CN105012359A

CN105012359A - 一种回收甜茶多酚的方法

Info

Publication number: CN105012359A
Application number: CN201510370730.5A
Authority: CN
Inventors: 泮连江
Original assignee: Huzhou Zhouwu Dingsheng Chemical Co Ltd
Current assignee: Huzhou Zhouwu Dingsheng Chemical Co Ltd
Priority date: 2015-06-30
Filing date: 2015-06-30
Publication date: 2015-11-04

Abstract

本发明公开了一种回收甜茶多酚的方法，包括如下步骤：将甜茶叶进行清洗，杀青，速冻、微波解冻三次和汽爆处理，加入有机溶剂，提取两次，每次1小时，过滤定容至1升后，将甜茶提取液以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂，收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩2.202mg/ml～3.374mg/ml后以树脂1.2BV/h～1.5BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直至吸附饱和，多酚进样量330.3mg～506.1mg；然后依次进行梯度洗脱。本发明回收工艺简单，易于操作,成本低，有机溶剂可回收,大孔树脂可再生，均可反复利用，产品纯度较高，符合工业绿色化要求。

Description

一种回收甜茶多酚的方法

技术领域

本发明属于天然产物化学技术领域，尤其涉及一种回收甜茶多酚的方法。

背景技术

甜茶为我国独有生物资源，甜茶甙、甜茶多酚和总黄酮是甜茶主要活性成分，分别约占甜茶叶干质量的1.5％，8.9％，3.2％，由于甜茶甙的甜度为蔗糖的300倍，是一种低热量的非蔗糖甜味物质，可供代蔗糖食用，供糖尿病、肥胖症及忌糖者长期饮用，因此目前对甜茶活性成分的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研究相对较少，进入实用的产品更为少见，已有研究表明甜茶多酚和黄酮具有良好的抗氧化等生物活性，尤其是甜茶多酚还具有抗炎、抗过敏的能力，对过敏性疾病如鼻炎、花粉症、皮炎、气喘等有明显改善作用，甜茶多酚同时还是透明质酸酶良好的抑制物，滕建文采用小鼠被动皮肤过敏试验、小鼠耳廓肿胀试验、大鼠皮肤毛细血管通透性试验和二硝基氯苯致迟发型皮肤过敏试验对总酚含量分别为42. 35%、64. 30%、90. 13%的甜茶多酚样品进行抗过敏性评价，在4组动物试验中90. 13%含量的样品均有较强的抑制作用，体现出了最显著的抗炎抗过敏功能，42. 35%和64. 30%含量的样品在小鼠的被动皮肤试验和2, 4-二硝基氯苯所致迟发型皮肤过敏反应试验中表现出了抗过敏活性，说明甜茶的抗过敏活性物质属于水解多酚类,其作用与纯度有关。日本是花粉过敏症流行的国家，中国的甜茶作为防治花粉过敏的原料，其保健品在日本应具有较好的市场，因此加强甜茶精深加工的研究，提高甜茶的综合利用，开发多种多样的甜茶产品具有广阔的前景。广西大学杨洋、程雅芳等申请了发明专利（申请号/专利号： 201010158519）—果味甜茶茶多酚的制备方法，包括加入辅料，制软材，制粒，干燥，整粒，加润滑剂和菠萝香精混合以及压片，该方法是将甜茶茶多酚提取物在60℃~70℃烘干，粉碎后过100目筛，得甜茶茶多酚提取物粉，该方法能够提取甜茶茶多酚并保留大量甜茶素作为天然甜味剂，把甜茶茶多酚提取物制成含片，方便食用。

