BR112013018567B1 - Processo para conservação do material de biomassa compreendendo pectina e processo para extrair pectina do material de biomassa - Google Patents
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Abstract
preservação do material de biomassa que contém polissacarídeo e método para extrair polissacarídeo do material de biomassa preservado a presente invenção refere-se a um processo para preservação do material de biomassa que contém polissacarídeo, o processo compreendendo colocar em contato o material de biomassa com uma composição conservante que compreende álcool para formar um material de biomassa preservado e armazenar o material de biomassa preservado por pelo menos 24 horas. pelo menos uma quantidade substancial do polissacarídeo pode ser extraída do material de biomassa preservado com rendimentos comparáveis ou melhore do que a extração de material de biomassa fresco não preservado.
Description
[001]O presente pedido reivindica prioridade nos termos do Código dos Estados Unidos, Artigo 35 §119(e) para o Pedido Provisório dos Estados Unidos 61/435.104 depositado em 21 de janeiro de 2011, e a descrição do referido pedido é expressamente e integralmente incorporada a este documento por meio desta citação.
[002]Esta invenção se refere a materiais de polissacarídeo e mais particularmente à conservação do material de biomassa para armazenamento e posterior uso, por exemplo, para a extração de polissacarídeo.
[003]Polissacarídeos tais como a pectina e a carragena são substâncias co- loidais proveitosas em diversas aplicações inclusive, mas não se limitando a tanto, no preparo de alimentos. Os polissacarídeos podem ser extraídos de materiais de biomassa contendo polissacarídeos e esses materiais de biomassa podem incluir casca de frutas cítricas, polpa de maçã, resíduo da beterraba açucareira oriundo da produção de açúcar, resíduo de girassol oriundo da extração de óleo, resíduo de batata oriundo da extração do amido das batatas, alga vermelha e alga marrom, e outros produtos similares.
[004]Alguns materiais de biomassa contêm sumo, óleo essencial, açúcar, água, ou combinações dos citados. Em geral, materiais como sumo, óleos essenciais, e açúcar são removidos ou extraídos do material de biomassa e a pectina é então extraída do material de biomassa restante. Esse material de biomassa, por exemplo, cascas de frutas cítricas frescas, pode conter pectinases, particularmente pectina metil esterase e poligalacturonase, que iniciam a desesterificação e a despo- limerização da pectina na casca fresca, respectivamente. Como resultado deste processo, a pectina apresenta menor grau de esterificação e peso molecular mais baixo com o transcorrer do tempo, por exemplo, durante o período em que a casca fresca é transportada entre a produção do sumo e a secagem ou extração.
[005]Os enfoques anteriores relacionados ao tratamento de materiais de biomassa contendo polissacarídeo são relativamente complexos, ineficazes ou resultam no transporte de risco da biomassa. Consequentemente, há necessidade de um método mais simples e seguro, porém eficaz, de conservação da biomassa contendo polissacarídeos.
[006]Esta invenção aborda uma ou mais das necessidades descritas acima ao fornecer um processo para conservação do material de biomassa contendo polis- sacarídeo, sendo que o processo compreende colocar em contato o material de biomassa com uma composição conservante contendo álcool para formar um material de biomassa conservado e armazenar o material de biomassa conservado por pelo menos 24 horas.
[007]Sem limitar-se à teoria, o álcool na composição conservante parece reduzir a atividade microbiana e enzimática no material de biomassa.
[008]De acordo com outro aspecto da presente invenção, um processo para extrair polissacarídeo do material de biomassa compreende colocar em contato o material de biomassa com uma composição conservante que compreende um álcool para formar um material de biomassa conservado, armazenar o material de biomassa conservado por pelo menos 24 horas, e em seguida extrair pelo menos uma porção substancial do polissacarídeo do material de biomassa conservado.
[009]Modalidades da presente invenção são descritas abaixo na descrição detalhada e nas reivindicações que constam a seguir.
[0010]De acordo com o sumário acima, esta invenção engloba um método para conservação do material de biomassa que contém polissacarídeo e um método para extrair polissacarídeo do material de biomassa conservado. Diversas modalidades da presente invenção são descritas abaixo e os parâmetros de diferentes etapas, componentes e produtos das modalidades são descritos separadamente, no entanto, podem ser combinados consistentemente com esta descrição e com as reivindicações e ainda possibilitar outras modalidades, como perceberão os indivíduos versados na técnica.
[0011]De acordo com as modalidades da presente invenção, o material de biomassa que inclui um polissacarídeo é colocado em contato com uma composição conservante que compreende álcool para formar um material de biomassa conservado. O material de biomassa conservado pode ser então armazenado por pelo menos 24 horas ou mais, conforme será discutido mais profundamente em determinadas modalidades. Sem limitar-se à teoria, o álcool na composição conservante parecer reduzir a atividade microbiana e enzimática no material de biomassa. Pelo menos uma porção substancial do polissacarídeo no material de biomassa conservado pode então ser extraída e o polissacarídeo extraído resultante exibe propriedades comparáveis ou até mesmo superiores às do polissacarídeo extraído do material de biomassa fresco, não conservado.
[0012]Materiais de biomassa adequados que contêm polissacarídeo (daqui por diante denominado “material de biomassa”) incluem, mas não estão limitados a, casca de frutas cítricas, polpa de maçã, resíduo da beterraba açucareira oriundo da extração do açúcar, resíduo de girassol oriundo da extração de óleo, resíduo de batata oriundo da produção do amido de batata, e outro materiais de biomassa portadores de pectina. Além disso, outros materiais de biomassa adequados às modalidades da presente invenção incluem, mas não estão limitados a, alga vermelha que compreende ágar e carragena, e alga marrom que compreende alginato.
[0013]De acordo com determinadas modalidades da presente invenção, o material de biomassa adequado inclui casca de frutas cítricas, tais como, mas não limitadas a tanto, casca de laranja, casca de limão, casca de lima, e casca de toranja.
[0014]Previamente ao processo de conservação de acordo com modalidades da presente invenção, o material de biomassa pode ser submetido a um processo de extração a fim de extrair um ou mais componentes que não o polissacarídeo do material de biomassa, quais sejam, sumo e óleos essenciais de fruta cítrica, açúcar de beterrabas açucareiras, óleos de girassol das sementes de girassol, sumo de maçã do fruto da macieira, e amido das batatas. Ademais, a casca de planta cítrica pode ser submetida à lavagem com água para remover o açúcar da casca.
[0015]Ainda, de acordo com determinadas modalidades da presente invenção, o material de biomassa adequado é fresco quando é colocado em contato com a composição conservante. Material de biomassa fresco significa o material de biomassa que foi recém-colhido ou submetido a um processo de extração de outro produto, exceto polissacarídeos, como a extração de sumo ou óleo, e não tenha sido submetido à secagem ou degradação substancial, tal como a degradação microbiana ou enzimática in situ.
