且干燥的样品的以mg计的重量。
%果胶纯度={(果胶的酸洗涤过的、干燥的量)×100}/(称取的果胶的量)
皮中残糖的测定
设备
1.玻璃烧杯，400ml
2.天平(精确度0.2g)
3.磁性搅拌器
4.磁铁
5.滤纸（粗糙的）例如AGF614型
6.65-70℃下的干燥箱
7.布氏漏斗
8.真空泵
溶液
1.异丙醇50%
程序
1.称出约3g干燥皮至玻璃烧杯中。
2.添加100ml50%异丙醇。
3.在磁性搅拌器上搅拌4小时且过滤。
4.用250ml50%异丙醇洗涤滤液。
5.将过滤器和滤液放置在65-70℃下的干燥箱中过夜，且测定滤液的重量。计算皮中的残糖：
(干燥皮的重量–干燥的、洗涤的皮的重量)×100/干燥皮的重量
基于橙子、酸橙和柠檬，测定果胶中的分子量、固有粘度和分子量分布。
通过凝胶渗透色谱尺寸排阻色谱法，根据它们的尺寸来分离分子。来自色谱柱的流出物通过三个检测器：折射率（RI）、直角激光光散射（RALLS）及粘度检测器（DP）。Viscotek软件将检测器信号转换成分子量和固定粘度，且计算整个群的加权平均值。
原理
用SEC（尺寸排阻色谱法）进行分析。
SEC的原理是分子基于尺寸被分离，较大的分子首先流出，然后是较小的分子，然后是盐。
分析条件
Viscotek Tri-Sec仪器
Viscotek泵VE1121GPC泵
脱气机
具有样品制备模块、热分离产品的自动采样器AS3500。
用于三个柱的柱烘箱，STH585（40℃）。
3根来自Supelco的TSK柱GMPWXL，及一根保护柱子。
RALLS检测器，直角激光光散射检测器LD600
双重检测器、RI检测器、折射率及粘度计检测器，模块250
数据管理器，采集单元
计算机，Tri-Sec软件
溶剂：0.3M醋酸锂缓冲液，pH4.8
流速:1.0ml/min
果胶浓度：约l mg/ml
温度:40℃
注入体积:100μl全回路（full loop）。
用于一次运行的分析时间是50分钟，为了测试样品，总是进行两次运行且比较它们。如果Mw结果之间的偏差（%STDV）大于10%，必须进行两次新的运行。
样品制备
手动样品制备：
已知包含不溶性材料的样品必须手动溶解且过滤。
(0.45μl过滤器)注入之前。
1.称出40.0mg样品至100ml蓝盖瓶中。
2.添加磁铁和100ml乙醇。
3.将样品放置在包含75℃水浴或干式加热器（Block heater）的磁性搅拌器中。
4.在温和搅拌的同时，添加40ml的溶剂。
5.闭合瓶盖且样品在75℃下温和搅拌30分钟。
6.样品在约20℃的水浴中冷却，直到达到室温。
使用自动采样器AS3500的样品制备：
称出约1.5mg果胶至自动采样器小瓶中。这放置在自动采样器齿条上。使用来自AS3500自动采用器的模板4。使用自动采样器中的以下单元：
稀释循环：3次
加热器：开温度：70℃
1-装载20μl溶剂S-l(S-l=96%乙醇)
5-添加10μl到样品中
11-装载1500μl溶剂S-2(S-2=0.3M醋酸锂缓冲液)
15-添加1300μl到样品(0.1%果胶溶液-1mg/ml)中
16-混合9.9分钟
18-混合9.9分钟
19-等待5.0分钟。
使得覆盖物成为可能：是的(在结束用于运行样品的分析之前，开始下一样品制备）
在自动采样器处的运行时间设定为50分钟或更多。使用100ml全回路注射。当使用自动采样器时，样品通过放置在自动采样器回路后的0.5mm在线过滤器自动过滤。
控制样品
作为控制样品，使用具有分子量70,000道尔顿、浓度约3.0mg/ml的葡聚糖和具有已知Mw的果胶样品。除了RI检测器以外，必须用具有已知浓度的果胶溶液来控制回收率。对于每天控制，使用葡聚糖标准品。对于周控制，使用果胶样品。对于回收率的月控制，使用果胶溶液。