然而目前在提取甜茶甙的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源浪费，而且甜茶多酚的分离纯化技术研究也较少。高程海，滕建文等人研究了8 种大孔吸附树脂及聚酰胺对甜茶水解鞣质的吸附与解析性能，通过静态吸附实验，选出 LSA- 21 树脂对水解鞣质具有较大的吸附量和较高的解吸率，可用于从甜茶中高富集、分离纯化水解鞣质；同时研究了提取液浓度、pH 值及流速等对 LSA- 21 树脂吸附量的影响，提出适合的上柱质量浓度为 3 mg/mL、pH 值为 4.8、流速为 1.2 BV/h （1 BV/h=50 mL），在此条件下，用体积分数60％的乙醇洗脱的水解鞣质，其多酚纯度达71.03％。林继元对甜茶素粗提物脱苦残渣中的多酚物质进行了研究，结果表明，残渣中含有 45%~50％的多酚物质，以 DM- 301 大孔吸附树脂为吸附剂，用体积分数为 70％的乙醇溶液洗脱，可得纯度达 72.12％的甜茶茶多酚。

综上所述，进一步研究甜茶多酚的分离纯化技术、获得高含量甜茶多酚产品，提高甜茶的综合利用有重要意义。

现有的提取甜茶甙的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源浪费，并且目前对甜茶活性成分的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研究相对较少，进入实用的产品更为少见。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收甜茶多酚的方法，旨在解决提取甜茶甙的废液中含有较多的甜茶多酚未能得到利用，造成了资源浪费，并且目前对甜茶活性成分的提取及其产品的开发主要集中在甜茶甙，含量较多甜茶多酚和总黄酮的研究相对较少，进入实用的产品更为少见的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种回收甜茶多酚的方法，包括如下步骤：

S1、取清洗剂用水稀释10倍，加热到43 ～ 55℃后，称取干燥的甜茶叶40g，放入此稀释液中浸渍2～15 分钟，捞出，用清水冲净；

S2、将步骤S1所得的甜茶叶，在微波下进行杀青后,速冻,待完全冻硬后再用微波解冻，然后再速冻,循环三次；

S3、将步骤S2所得的甜茶叶置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7～1.3MPa，爆破处理8～25min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.3～1.7MPa，蒸汽爆破处理0.5～2.5 min；

S4、取步骤S3所得的甜茶叶，按1:10的比例加入有机溶剂，提取两次，每次1小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；

S5、将甜茶提取液以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂，收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩2.202mg/ml～3.374mg/ml后以树脂1.2BV/h～1.5BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直至吸附饱和，多酚进样量330.3mg～506.1mg；

S6、然后依次用蒸馏水 60 mL、30%乙醇 120mL 梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2 BV / h；

S7、将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30%乙醇洗脱液得到干粉390mg，多酚含量高达85.5%～91.6%，多酚回收率达71%～90%。

其中，所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物。

其中，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。

其中，所述D101大孔树脂的预处理过程为用温水浸泡并用蒸馏水洗至无异味，然后依次用75%的乙醇、质量分数为3%的NaOH、质量分数为3%的HCL溶液洗脱，最后用去离子水洗涤直至PH=7。

其中，所述清洗剂通过以下方法制备所得：取活性钙1～11 份粉碎过40～60目筛后，边搅拌加入有水的配料锅内，待其搅散均匀缓缓加入糖类5～25份、氯化钠1～11 份，水定容在100 毫升，搅拌反应60 ～90 分钟，即得。

本发明具有以下有益效果：

回收工艺简单，易于操作，成本低，有机溶剂可回收，大孔树脂可再生，均可反复利用，产品纯度较高，符合工业绿色化要求，可实现工业化生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例中有机溶剂为天然来源的松节油衍生物，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物，D101大孔树脂的预处理过程为用温水浸泡并用蒸馏水洗至无异味，然后依次用75%的乙醇、质量分数为3%的NaOH、质量分数为3%的HCL溶液洗脱，最后用去离子水洗涤直至PH=7，所述清洗剂通过以下方法制备所得：取活性钙1～11 份粉碎过40～60目筛后，边搅拌加入有水的配料锅内，待其搅散均匀缓缓加入糖类5～25份、氯化钠1～11 份，水定容在100 毫升，搅拌反应60 ～90 分钟。