[0016]Previamente ao tratamento com uma composição conservante, o material de biomassa pode ser cominuído por picagem, corte, trituração, ou por outro meio qualquer. De acordo com determinadas modalidades, o material de biomassa pode ser cortado em um tamanho médio de partícula na faixa de cerca de 10mm a cerca de 30mm, o tamanho da partícula sendo determinado através da maior dimensão da partícula.
[0017]De acordo com determinadas modalidades, a composição conservante compreende álcool, e os álcoois adequados incluem, mas não estão limitados a, etanol, isopropanol, e suas combinações. De acordo com determinadas modalidades, o grau de conservação conferido ao material de biomassa pode ser influenciado por inúmeros parâmetros, inclusive a concentração de álcool na composição conservante, o volume de tempo em que a composição conservante entra em contato o material de biomassa, e a quantidade da composição conservante por unidade de peso do material de biomassa ao colocar-se em contato a composição conservante com o material de biomassa. De acordo com determinadas modalidades, o álcool está presente na composição conservante em certa quantidade, o material de biomassa é colocado em contato com a composição conservante em certa quantidade, e o material de biomassa é colocado em contato com a composição conservante por um período de tempo adequado para estabelecer uma concentração de equilíbrio do álcool na composição conservante em uma quantidade de cerca de 20% a cerca de 40% por peso da composição conservante. A concentração de equilíbrio do álcool na composição conservante é a quantidade de álcool na composição conservante por peso da composição conservante quando a absorção do álcool no material de biomassa da composição conservante que entra em contato com o material de biomassa substancialmente é interrompida e a quantidade de álcool na composição conservante permanece substancialmente constante.
[0018]De acordo com determinadas modalidades, o álcool está presente na composição conservante em uma quantidade de cerca de 40 a cerca de 100% por peso da composição conservante, ou de cerca de 40 a cerca de 96% por peso da composição conservante, ou de cerca de 50 a cerca de 96% por peso da composição conservante, ou de cerca de 40 a cerca de 75% por peso da composição conservante, ou de cerca de 50 a cerca de 70% por peso da composição conservante. De acordo com determinadas modalidades, a composição conservante pode ainda incluir água além do álcool, e em algumas modalidades, a água constitui todo o restante ou substancialmente o restante da composição conservante além do álcool.
[0019]De acordo com determinadas modalidades, o material de biomassa é colocado em contato com a composição conservante de maneira que a composição conservante está presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 40% por peso do material de biomassa, ou pelo menos cerca de 50% por peso do material de biomassa, ou pelo menos cerca de 60% por peso do material de biomassa, ou pelo menos cerca de 70% por peso do material de biomassa. De acordo com algumas modalidades, o material de biomassa é colocado em contato com a composição conservante em uma quantidade de cerca de 40% a cerca de 160% por peso do material de biomassa, ou de cerca de 50% a cerca de 160% por peso do material de biomassa, ou de cerca de 50% a cerca de 100% por peso do material de biomassa.
[0020]De acordo com determinadas modalidades, a etapa de contato compreende colocar em contato o material de biomassa com a composição conservante por um período de cerca de 45 segundos a cerca de 15 dias, ou de cerca de 45 segundos a cerca de 10 minutos, ou de cerca de 1 minuto a cerca de 5 minutos.
[0021]De acordo com determinadas modalidades, a etapa de contato compreende submergir o material de biomassa na composição conservante, imergir o material de biomassa na composição conservante, ou aspergir o material de biomassa com a composição conservante.
[0022]De acordo com determinadas modalidades, a etapa de armazenamento compreende armazenar o material de biomassa conservado por pelo menos cerca de 24 horas, ou pelo menos cerca de 3 dias, ou pelo menos cerca de 7 dias, ou pelo menos cerca de 15 dias, ou pelo menos cerca de 30 dias, ou pelo menos cerca de 3 meses. ”Armazenar o material de biomassa conservado” como aqui utilizado significa manter o material de biomassa conservado para uso futuro, por exemplo, para a extração de polissacarídeo desse material.
[0023]De acordo com determinadas modalidades, o método de conservação do material de biomassa pode ainda compreender drenar pelo menos uma porção da composição conservante do material de biomassa após a etapa de contato. Em algumas modalidades, a porção da composição conservante não absorvida pelo material de biomassa conservado é substancial e completamente drenada do material de biomassa conservado. Em algumas modalidades, a etapa de armazenagem do material de biomassa conservado pode incluir transportar o material de biomassa conservado para um local remoto do local onde o material de biomassa é tratado com a composição conservante. A drenagem da porção da composição conservante não absorvida pelo material de biomassa conservado antes do armazenamento ou transporte do material de biomassa conservado reduz o peso do material que é armazenado ou transportado e reduz o custo de armazenagem e transporte do material de biomassa conservado. A drenagem da porção da composição conservante não absorvida pelo material de biomassa conservado também reduz o teor de álcool total do material de biomassa conservado e reduz a probabilidade de riscos de incêndio do material de biomassa conservado.
[0024]Se desejado, de acordo com algumas modalidades, o material de biomassa pode ser desidratado de acordo com o método revelado no Pedido de Patente de Série dos Estados Unidos pendente N° 12/510.478 depositado em 28 de julho de 2009 intitulado Dewatering Biomass Material Comprising Polysacharide, Method for Extracting Polysacharide From Biomass Material, and Dewatered Biomass Material, e sua descrição é expressamente incorporada por meio dessa citação a este documento em sua totalidade.
[0025]Como discutido acima, em algumas modalidades, pelo menos uma porção substancial do polissacarídeo no material de biomassa conservado pode ser extraída e o polissacarídeo extraído resultante exibe propriedades comparáveis ou até mesmo superiores às do polissacarídeo extraído do material de biomassa fresco. O material do polissacarídeo, como a pectina, pode ser extraído do material de biomassa conservado com o uso de meios convencionais. Além da pectina, outros po- lissacarídeos extraíveis incluem, mas não estão limitados a, carragena, ágar, algina- to e outras substâncias do tipo.
