CN114177228A - 一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，包括如下步骤：(1)预处理，(2)加入纤维素酶，进行温浴处理；(3)调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；(4)得滤液B；(5)得滤液C；(6)，得到果胶；(7)得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；(8)得到柠檬苦素。本发明所提供的柚子幼果功能性成分联合提取的方法首次实现了柚子幼果中精油、果胶、柚皮苷、辛弗林、新橙皮苷、柠檬苦素等6种功能性成分的联合提取，并且具有较高的提取率，同时，本申请具有工艺精简、便于控制、绿色环保等优点，极具工业化前景，具有极大的经济价值和使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及柚子幼果功能性成分提取技术领域，具体涉及一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法。
背景技术
柚子是粤东主要经济作物之一，截止2021年，柚子种植面积达69.9万亩，生长期每亩柚树可产生废弃幼果0.5～1吨。幼果中含有多种功能性成分，是医药及食品工业的重要原料，由于缺乏可靠有效的综合提取利用技术，幼果资源常被废弃，造成了严重的资源浪费，直至目前，基于柚子的多种功能性成分提取方面研究学者已做了大量的研究工作，然而，现有技术的提取方法存在着极大的不足，现有技术往往通过采用水液蒸煮、加入卤化盐析出柚皮苷，并采用酸解法提取果胶。该方法所采用的盐析步骤成本极高，收率低，且卤化盐除去极为困难，无实际应用意义，因此，有待进一步的改进。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足而提供一种绿色环保、收率高、极具工业前景的柚子幼果功能性成分联合提取的方法。
为解决上述问题所采用的技术方案为：
本发明提供一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，包括如下步骤：
(1)预处理
对柚子幼果进行筛选，并对选好的柚子幼果进行清洗和粉碎处理得到粉碎物，对所述粉碎物加水调节pH值，
(2)对步骤(1)中经过调节PH值的粉碎物加入纤维素酶，进行温浴处理；
(3)在经过步骤(2)处理的粉碎物中加入碱液调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；
(4)将滤液A过大孔树脂柱，得滤液B；
(5)在所述滤液B中加入蛋白质酶，调节pH值并进行温浴处理，过超滤膜，得滤液C；
(6)在所述滤液C中加入辅助剂，收集沉淀并干燥，得到果胶；
(7)所述大孔树脂柱以乙醇梯度洗脱、收集洗脱液，过超滤液透过液减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，干燥，分别得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；
(8)所述滤渣加入辅助剂回流提取，收集滤液，减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，得到柠檬苦素。
进一步地，步骤(1)中对所述粉碎物加水调节pH值为4～6
进一步地，步骤(2)中在温度为30～40℃条件下加入纤维素酶，温浴0.5～2h。
进一步地，步骤(3)调节pH值为中性，在温度为95～100℃条件下加热1.5～2h。
进一步地，步骤(5)调节pH值为6.4，温浴温度为37℃。
进一步地，所述辅助剂包括乙醇、乙醚、乙二醇、甘油中的一种或多种的组合。
进一步地，步骤(7)中所述大孔树脂柱分别以30％、50％、80％乙醇梯度洗脱。
有益效果在于：
本发明所提供的柚子幼果功能性成分联合提取的方法首次实现了柚子幼果中精油、果胶、柚皮苷、辛弗林、新橙皮苷、柠檬苦素等6种功能性成分的联合提取，并且具有较高的提取率，同时，本申请具有工艺精简、便于控制、绿色环保等优点，极具工业化前景，具有极大的经济价值和使用价值。
具体实施方式
下面结合具体阐明本发明的实施方式，仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制。
实施例1
本实施例提供一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，包括如下步骤：
(1)预处理
对柚子幼果进行筛选，并对选好的柚子幼果进行清洗和粉碎处理得到粉碎物，对所述粉碎物加水调节pH值，
(2)对步骤(1)中经过调节PH值的粉碎物加入纤维素酶，进行温浴处理；
(3)在经过步骤(2)处理的粉碎物中加入碱液调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；
(4)将滤液A过大孔树脂柱，得滤液B；
(5)在所述滤液B中加入蛋白质酶，调节pH值并进行温浴处理，过超滤膜，得滤液C；
(6)在所述滤液C中加入辅助剂，收集沉淀并干燥，得到果胶；
(7)所述大孔树脂柱以乙醇梯度洗脱、收集洗脱液，过超滤液透过液减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，干燥，分别得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；
