CN106632547B - 一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法 - Google Patents

一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法。方法为：用水对经过蒸煮的柚子幼果浸提一次或多次，合并提取液以及收集残渣；向提取液中加入水溶性卤化无机盐以析出柚皮甙晶体，过滤，收集滤液和柚皮甙晶体；卤化盐的加入量为柚子幼果的10‑30wt％；对盐析得到的滤液进行浓缩、干燥、去除卤化盐，即得辛弗林粗品；将浸提得到的残渣溶于水中，并将pH调至1‑2，加热进行酸解，之后分解淀粉，经过酶灭活、脱色、果胶胶凝、过滤、浓缩，得果胶。本发明解决了现有工艺有机溶剂用量多、原料利用率等问题。

Description

一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其是涉及一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法。
背景技术
柚皮甙(Naringin)主要存在于芸香科(Ihitaceae)植物柚(Citrus grandis)果实中。属于黄酮类化合物。柚皮苷为淡黄色粉末或类白色粉末，具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛，降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于防治心脑血管疾病。柚皮甙存在于葡萄柚(Citrus paradisi)、橘、橙的柚子幼果、果皮和果肉中。
关于柚皮甙的提取已有诸多报道，目前几种主要的提取方法有碱提法、醇提法、以及超声法、微波法等提取技术。
游见明等人研究的《柑橘类柚皮苷提取工艺研究》碱提酸沉法，由于柚子幼果含有大量的果胶，给操作带来了一些不方便，产品质量不高。
洪晓婷等人利用超声技术《超声波辅助提取沙田柚皮中柚皮苷工艺研究》提取，提取收率高，但该工艺对设备的要求高，不利于大生产使用，如何利用超声技术和微波技术还需要进一步的探讨。还有用醇提工艺，收率高，杂质多，生产成本高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，所述的方法解决了现有工艺有机溶剂用量多、原料利用率等问题。
为了达到以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，包括以下步骤：
步骤A：用水对经过蒸煮的柚子幼果浸提一次或多次，合并提取液以及收集残渣；
步骤B：向所述步骤A中的所述提取液中加入水溶性卤化无机盐以析出柚皮甙晶体，过滤，收集滤液和柚皮甙晶体；所述卤化盐的加入量为所述柚子幼果的10-30wt％；
步骤C：对所述步骤B中的所述滤液进行浓缩、干燥、去除所述卤化盐，即得辛弗林粗品；
步骤D：将所述步骤A中的所述残渣溶于水中，并将pH调至1-2，加热进行酸解，之后加入淀粉酶分解其中的淀粉，经过酶灭活、脱色、果胶胶凝、过滤、浓缩，即得果胶。
本发明是通过水浸提、盐析、二次滤液浓缩、酸解以及去淀粉几个主要过程从柚子幼果中提取了柚皮甙、辛弗林、果胶三个产品，实现了提高原料利用率、减少有机溶剂用量、简化流程等目的。
具体地，本发明首先通过蒸煮、浸提的方式使柚子幼果中辛弗林和柚皮甙溶出，溶出将果胶分离入残渣中，这不仅降低了果胶对后期辛弗林和柚皮甙提取的干扰度，而且可以将其回收利用，提高了原料利用率。
其次，采用盐析的方法使提取液中的柚皮甙与辛弗林分离，即柚皮甙析出，而辛弗林仍保留在溶液中，这一步避免使用传统工艺所用的碱，从而避免了碱引起的设备腐蚀、安全隐患、污水排放等问题，同时仍能获得高纯度的柚皮甙(98％以上)。
之后，再对结晶产生的滤液进行处理(主要指去除盐析时加入的盐)，提出辛弗林，这一步相比现有的辛弗林提取工艺流程简化。
最后，在从回流提取产生的残渣中收集果胶，首先是酸解果胶以提高其溶解度，然后在用淀粉酶去除淀粉，之后脱色，然后使果胶胶凝还原，之后过滤浓缩，再通过结晶的方法使果胶析出。