[0026]De acordo com algumas modalidades, quanto à pectina extraída da casca de planta cítrica fresca não conservada, o rendimento de pectina é substancialmente aumentado, grau de esterificação (GE) é comparável ao marginalmente aumentado, a viscosidade intrínseca é marginalmente a substancialmente aumentada, e o grau USA-SAG é consideravelmente aumentado quando a pectina é extraída da casca de planta cítrica tratada com um álcool contendo a composição conservante. De acordo com determinadas modalidades, quando a casca de planta cítrica fresca não conservada é colocada em contato com uma composição conservante que compreende álcool, o rendimento de pectina é aumentado em pelo menos cerca de 10%, pelo menos cerca de 20%, pelo menos cerca de 30%, pelo menos cerca de 50%, pelo menos cerca de 100%, pelo menos cerca de 200%, ou de cerca de 10% a cerca de 230% em comparação à casca fresca não conservada não armazenada. Além disso, de acordo com determinadas modalidades, quando a casca de planta cítrica fresca não conservada é colocada em contato com uma composição conservante que compreende álcool, o DE da pectina resultante é aumentado em pelo menos cerca de 3%, pelo menos cerca de 5%, pelo menos cerca de 7%, pelo menos cerca de 20%, ou de cerca de 3% a cerca de 24% em comparação à casca fresca não conservada não armazenada. Ademais, de acordo com determinadas modalidades, quando a casca de planta cítrica fresca não conservada é colocada em contato com uma composição conservante que compreende álcool, a viscosidade intrínseca da pectina resultante é aumentada em pelo menos cerca de 3%, pelo menos cerca de 20%, pelo menos cerca de 45%, pelo menos cerca de 150%, ou de cerca de 3% a cerca de 160% em comparação à casca fresca não conservada não armazenada. Ademais, de acordo com determinadas modalidades, quando a casca de planta cítrica fresca não conservada é colocada em contato com uma composição conservante que compreende álcool, o grau USA-SAG da pectina resultante é aumentado em pelo menos cerca de 5%, pelo menos cerca de 9%, ou de cerca de 5% a cerca de 9% em comparação à casca fresca não conservada não armazenada.
[0027]A presente invenção é complementarmente ilustrada pelos exemplos adiante, os quais não devem ser interpretados como a imposição de limitações ao seu escopo. Pelo contrário, fica claramente entendido que o recurso pode ser estendido a várias outras modalidades, modificações, e equivalentes dos exemplos os quais, após a leitura da descrição, as quais podem ser sugeridas aos indivíduos versados na técnica sem abandonar o escopo das reivindicações em anexo. Salvo quando especificado de outra forma, os percentuais são expressos por peso. Tratamento, Extração, e Procedimentos de Teste
[0028]Constam a seguir os procedimentos utilizados para produzir e avaliar amostras derivadas dos Exemplos descritos abaixo: Tratamento da Casca Aparelho 1. Descascador de batata 2. Béquer de vidro - 1000 ml, 2000 ml 3. Extrator de sumo manual 4. Frasco de aspersão Materiais 1. Laranjas frescas adquiridas no supermercado local 2. Água desmineralizada 3. Etanol 96% 4. Isopropanol 100% 5. Ácido nítrico 10% Procedimento 1. O flavedo do fruto foi descascado. 2. O sumo do fruto foi retirado. 3. O fruto sem o sumo foi cortado em pequenos cubos com cerca de 5 mm. 4. Os pedaços do fruto cortados foram tratados de diferentes maneiras. 5. Os pedaços de fruto tratados foram secos de um dia para o outro a cerca de 68°C. Extração de Pectina Aparelho 1. Béquer de vidro - 2000 ml 2. Funil Büchner 3. Agitador com agitador de hélice, Eurostar digital, IKA Werke 4. Pano de náilon Substâncias químicas 1. Água desmineralizada 2. Ácido cítrico 62% 3. Terra diatomácea 4. Resina de troca iônica, Amberlite SR1L, produzida por Rohm&Haas 5. Isopropanol 100% 6. Isopropanol 60% Procedimento 1. Cerca de 900 ml de água desmineralizada foram aquecidos a 70OC em um béquer de vidro equipado com agitador e controle de temperatura 2. Aproximadamente 20 g de casca seca foram adicionados à água, e o pH é ajustado para 1,7 - 1,8 pela adição de ácido nítrico a 62%. 3. A extração foi conduzida a 70°C por 5 horas durante a agitação. 4. Após a extração, o teor do recipiente foi filtrado em um funil de Bücher utilizando terra diatomácea como complemento ao filtro previamente enxaguado com uma mistura de 10 ml de ácido nítrico a 62% e 500 ml de água desmineralizada. 5. O extrato filtrado foi submetido à troca iônica durante agitação adicionando-se cerca de 50 ml de resina (Amberlite SR1L, produzido por Rohm&Haas) por litro de extrato filtrado. Durante a agitação, a troca iônica foi conduzida por 20 minutos em agitação. 6. O filtrado da troca iônica foi filtrado em um funil de Bücher equipado com um pano. 7. O filtrado da troca iônica filtrado foi precipitado adicionando-o a três partes de isopropanol 100% durante agitação suave. 8. O precipitado foi coletado em pano de náilon e comprimido manualmente para remove a quantidade máxima possível de isopropanol. 9. O precipitado comprimido manualmente foi lavado uma vez em isopropanol 60% e então seco a cerca de 68OC em um gabinete de secagem à pressão atmosférica. 10. Após secagem, a pectina foi processada. Determinação do Grau de Esterificação (DE) e Ácido Galacturônico (GA) em Pectina Não Amidada Aparelho: 1. Balança analítica 2. Béquer de vidro, 250 ml, 5 peças 3. Vidro de medição, 100 ml 4. Bomba a vácuo 5. Frasco de sucção 6. Cadinho de filtro de vidro n° 1 (funil de Büchner e papel de filtro) 7. Cronômetro 8. Tubo de teste 9. Gabinete de secagem a 105*C 10. Dessecador 11. Agitador magnético e ímãs 12. Bureta (10 ml, precisão ± 0,05 ml) 13. Pipetas (20 ml: 2 peças, 10 ml: 1 peça) 14. pHmetro/bureta automática ou fenolftaleína Substâncias químicas: 1. Água livre de dióxido de carbono (água deionizada) 2. Isopropanol (IPA), 60% e 100% 3. Cloridrato (HCl), 0,5 N e fumegante 37% 4. Hidróxido de sódio (NaOH), 0,1 N (corrigido para quatro casas decimais, por exemplo 0,1002), 0,5 N 5. Nitrato de prata (AgNO3), 0,1 N 6. Ácido nítrico (HNO3), 3 N 7. Indicador, fenolftaleína, 0,1% Procedimento - Determinação de % DE e % GA (álcool ácido: 100 ml de IPA 60% + 5 ml HCl fumegante 37%): 1. Pesar 2.0000 g pectina em um béquer de vidro de 250 ml. 2. Adicionar 100 ml de álcool ácido e agitar em agitador magnético por 10 min. 3. Filtrar através de um cadinho de filtro de vidro pesado e seco. 4. Enxaguar o béquer completamente com 6 x 15 ml de álcool ácido. 5. Lavar com IPA 60% até que o filtrado esteja livre de cloreto* (aproximadamente 500 ml). 6. Lavar com 20 ml de IPA 100%. 7. Secar a amostra por 2 % horas a 105°C. 8. Pesar o cadinho após secagem e resfriamento no dessecador. 9. Pesar exatamente 0,4000 g da amostra em um béquer de vidro de 250 ml. 10. Pesar duas amostras para efetuar duas determinações. O desvio máximo entre as duas determinações deve ser de 1,5% absoluto. Se o desvio exceder 1,5%, o teste deve ser repetido. 11. Umedecer a pectina com aproximadamente 2 ml de IPA 100% e adicionar aproximadamente 100 ml de água deionizada ou livre de dióxido de carbono durante agitação em agitador magnético. *(Teste do cloreto: Transferir aproximadamente 10 ml do filtrado a um tubo de teste, adicionar aproximadamente 3 ml de HNO3 3N, e adicionar algumas gotas de AgNO3. O filtrado estará livre de cloreto se a solução estiver límpida, do contrário, ocorrerá uma precipitação de cloreto de prata.)
