CN113999202B - 一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种从烟草中提取烟碱的方法。本发明以分子共振效应技术处理后的活化水为萃取剂，通过微波辅助三级萃取技术从烟草原料中获得含烟碱萃取液，利用真空低温技术将萃取液进行浓缩，采用硫酸反萃取法对浓缩液进行纯化，得到纯度大于95%的烟碱产品。本发明的提取过程不使用化学试剂，绿色环保，成本较低：烟碱的提取过程在不使用化学添加剂的情况下通过物理促溶技术，以较少的用水量和能耗达到同类萃取技术的提取率，提取后的残渣无有害人工添加成分、对环境友好，可直接进行二次开发利用。本发明烟碱提取率高、残渣可二次利用，满足了烟草废料综合利用的需要，在制药和新型烟草领域具有较大的应用优势。
Description
技术领域
本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法。
背景技术
烟碱（Nicotine）又名尼古丁，是一种存在于茄科植物中的生物碱，约占全部烟草生物碱的95%以上，在烟草中以多种衍生形态存在。在医药制造、天然农药和烟用添加剂中运用广泛。烟碱作为新型烟草制品中的重要添加成分，近来随着加热不燃烧卷烟和液体式电子烟的发展，烟碱制品的需求量大幅度增加，导致价格涨到100万/吨以上。
烟碱可以人工合成，已经公布了数种合成路径，相比于从烟叶中提取的烟碱制品，人工合成的烟碱成分单一，制造成本较高，在工业应用中较少，远远不如以天然多种形态和异构体方式存在的烟碱提纯产品。从烟叶中提取得烟碱或烟草浓缩液，通过烟碱盐化形成液态尼古丁，更适合于加热不燃烧卷烟和液体式电子烟，更好满足人的感官需求。
根据统计，国内烟草行业每年废弃的烟草废料（包含烟梗）大约为50万吨，其中约含有烟碱五千吨，是庞大的烟碱来源，具有较高的工业化价值。因此，近来关于烟碱提取技术改良的研究和方法较多，旨在更充分有效提取烟碱，提高烟草废料的综合利用率。
目前从烟草中提取烟碱方法包括蒸馏法、离子交换树脂法、传统萃取法和超临界二氧化碳萃取法。（1）蒸馏法是通入过热水蒸气蒸馏浸泡有烟叶的碱液，然后收集馏出的水分，其中即含有游离烟碱，该方法虽然设备简单通用、运行方便，但能耗较高，经过碱处理的残渣环境危害较大、处理较为困难，不适用于工业化生产。（2）离子交换树脂法是将长时间用蒸馏水浸泡烟叶的水溶液经过滤残渣后流经强酸性离子交换树脂柱，烟碱被富集在离子交换柱上，然后用碱交换得到游离烟碱的水溶液；该方法得到的硫酸烟碱纯度高、杂质少，但会产生大量废水、废酸、废碱和废渣污染环境，且树脂再生困难、高损耗带来较高的成本，提取率较低，不适用于工业化生产。（3）传统萃取法是蒸馏水用石灰乳直接中和清水浸泡烟叶后得到的烟碱有机酸水溶液，收集过滤后的清液即为游离烟碱水溶液；该方法简单易行、成本低，但有毒废水及废渣处理困难，乳化严重，设备的维护和清洁保养成本较高。以添加石灰乳的蒸馏水作为萃取剂时烟碱提取率约91.9%，以添加盐酸的蒸馏水作为萃取剂时烟碱提取率约90.1%。（4）超临界二氧化碳萃取法需要庞大的高压设备，成本高、危险性大，不适用于工业化生产。
目前公开的信息中有一些关于采用微波辅助萃取技术提取烟碱工艺方法的报道，其中与本发明相似的工艺技术为：发明专利“烟草废弃物中烟碱和半纤维素的再利用方法”（专利号：CN102731475A）；发明专利“一种提取烟草废弃物中烟碱的方法”（专利号：CN105768202A）。通过对比研究已有的工艺路线，发现现有技术中主要存在以下方面的问题：1）现有采用蒸馏水作为萃取剂的传统萃取法，虽然操作简单，设备价格低廉，成本低，但提取率不高，液固比大，导致用水量较大，后期浓缩纯化的成本较高，导致生产成本增大，工业废水排放较多。为提高烟碱的提取率而采用添加大量碱性化学物质来调节萃取剂的PH值的方式，一方面带来的是大量有害的工业废水，另一方面提取后的残渣处理工艺繁琐，且因为有一定不利对身体有害成分产生，不能进一步利用于烟草废渣提取其它成分和物质。2）蒸馏法提取的方法经过碱处理的残渣环境危害较大、处理较为困难，不适用于工业化生产。3）离子交换树脂法会产生大量废水、废酸、废碱和废渣污染环境，且树脂再生困难、高损耗带来较高的成本，提取率较低，不适用于工业化生产。4）超临界二氧化碳萃取法需要庞大的高压设备，成本高、危险性大。