综上，本发明以丰富产品种类为目的，不仅没有使提取流程复杂化，还简化了提取流程，同时避免使用较多的有机溶剂和碱，因此避免了由此带来的污染、安全性低、能耗高等问题，具有非常广阔的市场前景。
本发明所述的浸提可以是任意的浸提方法，例如煎煮法、回流法、超临界流体提取法等，考虑到成本等因素，优选煎煮法、回流法。
本发明只浸提一次时，无需合并提取液。
本发明所述的卤化无机盐指在水中溶解度较高的无机盐。
本发明所述的过滤方法是任意的，例如压滤、抽滤、滤纸等，或者前者的任意结合。
本发明所述的浓缩程度根据成本、效益、时间等因素综合考虑确定。
以上方法还可以进一步改进：
优选地，将所述步骤D过程中产生的残渣用于发酵制得有机肥；所述发酵时优选加入家禽粪便。
在上述基本工艺的基础上，该改进方案又获得了另一副产品：有机肥，使原料的利用率大大提高，而且减轻了排放量。
优选地，所述蒸煮的柚子幼果为：将泡胀的柚子幼果在95-105℃的蒸汽中蒸30min以上。
蒸煮可以使柚子幼果进一步泡胀，且可以破坏细胞壁，促进有效成分溶出。
优选地，所述浸提时的固液比为1:3-5，优选浸提两次，每次浸提时间优选1h以上。
综合考虑成本、时间以及效益，固液比优选为1:3-5，通常前期的浸提水用量多。
优选地，所述卤化盐选自碱金属的卤化盐，优选碱金属的氯化盐，更优选氯化钠/氯化钾；
选择卤化盐的种类时，应当考虑其溶解度及其对柚皮甙溶解度的影响，除此外，还需考虑卤化盐的去除难度。
优选地，所述卤化盐的加入量为所述柚子幼果的10-20wt％，可以为10wt％、12wt％、14wt％、15wt％、18wt％、20wt％。
优选地，还包括：对所述柚皮甙晶体用冰水洗涤，再烘干。
对柚皮甙晶体的精制步骤可以与辛弗林的精制同时进行，以此进一步缩短生产时间。
优选地，还包括：对所述辛弗林粗品进行重结晶，所述重结晶所用的溶剂优选为醇，可以为低级醇或高级醇，优选C1-5的低级醇，更优选甲醇、乙醇。
该工艺主要对辛弗林粗品精制，但这一步并不是必须的，例如不需要高纯度时则无需重结晶。
优选地，所述酸解的温度为95-110℃。
优选地，所述淀粉酶的加入量为溶液的1-2wt％，可以为1wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％等。
淀粉酶的加入量应当考虑残渣中柚子幼果的含量，以及分解速率等因素。
优选地，所述酶灭活的方法为：高温灭活；除外，也可以采用其它灭活方式，但考虑到对产品纯度以及引入杂质等因素，优选高温灭活。
优选地，所述脱色的方法为：加入活性炭，加入量优选为溶液的1-2wt％，可以为1wt％、1.5wt％、2wt％。
同样，活性炭的加入量应当考虑杂质含量。
优选地，所述果胶胶凝的方法为：向溶液中加入0.2-0.4wt％六偏磷酸钠。
六偏磷酸钠的加入量可以为0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％。
优选地，在所述浓缩之后还包括：加入氯化钠，以及乙醇或其与水的混合液，边加边搅拌，使得果胶沉淀析出，再除去醇溶物、干燥。
该步的主要目的是提高果胶纯度。
综上，与现有技术相比，本发明取得了以下技术效果：
(1)产品种类多，流程简化：
对柚子幼果的深加工获得了柚皮甙、辛弗林、果胶和有机肥四种产品，并且工序非常简单。
(2)污染小，能耗低：
体现在有机溶剂使用量少，无需碱，无高温高压要求等方面。
(3)安全性高。
(4)所需的设备简单，占地面积小。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的主要宗旨是通过水浸提、盐析、二次滤液浓缩、酸解以及去淀粉几个主要过程从柚子幼果中提取了柚皮甙、辛弗林、果胶三个产品，并将过程中产生的废渣用于发酵制备有机肥，最终实现提高原料利用率、减少有机溶剂用量、简化流程等目的。本发明的基本工艺流程为：
第一步：用水对经过蒸煮的柚子幼果浸提一次或多次，合并提取液以及收集残渣；
第二步：向提取液中加入水溶性卤化无机盐以析出柚皮甙晶体，过滤，收集滤液和柚皮甙晶体；所述卤化盐的加入量为所述柚子幼果的10-30wt％；
第三步：对第二步的所述滤液进行浓缩、干燥、去除所述卤化盐，即得辛弗林粗品；
第四步：将第一步中的所述残渣溶于水中，并将pH调至1-2，加热进行酸解，之后加入淀粉酶分解其中的淀粉，经过酶灭活、脱色、果胶胶凝、过滤、浓缩，即得果胶。