[0029]A amostra agora está pronta para titulação, seja por meio de um indicador seja pelo uso de um pHmetro/bureta automática. Procedimento - Determinação do % DE somente. (Álcool ácido: 100 ml de IPA 60% + 5 ml de HCl fumegante 37%): 1. Pesar 2,00 g pectina em um béquer de vidro de 250 ml. 2. Adicionar 100 ml de álcool ácido e agitar em agitador magnético por 10 min. 3. Filtrar através de um funil de Büchner com papel de filtro. 4. Enxaguar o béquer com 90 ml de álcool ácido. 5. Lavar com 1000 ml de IPA 60%. 6. Lavar com aproximadamente 30 ml de IPA 100%. 7. Secar a amostra por aproximadamente 15 minutos em funil de Büchner com sucção a vácuo. 8. Pesar aproximadamente 0,40 g da amostra em um béquer de vidro de 250 ml. 9. Pesar duas amostras para efetuar duas determinações. O desvio máximo entre as determinações deve ser de 1,5% absoluto. Se o desvio exceder 1,5%, o teste deve ser repetido. 10. Umedecer a pectina com aproximadamente 2 ml de IPA 100% e adicionar aproximadamente 100 ml de água deionizada durante agitação em agitador magnético.
[0030]A amostra agora está pronta para titulação, seja por meio de um indicador seja pelo uso de um pHmetro/bureta automática. Nota: É extremamente importante que as amostras com % DE < 10% sejam tituladas muito lentamente, já que a amostra somente dissolverá lentamente durante a titulação. Titulação utilizando indicador: 1. Adicionar 5 gotas do indicador fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 N até mudar de cor (registrar como titulação V1). 2. Adicionar 20,00 ml de NaOH 0,5 N durante agitação. Deixe em repouso por exatamente 15 min. Durante o repouso a amostra precisa ser coberta com uma lâmina. 3. Adicionar 20,00 ml de HCl 0,5 N durante agitação e agitar até que a cor desapareça. 4. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 N até mudar de cor (registrar como titulação V2). Teste cego (A dupla determinação é conduzida):
[0031]Adicionar 5 gotas de fenolftaleína a 100 ml de água deionizada ou livre de dióxido de carbono (o mesmo tipo utilizado para a amostra), e titular em um bé- quer de vidro de 250 ml com NaOH 0,1 N até mudar de cor (1-2 gotas).
[0032]Adicionar 20,00 ml NaOH 0,5 N e deixar a amostra repousar em situação estática por exatamente 15 minutos. Durante o repouso a amostra precisa ser coberta com uma lâmina.
[0033]Adicionar 20,00 ml de HCl 0,5 N e 3 gotas fenolftaleína, e titular até mudar de cor com NaOH 0,1 N (registrar como B1). A quantidade máxima permitida para titulação é de 1 ml de NaOH 0,1 N. Se for efetuada uma titulação com mais de 1 ml, o HCl 0,5 N deve ser diluído com uma pequena quantidade de água deioniza- da. Se a amostra tiver mudado de cor na adição de HCl 0,5 N, NaOH 0,5 N deve ser diluído com uma pequena quantidade de água livre de dióxido de carbono. A diluição máxima com água permitida resulta em soluções entre 0,52 e 0,48 N. Titulação utilizando pHmetro/Bureta automática:
1. Titular com NaOH 0,1 N até o pH 8,5 (registrar o resultado como titulagem V1). 2. Adicionar 20,00 ml de NaOH 0,5 N durante agitação, e deixar a amostra repousar sem agitação por exatamente 15 minutos. É necessário cobrir a amostra com uma lâmina durante o repouso. 3. Adicionar 20,00 ml de HCl 0,5 N durante agitação e agitar até o pH permanecer constante. 4. Posteriormente, titular com NaOH 0,1 N até atingir o pH 8,5 (registrar o resultado como titulação V2). Teste cego (A dupla determinação é conduzida): 1. Titular 100 ml de água deionizada ou livre de dióxido de carbono (o mesmo tipo utilizado para a amostra) até o pH 8,5 com NaOH 0,1 N (1-2 gotas). 2. Adicionar 20,00 ml de NaOH 0,5 N durante agitação e deixar a amostra do teste cego repousar sem agitação por exatamente 15 min. É necessário cobrir a amostra com uma lâmina durante o repouso. 3. Adicionar 20,00 ml de HCl 0,5 N durante agitação, e agitar até o pH permanecer constante. 4. Titular até o pH 8,5 com NaOH 0,1 N (registrar como B1). A quantidade máxima permitida para a titulação é de 1 ml de NaOH 0,1 N. Se efetuar uma titulação com mais de 1 ml, HCl 0,5 N deve ser diluído com uma pequena quantidade de água deionizada. Se o pH não permanecer abaixo de 8,5 na adição de HCl 0,5 N, NaOH 0,5 N deve ser diluído com uma pequena quantidade de água livre de dióxido de carbono. A diluição máxima permitida com água deve ocorrer de maneira que as diluições estejam entre 0,52 e 0,48 N. Cálculo: 
*Em termos de ausência de umidade e cinzas i94,i:Peso molecular para o GA N:Normalidade corrigida para NaOH 0,i N utilizado para titulação (por exemplo 0,i002 N) 400:peso em mg da amostra para titulação lavada e seca % Pectina pura = {(quantidade de pectina lavada com ácido e seca) x i00} / (quantidade pesada de pectina) Determinação do Açúcar Residual nas Cascas Aparelho 1. Béquer de vidro, 400 ml 2. Balança (precisão 0,2 g) 3. Agitador magnético 4. Ímã 5. Filtros de papel (grosso), por exemplo, tipo AGF 614 6. Gabinete de secagem a 65-70°C 7. Funil de Büchner 8. Bomba a vácuo Soluções 1. Isopropanol 50% Procedimento 1. Pesar cerca de 3 g de casca seca em um béquer de vidro. 2. Adicionar 100 ml de isopropanol 50%. 3. Agitar por 4 horas em agitador magnético e filtrar. 4. Lavar o filtrado com 250 ml de isopropanol 50%. 5. Colocar o filtro e o filtrado no gabinete de secagem a 65-70°C de um dia para o outro e determinar o peso do filtrado. Calcular o açúcar residual nas cascas: (Peso da casca seca - peso da casca lavada e seca) x 100 / peso da casca seca
[0034]Determinação do Peso Molecular, Viscosidade Intrínseca e Distribuição do Peso molecular na Pectina Baseada em Laranja, Lima e Limão.