校正
对于校正，使用葡聚糖T70Mw70,000和支链淀粉Mw212,000。
仅由Viscotek监管员进行校正。
登记
对于仪器-数据的登记，存在包含关于以下的数据的日志：净化、流量、泵压、烘箱温度、检测器信号、电桥平衡及回收率。
洗脱液制备1L
30,603g醋酸锂二水合物M=102.01
17,157ml(18,02g)100%醋酸
MilliQ水多至1L
用于防腐的0,25g叠氮化钠
溶解后，超过滤0,2μl
所有的化学品必须是分析级。
核准标准
为了测试样品，总是进行双重测定且比较结果。如果在Mw结果之间存在多于10%的偏差（%STDV），必须进行新的双重测定。
对于果胶标准品，核准标准是Mw结果的10%（%STDV）。
对于葡聚糖70,000道尔顿，核准标准是Mw结果的对标准分子量的5%偏差。
高酯果胶的USA SAG等级的测定
原理：
USA SAG等级法是一种直接表示果胶的糖结合能力的方法。方法假定在2.2-2.4的pH下凝胶包含65%可溶性固体，且假定这个凝胶流挂23.5%。方法需要制造包含不同浓度的果胶的一系列凝胶。对于满足要求的凝胶，计算果胶和糖之间的比例。如果这个比例是1:150，果胶为150等级USASAG。
设备：
1.分析天平
2.实验室天平（最大荷载3-5kg，精确度0.2g）
3.不锈钢煮锅，1.5l，15cm直径
4.电动电炉，15cm直径，1500W
5.搅拌器马达，可调速度，500-1000rpm
6.搅拌器轴（HETO,制品编号000240,图号0004259）
7.烧杯（1000ml和150ml）
8.抹刀
9.秒表
10.温度计，100℃
11.pH计
12.SAG-玻璃制品及胶带
13.果胶胨强度测定仪（Ridgelimeter）
14.芝士切片刀（Wire cheese sheer）
15.折射计
16.保温箱化学品：糖和酒石酸（488g每升溶液）
胶状物（jelly）的去离子水制备：
1.称取650/(650-x)g糖至100ml烧杯中（x=果胶的假定硬度）。
2.将20-30g的称重的糖转移到干燥的150ml烧杯中，且添加称重的果胶样品（用于胶状物的果胶的重量以650g/假设等级来表示）。
3.通过用抹刀搅拌，使果胶和糖完全混合在烧杯中。
4.将410ml的去离子水/蒸馏水倒入1500ml涂焦油的不锈钢煮锅中且将搅拌器轴放入其中。在以1000rpm搅拌的同时，将果胶/糖混合物一次性倒入水中。持续搅拌2分钟。（重要的是，尽可能快地将果胶/糖溶液沉没在水中且将小烧杯中的任意痕量的果胶/糖转移到煮锅中）。
5.2分钟后，将煮锅放置在预热的电动电炉上，且在500rpm下搅拌。
6.当内含物达到完全沸腾时，添加剩下的糖且持续加热并搅拌，直到糖溶解且直到果胶批次（jelly batch）的净重量为1015g。
7.应该这样设定电动电炉，使得用于胶状物的整个加热时间为5-8分钟（全负荷，1500w）。
8.在实验室天平上称取1015g批次后，使其在桌上未受干扰，持续1分钟。然后倾斜煮锅，使得内容物正好刚溢出，且快速地撇去任何泡沫。将温度计放置在批次中且持续温和搅拌，直到温度恰好达到95℃。
9.将批次迅速倒入2个预先制备的SAG玻璃制品中，每一个SAG玻璃制品包含1.75-2.25ml的酒石酸溶液且安装有允许填充到高出边缘约1cm的胶带。
10.15分钟后，用盖子覆盖玻璃制品，且当温度达到30-35℃时，将玻璃制品放置在25±3℃的保温箱中，持续20-24小时。