(8)所述滤渣加入辅助剂回流提取，收集滤液，减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，得到柠檬苦素。
本实施例中，步骤(1)中对所述粉碎物加水调节pH值为4
本实施例中，步骤(2)中在温度为30℃条件下加入纤维素酶，温浴0.5h。
本实施例中，步骤(3)调节pH值为中性，在温度为95～100℃条件下加热1.5～2h。
本实施例中，步骤(5)调节pH值为6.4，温浴温度为37℃。
本实施例中，所述辅助剂包括乙醇、乙醚、乙二醇、甘油中的一种或多种的组合。
本实施例中，步骤(7)中所述大孔树脂柱分别以30％、50％、80％乙醇梯度洗脱。
通过以上实验步骤得到的实验数据如下：
实施例2
本实施例提供一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，包括如下步骤：
(1)预处理
对柚子幼果进行筛选，并对选好的柚子幼果进行清洗和粉碎处理得到粉碎物，对所述粉碎物加水调节pH值，
(2)对步骤(1)中经过调节PH值的粉碎物加入纤维素酶，进行温浴处理；
(3)在经过步骤(2)处理的粉碎物中加入碱液调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；
(4)将滤液A过大孔树脂柱，得滤液B；
(5)在所述滤液B中加入蛋白质酶，调节pH值并进行温浴处理，过超滤膜，得滤液C；
(6)在所述滤液C中加入辅助剂，收集沉淀并干燥，得到果胶；
(7)所述大孔树脂柱以乙醇梯度洗脱、收集洗脱液，过超滤液透过液减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，干燥，分别得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；
(8)所述滤渣加入辅助剂回流提取，收集滤液，减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，得到柠檬苦素。
本实施例中，步骤(1)中对所述粉碎物加水调节pH值为4
本实施例中，步骤(2)中在温度为30℃条件下加入纤维素酶，温浴0.5h。
本实施例中，步骤(3)调节pH值为中性，在温度为95～100℃条件下加热1.5～2h。
本实施例中，步骤(5)调节pH值为6.4，温浴温度为37℃。
本实施例中，所述辅助剂包括乙醇、乙醚、乙二醇、甘油中的一种或多种的组合。
本实施例中，步骤(7)中所述大孔树脂柱分别以30％、50％、80％乙醇梯度洗脱。
通过以上实验步骤得到的实验数据如下：
实施例3
本实施例提供一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，包括如下步骤：
(1)预处理
对柚子幼果进行筛选，并对选好的柚子幼果进行清洗和粉碎处理得到粉碎物，对所述粉碎物加水调节pH值，
(2)对步骤(1)中经过调节PH值的粉碎物加入纤维素酶，进行温浴处理；
(3)在经过步骤(2)处理的粉碎物中加入碱液调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；
(4)将滤液A过大孔树脂柱，得滤液B；
(5)在所述滤液B中加入蛋白质酶，调节pH值并进行温浴处理，过超滤膜，得滤液C；
(6)在所述滤液C中加入辅助剂，收集沉淀并干燥，得到果胶；
(7)所述大孔树脂柱以乙醇梯度洗脱、收集洗脱液，过超滤液透过液减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，干燥，分别得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；
(8)所述滤渣加入辅助剂回流提取，收集滤液，减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，得到柠檬苦素。
本实施例中，步骤(1)中对所述粉碎物加水调节pH值为5
本实施例中，步骤(2)中在温度为35℃条件下加入纤维素酶，温浴1h。
本实施例中，步骤(3)调节pH值为中性，在温度为95～100℃条件下加热1.5～2h。
本实施例中，步骤(5)调节pH值为6.4，温浴温度为37℃。
本实施例中，所述辅助剂包括乙醇、乙醚、乙二醇、甘油中的一种或多种的组合。
本实施例中，步骤(7)中所述大孔树脂柱分别以30％、50％、80％乙醇梯度洗脱。
通过以上实验步骤得到的实验数据如下：
实施例4
本实施例提供一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，包括如下步骤：
(1)预处理
对柚子幼果进行筛选，并对选好的柚子幼果进行清洗和粉碎处理得到粉碎物，对所述粉碎物加水调节pH值，
(2)对步骤(1)中经过调节PH值的粉碎物加入纤维素酶，进行温浴处理；
(3)在经过步骤(2)处理的粉碎物中加入碱液调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；
(4)将滤液A过大孔树脂柱，得滤液B；
(5)在所述滤液B中加入蛋白质酶，调节pH值并进行温浴处理，过超滤膜，得滤液C；
(6)在所述滤液C中加入辅助剂，收集沉淀并干燥，得到果胶；
(7)所述大孔树脂柱以乙醇梯度洗脱、收集洗脱液，过超滤液透过液减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，干燥，分别得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；