[0035]As moléculas são separadas de acordo com seu tamanho por croma- tografia por permeação em gel, Cromatografia por Exclusão de Tamanho. O efluente da coluna de cromatografia atravessa três detectores, Índice de refração (RI), Espalhamento de Luz Laser a Ângulo Reto (RALLS) e um detector de viscosidade (DP). O software Viscotek converte os sinais do detector em peso molecular e viscosidade intrínseca e calcula as médias ponderadas para toda a população. Princípio
[0036]As análises são realizadas utilizando SEC (Cromatografia por Exclusão de Tamanho).
[0037]O princípio da SEC é que as moléculas são separadas por tamanho, as moléculas maiores eludem primeiro, em seguida as moléculas menores, depois os sais. Condições de análise Instrumento Viscotek Tri-Sec Bomba Viscotek VE 1121GPC Desgaseificador Amostrador automático AS3500 com Módulo de Prep. de Amostra, Produtos de Termo Separação Forno de coluna para 3 colunas, STH 585 (40°C) 3 Colunas TSK GMPWXL, da Supelco e uma coluna de proteção. Detector RALLS, Detector LD 600 de Espalhamento de Luz Laser a Ângulo Reto Detector Duplo, Detector RI, Detector do Índice de Refração e Viscosímetro, Módulo 250 Gerenciador de dados, unidade de aquisição Computador, software Tri-Sec Solvente: tampão acetato-Li 0,3 M pH 4,8. Vazão: 1,0 ml/min Conc. de pectina: Aproximadamente 1mg/ml Temperatura: 40°C Volume de injeção: Circuito completo 100μl.
[0038]O tempo de análise para uma corrida é de 50 minutos, para testar uma amostra sempre efetuar duas corridas e compará-las. Se houver um desvio superior a 10 por cento (% STDV) entre os resultados de PM, duas novas corridas devem ser processadas. Preparação da amostra Preparação da amostra manual:
[0039]As amostras que conhecidamente contêm material não solúvel devem ser dissolvidas e filtradas manualmente. (filtro de 0,45μm) antes da injeção. 1. 40,0 mg de amostra são pesados em uma garrafa de Tampa Azul de 100 ml. 2. Um ímã e 100 ml de etanol são adicionados. 3. A amostra é depositada no agitador magnético que inclui um banho de água a 75°C ou aquecedor Block. 4. Durante agitação suave, 40 ml do solvente são adicionados. 5. A tampa da garrafa é fechada e a amostra é agitada suavemente a 75°C por 30 min. 6. A amostra é resfriada em banho de água a aproximadamente 20°C até atingir a temperatura ambiente. Preparo da amostra utilizando o amostrador automático AS3500:
[0040]Pesar aproximadamente 1,5 mg de pectina em um frasco de amostra- dor automático. A fração é posicionada no suporte de amostrador automático. Utilizar o modelo 4 do amostrador automático AS3500. As seguintes unidades no amos- trador automático são utilizadas: Ciclos de diluição: 3 Aquecedor: Temp ON: 70°C 1- Carregar 20 μl de solvente S-1 (S-1 = etanol 96%) 5- Adicionar 10 μl à amostra 11- Carregar 1500 μl de solvente S-2 (S-2 = tampão acetato-Li 0,3 N) 15- Adicionar 1300 μl à amostra (0,1% solução de pectina -1 mg/ml) 16- Misturar por 9,9 minutos 18- - Misturar por 9,9 minutos 19 - aguardar 5,0 min. Possibilitar a Cobertura: SIM (iniciar o próximo preparo da amostra antes do término da análise para a amostra em andamento)
[0041]O tempo de corrida no amostrador automático é regulado para 50 min ou mais. Utiliza-se injeção de circuito completo de 100 ml. Quando utilizado o amos- trador automático, a amostra é automaticamente filtrada por um filtro em linha de 0,5 mm posicionado após o circuito de amostrador automático. Amostras de controle
[0042]Como amostra de controle utilize um Dextrano com o peso molecular de 70.000 Daltons, concentração de cerca de 3,0 mg/ml e uma amostra de pectina com um PM conhecido. Além do detector de RI, a recuperação, deve ser controlada com uma solução de pectina de concentração conhecida. Para o controle diário, use o padrão Dextrano. Para controle semanal, use a amostra de pectina. Para o controle mensal de recuperação, use a solução de pectina. Calibração
[0043]Dextrano T 70 PM 70.000 e Pululano PM 212.000 são utilizados para calibração. A calibração somente é realizada por um supervisor Viscotek. Registro
[0044]Para o registro de dados de instrumento existe um diário que contém dados sobre:
[0045]Purga, vazão, pressão da bomba, temperatura do forno, sinais do detector, balança de ponte e recuperação. Preparo de 1 L do eluente 30,603 g de Acetato de lítio dihidratado M= 102.01 17,157 ml (18,02 g) ácido acético 100% Água de MilliQ até completar 1 L 0,25 g de azida de sódio para conservação Ultra filtragem 0,2 μ após a dissolução Todas as substâncias químicas devem ser de grau analítico. Critério de aprovação
[0046]Para testar uma amostra, sempre realizar duas determinações e comparar os resultados. Se houver um desvio superior a 10 por cento (% STDV) entre os resultados de PM, realizar outras duas novas determinações.
[0047]Para os padrões de pectina o critério de aprovação é 10 por cento (% STDV) no resultado de PM.
[0048]Para o Dextrano de 70.000 Daltons o critério de aprovação é um desvio de 5 por cento em relação ao peso molecular padrão no resultado de PM.