测量：
1.在胶状物储存20-24小时后，除去玻璃制品上的盖子且除去胶带。使用芝士切片刀，切下顶层且丢弃。
2.然后，小心地将胶状物转移出玻璃制品而倒置在安装有果胶胨强度测定仪的方形玻璃板上。
3.一旦胶状物处于玻璃板上，开启秒表。如果胶状物稍微倾向一侧，这通常可以通过在另外的方向上温和地倾斜玻璃板来校正。
4.将板和胶状物小心地放置在果胶胨强度测定仪的底座上，使得胶状物处于测微螺旋下方的中心处，然后测微螺旋旋动向下接近胶状物的表面。
5.在开启秒表2分钟后，使测微螺旋的点接触胶状物表面且记录至最接近0.1的果胶胨强度测定仪读数。
6.通过肉眼观察或处理，如果SAG凝胶是松弛的或不规则的，测量pH。pH必须在2.2和2.4之间。否者，必须重新测试样品。
果胶的胶状物等级的计算：
1.使用果胶胨强度测定仪校正表，将果胶胨强度测定仪读数转换成系数1。
2.使用可溶性固体校正表，将测量的可溶性固体转换成系数2。
3.当测试的假定等级乘以校正系数时，得到真正的等级：
假定等级×系数1×系数2=真正的等级
计算用于“交换的”SAG分析的相关值
Figure BDA00003538057300201
可溶性固体校正表
可溶性固体百分比 校正系数2
64.0 1.034
64.1 1.031
64.2 1.028
64.3 1.024
64.4 1.021
64.5 1.018
64.6 1.015
64.7 1.012
64.8 1.008
64.9 1.004
65.0 1.000
65.1 0.997
65.2 0.993
65.3 0.990
65.4 0.987
65.5 0.984
65.6 0.980
65.7 0975
65.8 0.970
65.9 0.967
66.0 0.964
66.1 0.960
66.2 0.957
实施例1：乙醇的影响
在这个实施例1中，进行用乙醇覆盖新鲜橙皮的影响。
表1A：乙醇的影响
表1B：乙醇的影响
Figure BDA00003538057300212
当在实施例1中用乙醇覆盖鲜橙皮时，皮的萎缩是明显的。表1A和表1B中的数据揭示，用乙醇覆盖新鲜皮导致果胶收率的大幅增加，即使在将残糖考虑进去时。
这是基于用乙醇洗涤后的皮的测量的残糖进行计算。
因此，当未防腐的新鲜皮在25℃下储存3天时，与立即提取的新鲜皮的收率相比，果胶收率减少约25%。然而，当新鲜皮用96%乙醇覆盖且在25℃下储存3天时，与未储存的新鲜皮相比，果胶收率增加约38%。此外，这个数据显示，当新鲜皮储存3天时，得到的果胶的DE大幅下降。情况为：与来自新鲜、未防腐的且未储存的皮的果胶相比，用乙醇覆盖皮提供较高DE的得到的果胶。因此，虽然新鲜皮被立即提取，但是在提取程序期间发生某些脱酯化。而且，这个数据还显示，储存新鲜皮导致在固有粘度上的约50%损失，这被解释成分子量的约50%损失。当用乙醇覆盖新鲜皮时，与未防腐的且未储存的新鲜皮相比，固有粘度增加约50%。因此，醇对保持得到的果胶的分子量具有显著的影响。因此，用乙醇可以保持的不仅仅是果胶的DE，而且是分子量，这可归因于除酯酶以外的其它酶作用。因此，当新鲜皮用96%乙醇覆盖时，果胶收率大幅增加，DE稍微增加了，且固有粘度大幅增加。当新鲜皮用96%乙醇覆盖时，这些结果可以解释成归因于新鲜皮中的果胶的有效防腐。
实施例2：用微生物防腐剂处理
在这个实施例2中，用叠氮化钠来区分微生物影响和皮酶影响。为此，使用一批新的新鲜橙子且用不同的液体来处理。在每一次处理后，皮用相同的液体洗涤一次，但是新鲜的。
表2A：用微生物防腐剂处理
Figure BDA00003538057300221