实施例1

S11、取清洗剂用水稀释10倍，加热到43℃后，称取干燥的甜茶叶40g，放入此稀释液中浸渍2分钟，捞出，用清水冲净

S12、将步骤S11所得的甜茶叶，在微波下进行杀青后,速冻,待完全冻硬后再用微波解冻，然后再速冻,循环三次；

S13、将步骤S12所得的甜茶叶置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.7MPa，爆破处理8min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.3MPa，蒸汽爆破处理0.5min；

S14、取步骤S13所得的甜茶叶，按1:10的比例加入有机溶剂，提取两次，每次1小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；

S15、将甜茶提取液以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂，收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩2.202mg/ml后以树脂1.2BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直至吸附饱和，多酚进样量330.3mg；

S16、然后依次用蒸馏水 60 mL、30%乙醇 120mL 梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2 BV / h；

S17、将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30%乙醇洗脱液得到干粉390mg，多酚含量高达85.5%%，多酚回收率达71%。

实施例2

S21、取清洗剂用水稀释10倍，加热到55℃后，称取干燥的甜茶叶40g，放入此稀释液中浸渍15 分钟，捞出，用清水冲净

S22、将步骤S21所得的甜茶叶，在微波下进行杀青后,速冻,待完全冻硬后再用微波解冻，然后再速冻,循环三次；

S23、将步骤S22所得的甜茶叶置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为1.3MPa，爆破处理25min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.7MPa，蒸汽爆破处理2.5 min；

S24、取步骤S23所得的甜茶叶，按1:10的比例加入有机溶剂，提取两次，每次1小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；

S25、将甜茶提取液以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂，收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩3.374mg/ml后以树脂1.5BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直至吸附饱和，多酚进样量506.1mg；

S26、然后依次用蒸馏水 60 mL、30%乙醇 120mL 梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2 BV / h；

S27、将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30%乙醇洗脱液得到干粉390mg，多酚含量高达91.6%，多酚回收率达90%。

实施例3

S31、取清洗剂用水稀释10倍，加热到49℃后，称取干燥的甜茶叶40g，放入此稀释液中浸渍9分钟，捞出，用清水冲净

S32、将步骤S31所得的甜茶叶，在微波下进行杀青后,速冻,待完全冻硬后再用微波解冻，然后再速冻,循环三次；

S33、将步骤S32所得的甜茶叶置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为1.5MPa，爆破处理17min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.5MPa，蒸汽爆破处理1.5min；

S34、取步骤S33所得的甜茶叶，按1:10的比例加入有机溶剂，提取两次，每次1小时，过滤定容至1升得到25ml/g的甜茶提取液；

S35、将甜茶提取液以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的D101大孔树脂，收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩2.788mg/ml后以树脂1.35BV/h的流速缓慢通过25ml预处理好的HPD-100树脂直至吸附饱和，多酚进样量418.2mg；

S36、然后依次用蒸馏水 60 mL、30%乙醇 120mL 梯度洗脱，洗脱液流速控制在 2 BV / h；

S37、将30%乙醇洗脱液于旋转蒸发仪上旋干；30%乙醇洗脱液得到干粉390mg，多酚含量高达88.55%，多酚回收率达80.5%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种回收甜茶多酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种回收甜茶多酚的方法，其特征在于，所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物。

3.根据权利要求2所述的一种回收甜茶多酚的方法，其特征在于，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。

4.根据权利要求1所述的一种回收甜茶多酚的方法，其特征在于，所述D101大孔树脂的预处理过程为用温水浸泡并用蒸馏水洗至无异味，然后依次用75%的乙醇、质量分数为3%的NaOH、质量分数为3%的HCL溶液洗脱，最后用去离子水洗涤直至PH=7。

5.根据权利要求1所述的一种回收甜茶多酚的方法，其特征在于，所述清洗剂通过以下方法制备所得：取活性钙1～11 份粉碎过40～60目筛后，边搅拌加入有水的配料锅内，待其搅散均匀缓缓加入糖类5～25份、氯化钠1～11 份，水定容在100 毫升，搅拌反应60 ～90 分钟，即得。