[0049]O método que utiliza o grau USA SAG é um método que expressa diretamente a capacidade de ligação do açúcar da pectina. O método pressupõe um gel contendo 65% de sólidos solúveis em um pH de 2,2-2,4, e que a gelificação deste gel é de 23,5%. O método requer a produção de uma gama de géis que contenham diferentes concentrações de pectina. Para que um gel satisfaça tais condições, calcula-se a razão entre a pectina e o açúcar. Se esta razão for de 1:150, a pectina possui 150 graus USA SAG. Aparelho: 1. Balança analítica 2. Balança de laboratório (carga máxima 3-5 kg, precisão 0,2 g) 3. Caçarola de aço inoxidável, 1,5 l, 15 cm de diâmetro 4. Chapa elétrica, 15 cm de diâmetro, 1500 W 5. Motor do agitador, velocidade ajustável, 500-1000 rpm 6. Haste do agitador (HETO, N° do artigo 000240, N° do desenho 0004259) 7. Béqueres (1000 ml e 150 ml) 8. Espátula 9. Cronômetro 10. Termômetro, 100°C. 11. pHmetro 12. Vidros SAG e fita 13. Ridgelimeter 14. Fatiador de queijo de fio 15. Refratômetro 16. Substâncias Químicas do Incubador: Açúcar e Ácido Tartárico (488 g por litro de solução). Preparo da Água Deionizada da Geleia: 1. Pesar em béquer de 1000 ml 650/(650-x) g de açúcar, (x=firmeza presumida da pectina). 2. Transferir 20-30 g do açúcar pesado para um béquer seco de 150 ml e adicionar a amostra de pectina pesada (o peso da pectina para uso em uma geleia é expressa como: 650 g/grau presumido). 3. Misturar completamente a pectina e o açúcar no béquer por meio de agitação com espátula. 4. Verter 410 ml de água deionizada/ destilada na caçarola de aço inoxidável com capacidade para 1500 ml e posicionar nela a haste do agitador. Verter a mistura de pectina/açúcar na água - de uma única vez --durante agitação a 1000 rpm. Continue agitando por dois minutos. (É importante agir o mais rápido possível para submergir a solução de pectina/açúcar na água e transferir quaisquer traços de pecti- na/açúcar no béquer pequeno para a caçarola). 5. Após 2 minutos, posicione a caçarola na chapa elétrica pré-aquecida, e agitar a 500 rpm. 6. Quando os conteúdos atingirem a plena ebulição, adicionar o açúcar restante e continuar aquecendo e agitando até que o açúcar seja dissolvido e até que o peso líquido do lote de geleia seja de 1015 g. 7. A chapa elétrica deve ser regulada para que o tempo total de aquecimento para a geleia seja de 5-8 minutos (carga plena, 1500 W). 8. Após pesar o lote de 1015 g na balança de laboratório, deixe em repouso estático sobre o balcão por um minuto. Em seguida incline a caçarola, de modo que os conteúdos quase transbordem, e rapidamente escume eventuais espumas. Mergulhe o termômetro no lote e continue agitando suavemente até que a temperatura atinja exatamente 95 graus C. 9. Verter rapidamente o lote em dois vidros SAG previamente preparados, cada um deles contendo 1,75-2,25 ml da solução de ácido tartárico e equipados com fita adesiva permitindo o abastecimento até aproximadamente 1 cm acima da borda. 10. Após 15 minutos, cubra os vidros com as tampas, e quando a temperatura atingir 30-35.grau C, deposite os vidros no incubador a 25.+-.3.graus C por 20-24 horas. Medição: 1. Após 20-24 horas de armazenamento das geleias, remova as tampas dos vidros e remova as fitas. Utilizando um fatiador de queijo de fio, corte a camada superior e descarte-a. 2. Em seguida virar cuidadosamente a geleia para fora do vidro até uma posição invertida em uma placa de vidro quadrada fornecida com Ridgelimeter. 3. Dar início ao cronômetro quando a geleia estiver sobre a placa de vidro. Se a geleia inclinar-se ligeiramente para um lado, normalmente pode-se corrigir inclinando suavemente a placa de vidro em outra direção. 4. Posicione a placa e a geleia cuidadosamente sobre a base do Ridgelime- ter, centralizando a geleia sob o parafuso do micrômetro, que deve ser então aparafusado para baixo próximo à superfície da geleia. 5. Dois minutos depois de iniciado o cronômetro, coloque o ponto do parafuso do micrômetro em contato com a superfície da geleia e registre a leitura do Rid- gelimeter o mais próximo de 0,1. 6. Medir o pH se o gel de SAG estiver frouxo ou atípico por inspeção visual ou manuseio. O pH deve estar entre 2,2 e 2,4. Caso contrário, a amostra deve ser novamente testada. Cálculo do Grau de Pectina da Geleia: 1. Utilizando o quadro de calibração do Ridgelimeter, converter a leitura do Ridgelimeter para um Fator 1. 2. Utilizando o quadro de correção de sólidos solúveis, os sólidos solúveis medidos são convertidos em um Fator 2. 3. Ao multiplicar o grau presumido do teste pelos fatores de correção, obtém- se o grau verdadeiro: Grau presumido x Fator 1 x Fator 2= grau verdadeiro Valores de Correlação Calculados para a Análise de SAG "Trocado"
Quadro de Correção de Sólidos Solúveis 
Exemplo 1: Efeito do Etanol Neste Exemplo 1, o efeito da cobertura da casca de laranja fresca com eta- nol foi apreciado. 
[0050]Quando a casca de laranja fresca foi coberta com etanol no Exemplo 1, o encolhimento da casca foi evidente. Os dados nos Quadros 1A e 1B revelam que cobrir a casca fresca com etanol resultou em um aumento substancial no rendimento de pectina, mesmo quando o açúcar residual é levado em consideração.
[0051]Este é um cálculo baseado no açúcar residual medido da casca após a lavagem com etanol.
[0052]Sendo assim, quando a casca fresca não conservada foi armazenada por três dias a 25°C, o rendimento de pectina foi reduzido em cerca de 25% em comparação ao rendimento da casca fresca extraída imediatamente. No entanto, quando a casca fresca foi coberta com etanol 96% e armazenada três dias a 25°C, o rendimento de pectina foi aumentado em cerca de 38% em comparação à casca não armazenada fresca. Além disso, estes dados mostram que quando a casca fresca foi armazenada por três dias, o DE da pectina resultante foi reduzido substancialmente. A cobertura da casca com etanol forneceu um DE mais alto da pectina resultante do que no caso com a pectina da casca fresca não conservada e não armazenada. Portanto, muito embora a casca fresca tenha sido extraída imediatamente, ocorreu certo grau de desesterificação durante o procedimento de extração. Ademais, estes dados mostram ainda que o armazenamento da casca fresca resultou em perda da viscosidade intrínseca de cerca de 50%, o que significou uma perda de peso molecular de cerca de 50%. Ao cobrir-se a casca fresca com etanol, a viscosidade intrínseca au-mentou cerca de 50% em comparação à casca fresca não conservada e não armazenada. Assim, o álcool teve um impacto significativo na manutenção do peso molecular da pectina resultante. Consequentemente, não foi somente o DE da pectina que poderia ser mantido com etanol, mas também o peso molecular, talvez em decorrência de outras enzimas ativas, além das esterases, Assim, quando a casca fresca foi coberta com etanol 96%, o rendimento de pectina aumentou substancial- mente, o DE aumentou marginalmente, e a viscosidade intrínseca aumentou substancialmente. Estes resultados podem ser explicados devido à conservação efetiva da pectina na casca fresca quando a casca fresca é coberta com etanol 96%.