(8)所述滤渣加入辅助剂回流提取，收集滤液，减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，得到柠檬苦素。
本实施例中，步骤(1)中对所述粉碎物加水调节pH值为5
本实施例中，步骤(2)中在温度为35℃条件下加入纤维素酶，温浴1h。
本实施例中，步骤(3)调节pH值为中性，在温度为95～100℃条件下加热1.5～2h。
本实施例中，步骤(5)调节pH值为6.4，温浴温度为37℃。
本实施例中，所述辅助剂包括乙醇、乙醚、乙二醇、甘油中的一种或多种的组合。
本实施例中，步骤(7)中所述大孔树脂柱分别以30％、50％、80％乙醇梯度洗脱。
通过以上实验步骤得到的实验数据如下：
实施例5
本实施例提供一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，包括如下步骤：
(1)预处理
对柚子幼果进行筛选，并对选好的柚子幼果进行清洗和粉碎处理得到粉碎物，对所述粉碎物加水调节pH值，
(2)对步骤(1)中经过调节PH值的粉碎物加入纤维素酶，进行温浴处理；
(3)在经过步骤(2)处理的粉碎物中加入碱液调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；
(4)将滤液A过大孔树脂柱，得滤液B；
(5)在所述滤液B中加入蛋白质酶，调节pH值并进行温浴处理，过超滤膜，得滤液C；
(6)在所述滤液C中加入辅助剂，收集沉淀并干燥，得到果胶；
(7)所述大孔树脂柱以乙醇梯度洗脱、收集洗脱液，过超滤液透过液减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，干燥，分别得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；
(8)所述滤渣加入辅助剂回流提取，收集滤液，减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，得到柠檬苦素。
本实施例中，步骤(1)中对所述粉碎物加水调节pH值为6
本实施例中，步骤(2)中在温度为40℃条件下加入纤维素酶，温浴2h。
本实施例中，步骤(3)调节pH值为中性，在温度为95～100℃条件下加热1.5～2h。
本实施例中，步骤(5)调节pH值为6.4，温浴温度为37℃。
本实施例中，所述辅助剂包括乙醇、乙醚、乙二醇、甘油中的一种或多种的组合。
本实施例中，步骤(7)中所述大孔树脂柱分别以30％、50％、80％乙醇梯度洗脱。
通过以上实验步骤得到的实验数据如下：
经过对比发现，本申请实施例3的实验参数为最佳方案，提取物的纯度最高，本发明所提供的柚子幼果功能性成分联合提取的方法首次实现了柚子幼果中精油、果胶、柚皮苷、辛弗林、新橙皮苷、柠檬苦素等6种功能性成分的联合提取，并且具有较高的提取率，同时，本申请具有工艺精简、便于控制、绿色环保等优点，极具工业化前景，具有极大的经济价值和使用价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理
对柚子幼果进行筛选，并对选好的柚子幼果进行清洗和粉碎处理得到粉碎物，对所述粉碎物加水调节pH值，
(2)对步骤(1)中经过调节PH值的粉碎物加入纤维素酶，进行温浴处理；
(3)在经过步骤(2)处理的粉碎物中加入碱液调节pH值，并进行加热处理，再通过水蒸气蒸馏法提取并收集精油，过滤得滤渣及滤液A；
(4)将滤液A过大孔树脂柱，得滤液B；
(5)在所述滤液B中加入蛋白质酶，调节pH值并进行温浴处理，过超滤膜，得滤液C；
(6)在所述滤液C中加入辅助剂，收集沉淀并干燥，得到果胶；
(7)所述大孔树脂柱以乙醇梯度洗脱、收集洗脱液，过超滤液透过液减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，干燥，分别得到辛弗林、新橙皮苷、柚皮苷；
(8)所述滤渣加入辅助剂回流提取，收集滤液，减压回收乙醇，浓缩液收集结晶物，得到柠檬苦素。
2.根据权利要求1所述的一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，其特征在于：步骤(1)中对所述粉碎物加水调节pH值为4～6。
3.根据权利要求1所述的一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，其特征在于：步骤(2)中在温度为30～40℃条件下加入纤维素酶，温浴0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，其特征在于：步骤(3)调节pH值为中性，在温度为95～100℃条件下加热1.5～2h。
5.根据权利要求3或4所述的一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，其特征在于：步骤(5)调节pH值为6.4，温浴温度为37℃。
6.根据权利要求4所述的一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，其特征在于：所述辅助剂包括乙醇、乙醚、乙二醇、甘油中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种基于柚子幼果的功能性成分联合提取方法，其特征在于：步骤(7)中所述大孔树脂柱分别以30％、50％、80％乙醇梯度洗脱。
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