Figure BDA00003538057300231
表2B：用微生物防腐剂处理
注意到，当新鲜皮用96%乙醇覆盖时，在实施例2中的处理的新鲜橙皮的萎缩是明显的。此外，新鲜皮变得非常硬。使用70%乙醇，发生一些萎缩，但皮没有变硬。使用较低的乙醇强度，新鲜皮没有萎缩且没有变硬。
表2A和表2B中的数据显示，当被校正用于糖时，果胶收率在新鲜皮用70%乙醇覆盖时达到最大值。收率比来自未储存的新鲜皮的果胶收率高约70%，且收率比来自已经用水覆盖且储存的新鲜皮的果胶收率高约71%。因此，没有来自微生物的影响，新鲜皮中的酶显示出果胶收率上的显著下降。得到的果胶产物的DE没有显示出任何差异。皮酶确实导致储存期间的固有粘度的一些下降，但不显著。因此，当不存在微生物作用时，通过将新鲜皮沉没在50-70%乙醇中，果胶收率大幅增加，得到的果胶产物的DE是差不多的，且当新鲜皮用50-96%乙醇覆盖时，果胶产物的固有粘度稍微增加。
实施例3：用于皮果胶酶的最佳条件的影响
在这个实施例3中，用叠氮化物来消除微生物酶的作用且使用于皮果胶酶的条件最佳以评估乙醇的影响。再次，使用一批新的橙子。
表3：用于皮果胶酶的最佳条件的影响
在实施例3中，在酶的最佳条件下即在接近中性pH下且使用氯化钠考察原位酶的影响。仅使用在水中储存的新鲜橙皮和在96%乙醇中储存的新鲜橙皮。当为果胶酶提供具有盐和pH的最佳条件时，乙醇的影响是显著的。表3中的数据显示，没有乙醇，收率降至约5%，而使用乙醇的收率为约18%。因此，当用叠氮化物消除微生物影响时，乙醇使收率显著增加，这意味着乙醇确实使新鲜皮中的果胶酶失去活性。当用于皮中的果胶酶的条件是最佳的时候，乙醇在保持固有粘度上具有显著影响。因此，在其中条件有利于新鲜皮的原位酶的情况下，乙醇提供显著较高的收率且保持DE和固有粘度。
实施例4：较少量乙醇的影响
在这个试验中，用不同量的96%乙醇喷涂一批新的新鲜橙皮。
表4A较少量乙醇的影响
Figure BDA00003538057300251
实施例4B：较少量乙醇的影响
Figure BDA00003538057300252
Figure BDA00003538057300261
在表4A和表4B中的数据显示较少体积的96%乙醇的影响。在提取之前，干燥处理过的橙皮。当将多达约75ml的96%乙醇喷涂到新鲜皮上时，果胶收率是低的。当喷涂上的96%乙醇的量增加到150ml时，果胶收率大幅增加。得到的果胶产物的DE没有太大区别且都是高的，约70%。当乙醇的体积为30ml且较高时，导致固有粘度的稍微增加。然而，固有粘度还是高的且这可以表示得到的果胶产物没有被大幅解聚合。总之，当96%EtOH的量为新鲜皮的量的约50%或更高时，果胶收率保持；当用在新鲜皮的量的5-160%的范围内的96%EtOH的量来处理新鲜皮时，果胶的DE未改变且是高的；而且，当用在新鲜皮的量的10-160%的范围内的96%EtOH的量来处理新鲜皮时，果胶的固有粘度保持高的。
实施例5：用大量的醇处理新鲜皮
在这个试验中，用相对大量的醇（在这种情况下为异丙醇（IPA））来处理相对少量的新鲜皮。处理持续15天，以得到在新鲜皮中的稳定状态的醇浓度。在储存期间的过程中，取醇的小样品且测量醇浓度。
表5A：用大量的醇处理新鲜皮
Figure BDA00003538057300262
Figure BDA00003538057300271
表5B：储存期间的醇浓度
Figure BDA00003538057300272