[0053]Neste Exemplo 2, azida de sódio foi utilizada para efetuar a distinção entre o efeito microbiano e o efeito da enzima da casca. Para esse propósito, um novo lote de laranjas frescas foi utilizado e tratado com líquidos diferentes. Após cada tratamento, a casca foi lavada uma vez com o mesmo líquido, porém fresco. Quadro 2A: Tratamento com Conservante Microbiano
[0054]Notou-se que o encolhimento da casca de laranja fresca tratada no Exemplo 2 foi evidente quando a casca fresca foi coberta com etanol 96%. Além disso, a casca fresca ficou muito dura. Com etanol 70%, ocorreu algum grau de encolhimento, mas a casca não ficou dura. Com graus menores de etanol, a casca fresca não encolheu e não ficou dura.
[0055]Os dados no Quadros 2A e 2B mostram que, quando corrigido para o açúcar, o rendimento de pectina atingiu o máximo quando a casca fresca foi coberta com etanol 70%. O rendimento foi cerca de 70% maior que o rendimento de pectina da casca fresca sem armazenamento e cerca de 71% maior que o rendimento de pectina da casca fresca que foi coberta com água e armazenada. Assim, sem o efeito dos microrganismos, as enzimas na casca fresca mostraram uma redução importante no rendimento de pectina. O DE dos produtos resultantes da pectina não mostraram diferença alguma. As enzimas da casca resultaram em certa redução da viscosidade intrínseca durante armazenamento, contudo, essa redução não foi importante. Portanto, quando a ação microbiana não esteve presente, o rendimento de pectina foi substancialmente aumentado ao submergir a casca fresca em etanol 50-70%, o DE dos produtos resultantes da pectina foram comparáveis, e a viscosidade intrínseca dos produtos da pectina aumentou um pouco quando a casca fresca foi coberta com etanol 50-96%.
[0056]Neste Exemplo 3, a azida foi utilizada para eliminar a ação das enzimas microbianas e utilizaram-se condições ideais para as pectinases da casca, permitindo avaliar o efeito do etanol. Novamente, um novo lote de laranjas foi utilizado. Quadro 3: Efeito das Condições Ideais para as Pectinases da Casca
[0057]No Exemplo 3, o efeito das enzimas in situ foi investigado na condição ideal da enzima, isto é, pH próximo ao neutro e com cloreto de sódio. Foram utilizadas somente a casca de laranja fresca armazenada em água e a casca de laranja fresca armazenada em etanol 96%. Ao proporcionar às pectinases as melhores condições com sal e pH, o efeito do etanol foi significante. Os dados no Quadro 3 mostram que, sem o etanol, o rendimento foi reduzido a cerca de 5%, enquanto o rendimento com etanol foi cerca de 18%. Desse modo, eliminando-se o efeito microbiano com a azida, o etanol aumentou consideravelmente o rendimento, o que significa que o etanol inativa as pectinases na casca fresca. Quando as condições foram ideais para as pectinases na casca, o etanol teve um impacto significativo na manutenção da viscosidade intrínseca. Portanto, no caso em que as condições são favoráveis para as enzimas in situ da casca fresca, o etanol proporcionou um rendimento consideravelmente mais alto e manteve o DE e a viscosidade intrínseca.
[0058]Neste experimento, um novo lote de casca de laranja fresca foi aspergido com diferentes quantidades de etanol 96%.
[0059]Os dados no Quadros 4A e 4B mostram os efeitos de volumes meno- res de etanol 96%. Secou-se a casca de laranja tratada antes da extração. Quando até cerca de 75 ml de etanol 96% foi aspergido sobre a casca fresca, o rendimento de pectina foi baixo. O rendimento de pectina aumentou substancialmente quando o volume de etanol 96% aspergido foi aumentado para 150 ml. O DE dos produtos resultantes da pectina não foi muito diferente e todos eles foram altos, ao redor de 70%. Houve um leve aumento na viscosidade intrínseca quando o volume de etanol foi igual ou acima de 30 ml. No entanto, as viscosidades intrínsecas ainda foram altas e isso pode indicar que os produtos resultantes da pectina não haviam sido substancialmente despolimerizados. Em suma, o rendimento de pectina foi mantido quando a quantidade de EtOH 96% foi aproximadamente igual ou acima de 50% da quantidade de casca fresca, o DE da pectina manteve-se inalterado e alto quando a casca fresca foi tratada com quantidades de EtOH 96% na faixa 5 de - 160% da quantidade de casca fresca, e a viscosidade intrínseca da pectina manteve-se alta quando a casca fresca foi tratada com quantidades de EtOH 96% na faixa de 10 - 160% da quantidade de casca fresca. Experimento 5: Tratamento da casca fresca com grande quantidade de álcool
[0060]Neste experimento, uma quantidade relativamente pequena de casca fresca foi tratada com uma quantidade de álcool relativamente grande, no presente caso, o isopropanol (IPA). O tratamento durou 15 dias a fim de obter uma concentração de álcool no estado estável na casca fresca. Durante o período de armazenamento, pequenas amostras do álcool foram colhidas e medidas para a concentração de álcool.
[0061]No Exemplo 5, buscou-se a graduação mínima do álcool. Os dados no Quadros 5A e 5B mostram que, estando circundado por grandes volumes de água ou por grandes volumes de diferentes graduações do álcool, o açúcar residual é basicamente reduzido pela metade em comparação à casca no estado. Baseando-se nos dados dos Quadros 5A e 5B, uma graduação mínima do álcool de 50% ocasiona um rendimento correspondente ao rendimento da casca não conservada. A fim de conservar o DE, parece que a graduação do álcool deve ser de pelo menos 50%. A viscosidade intrínseca da pectina é mantida quando a graduação do álcool é de pelo menos 30%. Portanto, o Exemplo 5 é consistente com o Exemplo 4. Isso sugere que, para a boa conservação da casca, a graduação do álcool deve ser de no mínimo 50%, o que aparentemente leva a uma concentração de álcool no estado estável de cerca de 20%. Experimento 6: Efeito da Imersão em Álcool
[0062]Neste experimento, a casca fresca foi imersa em uma quantidade relativamente grande de etanol por diversas vezes. Após imersão, a casca foi drenada e armazenada em bolsas herméticas por 7 dias. Depois disso, a casca armazenada foi extraída sem submeter-se ao processo de secagem. A matéria seca da casca fresca foi de 20,47%.
[0063]A amostra n° 105 foi então refeita com múltiplas lavagens no mesmo álcool a fim de investigar se a qualidade da pectina resultante seria mantida. A casca fresca imersa foi armazenada por 15 dias em bolsas herméticas. Além disso, a amostra n° 105 foi refeita, no entanto, com um tempo de armazenamento de 2 meses. A casca armazenada foi extraída. Quadro 6B: Resultados das Múltiplas Imersões e Armazenamento Por 15 di- as
[0064]No Exemplo 6, a casca fresca foi imersa em etanol por diversas vezes. Os dados no Quadro 6A mostram que a imersão da casca fresca em etanol por 1 - 10 minutos mantém o rendimento da pectina depois que a pectina imersa é armazenada por 7 dias. A imersão da casca fresca em etanol por apenas 1 minuto mantém o DE da pectina, mesmo depois que a pectina imersa foi armazenada por 7 dias. Além disso, a imersão por 1 minuto em etanol mantém pelo menos a viscosidade intrínseca da pectina.