基于以上宗旨，本发明提供了以下实施例：
实施例1
应用水提法提取柚皮甙以及其它副产物的提取的方法
(1)柚子幼果的粉碎、浸提；
原料柚子幼果来自四川邛崃，将1.5-3.0cm的柚子幼果100g泡胀后采用破碎机进行破碎，将破碎后的柚子幼果用蒸汽煮蒸30min后，第一次加入500mL的水煮沸，过滤后再加入300mL水煮沸，再过滤，两次提取液合并。每次提取时间为1h,并且提取过程保持微沸状态。
(2)冷却静置；将提取液加入原料的20％的食盐，冷却静置2d，分离出晶体；粗晶体用冰水洗涤，干燥得产品。
(3)副产品的制取：
滤液浓缩干燥加入一定量盐酸，搅拌过滤。滤液浓缩干燥，干燥所得粗副产品，用乙醇重结晶，以得到高含量辛弗林。
(4)抽提将步骤(2)中的滤渣加入4倍水并用工业盐酸调pH至1.5-2.0，加热到95℃，在不断搅拌中保持恒温60℃，加入1％淀粉酶以分解其中的淀粉，再加热至80℃杀酶。然后加入1％活性炭脱色，再加入0.3％左右的六偏磷酸钠，以提高果胶的胶凝度；过滤，滤液真空浓缩。
在果胶浓缩液中加入1.5％食盐，搅拌均匀，再加入95％工业酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出，再用80％乙醇洗涤除去醇溶物，将果胶真空干燥即得果胶副产品。
(5)滤渣处理：
将步骤(4)中提取果胶后的柚子幼果渣加入适量的家禽粪便一起发酵；以得到有机肥。
实施例2-3
与实施例1的区别在于取材不同，均为四川邛崃产的柚子幼果，大小不同，分别为：0-1.5cm，3.0-5.0cm。
实施例4-5
与实施例1的区别在于步骤(2)盐析时加入的食盐量不同，分别为：10％，30％。
实施例6
与实施例1的区别在于将步骤(2)中的食盐替换为氯化钾。
实施例7
与实施例1的区别在于步骤(3)中的重结晶所用的溶剂替换为甲醇。
实施例8
与实施例1的区别在于提取果胶时加入的淀粉酶的量不同，为溶液的2wt％。
实施例9
与实施例1的区别在于提取果胶时活性炭的加入量不同，为溶液的2wt％。
实施例10-11
与实施例1的区别在于提取果胶时六偏磷酸钠的加入量不同，分别为溶液的0.2wt％，0.4wt％。
实施例12
应用水提法提取柚皮甙以及其它副产物的提取的方法
(1)新鲜柚子果实的提取；
新鲜柚子200g，向其中加入800mL的水煮沸，过滤后再加入500mL水煮沸，再过滤，两次提取液合并。每次提取时间为1.5h,并且提取过程保持微沸状态。
(2)冷却静置；将提取液加入原料的20％的食盐，冷却静置2d，分离出晶体；粗晶体用冰水洗涤，干燥得产品。
(3)副产品的制取：
滤液浓缩干燥加入一定量盐酸，搅拌过滤。滤液浓缩干燥，干燥所得粗副产品，用乙醇重结晶，以得到高含量辛弗林。
(4)抽提将步骤(2)中的滤渣加入4倍水并用工业盐酸调pH至1.5-2.0，加热到95℃，在不断搅拌中保持恒温60℃，加入1％淀粉酶以分解其中的淀粉，再加热至80℃杀酶。然后加入1％活性炭脱色，再加入0.3％左右的六偏磷酸钠，以提高果胶的胶凝度；过滤，滤液真空浓缩。
在果胶浓缩液中加入1.5％氯化钾，搅拌均匀，再加入95％工业酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出，再用80％乙醇-水洗涤除去醇溶物，将果胶真空干燥即得果胶副产品。
(5)滤渣处理：
将步骤(4)中提取果胶后的柚子幼果渣加入适量的家禽粪便一起发酵；以得到有机肥。
评价以上所有实施例的提取效果，结果如表1。
表1
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (22)

1.一种从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：用水对经过蒸煮的柚子幼果浸提一次或多次，合并提取液以及收集残渣；
步骤B：向所述步骤A中的所述提取液中加入水溶性卤化无机盐以析出柚皮甙晶体，过滤，收集滤液和柚皮甙晶体；所述卤化盐的加入量为所述柚子幼果的10-30wt％；
步骤C：对所述步骤B中的所述滤液进行浓缩、干燥、去除所述卤化盐，即得辛弗林粗品；