在实施例5中，寻找最小的醇强度。表5A和表5B中的数据表明，不管是被大体积的水还是被大体积的不同强度的醇围绕，与按原样的皮相比，残糖基本上减少一半。基于表5A和表5B中的数据，醇强度至少50%得到相应于未防腐的皮的收率的收率。为了维持DE，看起来醇的强度应为至少50%。当醇强度为至少30%时，果胶的固有粘度保持。因此，实施例5与实施例4一致。看起来，对于使皮很好地防腐，醇强度应为至少50%，这显然导致约20%的稳定状态的醇浓度。
实施例6：浸入醇中的影响
在这个实例中，新鲜皮浸入相对大量的乙醇中，持续不同的时间。浸入后，皮被排干水且在气密的袋中储存7天。然后，未经干燥，提取储存的皮。新鲜皮的干物质为20.47%。
表6A：浸入醇中的影响
然后，用在相同醇中的多次洗涤来重做样品105号，以考察得到的果胶的品质是否将持续。浸过的新鲜皮在气密的袋中储存15天。此外，样品105号被重做，但具有2个月的储存时间。提取储存的皮。
表6B：多次浸入且储存15天的结果
Figure BDA00003538057300291
在实施例6中，新鲜皮浸入乙醇中，持续不同的时间。表6A中的数据显示，将新鲜皮浸入乙醇中持续1-10分钟，在浸过的果胶储存7天后，果胶收率保持。将新鲜皮浸入乙醇中持续仅1分钟，甚至在浸过的果胶储存7天后，果胶DE保持。此外，浸入乙醇中持续1分钟至少保持果胶的固有粘度。
观察多次浸入持续1分钟，然后储存15天的影响，表6B中的数据显示每一次浸入持续1分钟后的IPA浓度。果然，醇的浓度随浸入的次数减少。使用在浸入醇中的较低的醇浓度，存在朝着较低的果胶收率的趋势。然而，与已经储存15天的未洗涤的皮相比，收率依然相当高。使用储存15天，具有IPA浓度，果胶的DE遭受了一点下降但保持相当恒定。当IPA浓度下降低于约60%时，似乎存在DE的较大下降。然而，与未浸入醇中但储存15天的新鲜皮相比，是显著的改进。其中新鲜皮浸入100%IPA中持续1分钟且然后储存2个月而不是仅7天的之前测试105号的结果显示，这种浸入的确可以提供新鲜皮的长的保存期限。
总之，表6A和表6B中的数据显示，新鲜皮浸入96%EtOH中持续1-10分钟且处理过的新鲜皮储存15天，果胶收率保持，新鲜皮浸入96%EtOH中持续1分钟且处理过的新鲜皮储存15天，果胶的DE和IV保持，浸入液中的醇的浓度随浸入的次数线性减少，储存15天后，果胶收率随浸入次数稍微减少，在储存15天后，果胶的DE和IV随浸入次数稍微遭受下降，且因此醇浓度减少。而且，当浸入96%EtOH中持续1分钟且随后浸过的新鲜皮储存2个月时，果胶收率与未防腐且未储存的新鲜皮的果胶收率相同，果胶的DE稍微低于未防腐且未储存的新鲜皮的果胶的DE，且IV比未防腐且未储存的新鲜皮的果胶的IV高得多。
实施例7：中试规模中的醇洗涤
在这个实施例7中，将210kg的新压榨的橙皮分成两份。第一份70kg，用水洗涤5分钟、排干水、储存7天、干燥且提取。第二份140kg，用124kg75%乙醇洗涤5分钟、排干水、储存7天、干燥且提取。醇洗涤后，洗涤液被分析出包含40%乙醇。
表7：中试试验的醇洗涤
样品 储存天数 注释 果胶收率% IV dl/g DE% SAG
1151-148-11 7 水洗涤 18.4 4.9 66.7 212
1151-148-12 7 醇洗涤 30.6 5.9 69.1 232
表7中的数据显示，用纯洗涤，收率保持高的，而水洗涤导致低的收率。这与实验室试验相一致。醇洗涤产生具有较高固有粘度的果胶。然而，影响没有在实验室测试中所发现的影响那么显著，这可以由以下事实造成：在实验室测试中的储存温度为25℃左右而中试测试的储存温度为15℃左右。醇洗涤使果胶的DE保持到比用水洗涤高的程度，这与试验室测试相一致。此外，醇洗涤提供果胶的较高SAG值。