[0065]Observando-se o efeito de múltiplas imersões por 1 minuto e o posterior armazenamento por 15 dias, os dados no Quadro 6B mostram a concentração de IPA após cada imersão de 1 minuto. Não surpreende que a concentração do álcool seja reduzida com o número de imersões. A tendência é que haja um menor rendimento da pectina com a menor concentração de álcool no álcool de imersão. No entanto, o rendimento permanece bastante alto quando comparado à casca não lavada que foi armazenada por 15 dias. Com o armazenamento por 15 dias, o DE da pectina sofre um pequeno impacto, porém permanece praticamente constante com a concentração de IPA. Parece haver uma queda drástica do DE quando a concentração de IPA atinge menos de aproximadamente 60%. No entanto, é uma melhoria significativa em relação à casca fresca não imersa em álcool, mas que foi armazenada por 15 dias. Os resultados do teste anterior N° 105 no qual a casca fresca foi imersa por 1 minuto em IPA 100% e em seguida armazenada por 2 meses, invés de apenas 7 dias, mostram que esta imersão, na realidade, é capaz de proporcionar uma longa vida de prateleira à casca fresca.
[0066]Em suma, os dados no Quadros 6A e 6B mostram que imergir a casca fresca por 1 - 10 minutos em EtOH 96% e armazenar a casca fresca tratada por 15 dias manteve o rendimento de pectina, imergir a casca fresca por 1 minuto em EtOH 96% e armazenar a casca fresca tratada por 15 dias manteve o DE e a VI da pecti- na, a concentração do álcool no líquido de imersão sofreu uma redução linear ao número de imersões, houve menor redução do rendimento de pectina após 15 dias de armazenamento com o número de imersões, o DE e a VI da pectina foram pouco afetados pelo número de imersões após o armazenamento por 15 dias, e portanto a concentração de álcool diminuiu. Ademais, quando a imersão em EtOH 96% foi realizada por 1 minuto e posteriormente a casca fresca imersa armazenada por 2 meses, o rendimento de pectina foi idêntico ao rendimento de pectina da casca fresca não conservada e não armazenada, o DE da pectina foi ligeiramente menor que o DE da casca fresca não conservada e não armazenada, e a VI foi consideravelmente maior que a VI da casca fresca não conservada e não armazenada
[0067]Neste Exemplo 7, 210 kg de casca de laranja recém- espremida foram divididos em duas partes. A primeira parte de 70 kg foi lavada por 5 minutos com água, drenada, armazenada por 7 dias, seca e extraída. A segunda parte de 140 kg foi lavada por 5 minutos com 124 kg de etanol 75%, drenada, armazenada por 7 dias, seca e extraída. Após a lavagem com álcool, o líquido de lavagem foi analisado para verificar se contém etanol 40%. Quadro 7: Resultados do Teste de Plan ta piloto
[0068]Os dados no Quadro 7 mostram que com uma lavagem com álcool o rendimento permanece alto, enquanto que a lavagem com água ocasionou baixo rendimento. Esses dados são compatíveis com os experimentos laboratoriais. A lavagem com álcool resultou em pectina com maior viscosidade intrínseca. No entanto, o efeito não foi tão robusto quanto o efeito contatado nos testes laboratoriais, o que pode ter sido causado pelo fato de que a temperatura de armazenamento no teste laboratorial esteve ao redor de 25 OC e a temperatura de armazenamento no teste da planta piloto esteve ao redor de 15 OC. A lavagem com álcool manteve o DE da pectina em um grau mais alto do que a lavagem com água, correspondendo aos testes laboratoriais. Além disso, a lavagem com álcool forneceu um valor mais alto de SAG da pectina.
[0069]Em suma, os testes da planta piloto demonstraram que o rendimento de pectina da casca fresca lavada com álcool foi consideravelmente maior que o rendimento da casca fresca lavada com água, a VI da pectina da casca fresca lavada com álcool foi substancialmente maior que a VI da casca fresca lavada com água, o DE da pectina da casca fresca lavada com álcool é um pouco maior que o DE da casca fresca lavada com água, e o grau USA-SAG da pectina da casca fresca lavada com álcool foi consideravelmente maior que o da casca fresca lavada com água.
[0070]É preciso compreender que a descrição anterior refere-se unicamente às modalidades preferenciais do presente pedido e que numerosas alterações e modificações podem ser realizadas sem que o escopo geral da invenção seja desvirtuado, conforme definido pelas reivindicações a seguir e seus equivalentes.
Claims (13)
1. Processo para conservação da pectina em material de biomassa compreendendo pectina, CARACTERIZADO pelo fato de que o processo compreende: colocar em contato o material de biomassa com uma composição conservante que compreende álcool por um período de 45 segundos a 10 minutos para formar um material de biomassa conservado; e armazenar o material de biomassa conservado por pelo menos 24 horas; em que o álcool está presente na composição conservante em uma quantidade de 40% a 100% por peso da composição conservante e a composição conservante está em uma quantidade de pelo menos 40% por peso do material de biomassa.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende ainda extrair pelo menos um componente diferente de pectina do material de biomassa antes da etapa de contato, preferivelmente o pelo menos um componente diferente de pectina compreende sumo.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o álcool está presente na composição conservante em uma quantidade de 40% a 96% por peso da composição conservante, preferivelmente em uma quantidade de 40% a 75% por peso da composição conservante, mais preferivelmente em uma quantidade de 50% a 70% por peso da composição conservante.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de biomassa é colocado em contato com a composição conservante, em que a composição conservante está em uma quantidade de 40% a 160% por peso do material de biomassa.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de contato compreende colocar em contato o material de biomassa com a composição conservante por um período de 1 minuto a 5 minutos.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de contato compreende submergir o material de biomassa na composição conservante, imergir o material de biomassa na composição conservante, ou aspergir o material de biomassa com a composição conservante.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de armazenamento compreende armazenar o material de biomassa conservado por pelo menos 7 dias, preferivelmente por pelo menos 15 dias.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende ainda cominuir o material de biomassa antes da etapa de contato.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende ainda a etapa de drenar pelo menos uma porção da composição conservante do material de biomassa conservado após a etapa de contato.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de biomassa é selecionado dentre o grupo que consiste em casca de planta cítrica, bagaço da maçã, resíduo da beterraba açucareira oriundo da produção de açúcar, resíduo de girassol oriundo da produção de óleo de girassol e resíduo de batata oriundo da produção de amido.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de biomassa compreende casca de laranja.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o álcool é etanol, isopropanol ou uma combinação destes.
13. Processo para extrair pectina do material de biomassa CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: conservar a pectina no material de biomassa, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12; e depois disso extrair a pectina do material de biomassa conservado.
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