步骤D：将所述步骤A中的所述残渣溶于水中，并将pH调至1-2，加热进行酸解，之后加入淀粉酶分解其中的淀粉，经过酶灭活、脱色、果胶胶凝、过滤、浓缩，即得果胶。
2.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，将所述步骤D过程中产生的残渣用于发酵制得有机肥。
3.根据权利要求2所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述发酵时加入家禽粪便。
4.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述蒸煮的柚子幼果为：将泡胀的柚子幼果在95-105℃的蒸汽中蒸30min以上。
5.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述浸提时的固液比为1g:3-5mL。
6.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述浸提为浸提两次。
7.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，每次浸提时间为1h以上。
8.根据权利要求1或5所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述卤化盐选自碱金属的卤化盐。
9.根据权利要求1或5所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述卤化盐为碱金属的氯化盐。
10.根据权利要求1或5所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述卤化盐选自氯化钠/氯化钾。
11.根据权利要求1或5所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述卤化盐的加入量为所述柚子幼果的10-20wt％。
12.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，还包括：对所述柚皮甙晶体用冰水洗涤，再烘干。
13.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，还包括：对所述辛弗林粗品进行重结晶。
14.根据权利要求13所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述重结晶所用的溶剂为醇。
15.根据权利要求13所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述重结晶所用的溶剂为乙醇。
16.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述酸解的温度为95-110℃。
17.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述淀粉酶的加入量为溶液的1-2wt％。
18.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述酶灭活的方法为：高温灭活。
19.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述脱色的方法为：加入活性炭。
20.根据权利要求19所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述活性炭加入量为溶液的1-2wt％。
21.根据权利要求1所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，所述果胶胶凝的方法为：向溶液中加入0.2-0.4wt％六偏磷酸钠。
22.根据权利要求1、16、21中任一项所述的从柚子幼果中提取柚皮甙、辛弗林和果胶的方法，其特征在于，在所述浓缩之后还包括：加入氯化钠，以及乙醇或其与水的混合液，边加边搅拌，使得果胶沉淀析出，再除去醇溶物、干燥。
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