总之，中试测试显示，醇洗涤的新鲜皮的果胶收率比水洗涤的新鲜皮的果胶收率高得多，来自醇洗涤的新鲜皮的果胶的IV大幅高于水洗涤的新鲜皮的果胶的IV，来自醇洗涤的新鲜皮的果胶的DE稍微高于水洗涤的新鲜皮的果胶的DE，且来自醇洗涤的新鲜皮的果胶的USA-SAG等级比水洗涤的新鲜皮的果胶的USA-SAG高得多。
应理解，前述内容仅涉及本申请的优选实施方式，且在此可以做出各种改变和改进，而不脱离通过以下权利要求及其等同物定义的本发明的一般范围。

Claims (39)

1.一种用于使包含多糖的生物质材料防腐的方法，所述方法包括：
使所述生物质材料与包含醇的防腐组合物接触，以形成防腐的生物质材料；且
储存所述防腐的生物质材料，持续至少24小时。
2.如权利要求1所述的方法，还包括在所述接触步骤之前，从所述生物质材料中提取至少一种非多糖组分。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述醇以按重量计所述防腐组合物的约40%至约96%的量存在于所述防腐组合物中。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述醇以按重量计所述防腐组合物的约40%至约75%的量存在于所述防腐组合物中。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述醇以按重量计所述防腐组合物的约50%至约70%的量存在于所述防腐组合物中。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述醇以一定的量存在于所述防腐组合物中，所述生物质材料以一定的量接触所述防腐组合物，且所述生物质与所述防腐组合物接触一定的时间，上述的量和时间适合于在所述防腐组合物中建立所述醇的以按重量计所述防腐组合物的约20%至约40%的量的平衡浓度。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述生物质材料与所述防腐组合物接触，其中所述防腐组合物为按重量计所述生物质材料的至少约40%的量。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述生物质材料与所述防腐组合物接触，其中所述防腐组合物为按重量计所述生物质材料的约40%至约160%的量。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述接触步骤包括使所述生物质材料与所述防腐组合物接触，持续约45秒至约10分钟的时间段。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述接触步骤包括使所述生物质材料与所述防腐组合物接触，持续约1分钟至约5分钟的时间段。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述接触步骤包括将所述生物质材料沉没在所述防腐组合物中，将所述生物质材料浸入所述防腐组合物中，或用防腐组合物喷涂所述生物质材料。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述储存步骤包括储存所述防腐的生物质材料，持续至少7天。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述储存步骤包括储存所述防腐的生物质材料，持续至少15天。
14.如权利要求2所述的方法，其中所述至少一种非多糖组分包括汁液。
15.如权利要求1所述的方法，还包括在所述接触步骤之前，粉碎所述生物质材料。
16.如权利要求1所述的方法，还包括在所述接触步骤后，从所述防腐的生物质材料中排出至少一部分所述防腐组合物的步骤。
17.如权利要求1所述的方法，其中所述生物质材料选自由橘皮、苹果渣、来自糖生产的甜菜残余物、来自向日葵油生产的向日葵残余物、来自淀粉生产的土豆残余物、红藻及褐藻组成的组。
18.如权利要求1所述的方法，其中所述生物质材料包括橙皮。
19.如权利要求1所述的方法，其中所述醇为乙醇、异丙醇或其组合。
20.一种用于从包含多糖的生物质材料中提取多糖的方法，包括：
使所述生物质材料与包含醇的防腐组合物接触，以形成防腐的生物质材料；
储存所述防腐的生物质材料，持续至少24小时；且之后
从所述防腐的生物质材料中提取至少相当大部分的所述多糖。
21.如权利要求20所述的方法，还包括在所述接触步骤之前，从所述生物质材料中提取至少一种非多糖组分。
22.如权利要求20所述的方法，其中所述醇以按重量计所述防腐组合物的约40%至约96%的量存在于所述防腐组合物中。
23.如权利要求20所述的方法，其中所述醇以按重量计所述防腐组合物的约40%至约75%的量存在于所述防腐组合物中。
24.如权利要求20所述的方法，其中所述醇以按重量计所述防腐组合物的约50%至约70%的量存在于所述防腐组合物中。
25.如权利要求20所述的方法，其中所述醇以一定的量存在于所述防腐组合物中，所述生物质材料以一定的量接触所述防腐组合物，且所述生物质与所述防腐组合物接触一定的时间，上述的量和时间适合于在所述防腐组合物中建立所述醇的以按重量计所述防腐组合物的约20%至约40%的量的平衡浓度。
26.如权利要求20所述的方法，其中所述生物质材料与所述防腐组合物接触，其中所述防腐组合物为按重量计所述生物质材料的至少约40%的量。
27.如权利要求20所述的方法，其中所述生物质材料与所述防腐组合物接触，其中所述防腐组合物为按重量计所述生物质材料的约40%至约160%的量。
28.如权利要求20所述的方法，其中所述接触步骤包括使所述生物质材料与所述防腐组合物接触，持续约45秒至约10分钟的时间段。
29.如权利要求20所述的方法，其中所述接触步骤包括使所述生物质材料与所述防腐组合物接触，持续约1分钟至约5分钟的时间段。
30.如权利要求20所述的方法，其中所述接触步骤包括将所述生物质材料沉没在所述防腐组合物中，将所述生物质材料浸入所述防腐组合物中，或用防腐组合物喷涂所述生物质材料。
31.如权利要求20所述的方法，其中所述储存步骤包括储存所述防腐的生物质材料，持续至少7天。
32.如权利要求20所述的方法，其中所述储存步骤包括储存所述防腐的生物质材料，持续至少15天。
33.如权利要求21所述的方法，其中所述至少一种非多糖组分包括汁液。
34.如权利要求20所述的方法，还包括在所述接触步骤之前，粉碎所述生物质材料。
35.如权利要求20所述的方法，还包括在所述接触步骤后，从所述防腐的生物质材料中排出至少一部分所述防腐组合物的步骤。
36.如权利要求20所述的方法，其中所述生物质材料选自由橘皮、苹果渣、来自糖生产的甜菜残余物、来自向日葵油生产的向日葵残余物、来自淀粉生产的土豆残余物、红藻及褐藻组成的组。
37.如权利要求20所述的方法，其中所述生物质材料包括橙皮。
38.如权利要求20所述的方法，其中所述醇为乙醇、异丙醇或其组合。
39.如权利要求20所述的方法，其中所述多糖包括果胶。
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