因此，近年来，对直接使用蒸馏水作为萃取剂从烟叶中提取烟碱，并通过不同的促溶技术增加烟碱提取率的方法研究逐渐增多，包括萃取技术按级数分为单级萃取和多级萃取。其中单级萃取耗时长、萃取率低；多级萃取分为多级错流萃取和多级逆流萃取，其中多级错流萃取虽然萃取率较高，但萃取剂用量大，浓缩成本高；而多级逆流萃取萃取率高，萃取剂用量相对较小，是工业上普遍采用的方法。这类方法是基于蒸馏水萃取法的改良，目的是减少或不使用碱性萃取剂，这类方法优点是环境污染小、成本低，残渣可二次利用。但如何提升烟碱提取率、降低成本和能耗仍是研究关键点。
发明内容
本发明的核心点是综合使用MRET技术和微波辅助三级萃取技术的物理促溶方法从烟草原料中提取烟碱，萃取过程基本不使用人工化学添加剂，且大幅度减少水和能源的消耗。本方法虽然不是烟碱提取率最高的方法，但具有成本低、污染小、耗能小、耗水量低的优势，可进行工业化推广使用。
本发明是采用以下技术方案实现的：
所述的微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将烟草原料粉碎制备成烟草超细粉末；
步骤二：使用MRET水活化技术和微波辅助，对烟草粉末中的烟碱进行三级微波辅助萃取；其中，一级萃取：烟草粉末和二级萃取液按1：2-1：3比例混合稠浆后进行萃取，得到一级萃取液和一级萃取渣；二级萃取：三级萃取液和一级萃取渣按固液比1.8：1-2.8：1进行萃取，得到二级萃取液和二级萃取渣；三级萃取：活化水和一级萃取渣按固液比1.8：1-2.8：1进行萃取，得到三级萃取液和三级萃取渣；
步骤三：分离得到的一级萃取液经真空低温浓缩，制备获得烟碱浓缩液；
步骤四：对烟碱浓缩液进行烟碱分离提纯。
作为优选，步骤一中，所述的烟草原料可以为卷烟加工中产生的烟草废料，也可以正常烟草。
作为优选，步骤一中，烟草粉末的粒径小于0.25mm；粉碎具体方式如下：采用滚筒式烘烤机将烟草原料烘干至含水率10%以下，再采用球磨方式研磨。
作为优选，步骤三中，活化水、一级萃取液、二级萃取液、三级萃取液的温度为60--80℃，每级萃取时间为25min。
作为优选，三级微波辅助萃取技术，微波发生器可选用2450MHz频率段单支功率1kW的磁控管，萃取功率不小于400W，萃取槽内微波强度应分布均匀；MRET辅助技术采用设备为MRET低频共振仪，并辅助搅拌。
作为优选，步骤三中，真空低温浓缩采用植物浸膏低温连续干燥机的方式进行，所制烟碱浓缩液为膏状形态。
作为优选，步骤四中，烟碱分离提纯采用硫酸反萃取法进行。
本发明的有益效果：
本发明结合MRET技术和微波辅助萃取技术，在不使用其它添加剂前提下纯粹依靠物理促溶技术，综合设计烟草废料中提取烟碱的三级微波提取工艺和设备，本方法所得的产品可以为含烟碱的烟草提取浓缩液或纯度为95%的烟碱，可用于杀虫剂，也可作为烟草添加剂使用，用途广泛。
与同类技术比较，较传统蒸馏水萃取方法，本发明耗水耗能和对环境污染均大为下降，而烟碱提取率可达到同类技术较好水平。相比于传统萃取技术，本发明依靠物理促溶技术，耗水量减少70%，烟碱提取率提高3%，提取率可达到95%左右。由于所得的烟草废渣没有使用化学添加剂，还可以通过发酵，进一步提取有价值的烟用香味物质，对环境几乎没有污染。
附图说明
图1是本发明萃取流程图；
图2是不同萃取剂对烟碱提取率的对比；
图3是不同萃取级对烟碱提取率的对比。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
某卷烟厂地处云南，年卷烟产量达到100万大箱，2018年产生烟草废料烟末2000吨、废烟梗5000吨，其中烟末烟碱含量为1.8%，烟梗烟碱含量0.6%。废弃的烟草废料累计含烟碱量约66吨，按照95%纯度烟碱价格为960元/kg，废弃烟碱价值达到6336万元/年。为实现有效烟碱萃取提纯，为实现环保要求和利润最大化要求，采用分子共振效应技术和微波辅助三级萃取技术从烟草中提取烟碱的方法。如图1所示，具体步骤如下：
步骤一、烟草废料使用滚筒式烘干机干燥至含水率10%以下，然后通过滚筒式球磨机粉碎制备为0.1mm以下的烟草废料粉末。
步骤二、将烟草废料粉末放入搅拌罐，按照1:1.5的比例加入经MRET技术活化的二级萃取液，然后充分搅拌混合形成稠浆，混合液通过管道向萃取槽输送，萃取槽内设有搅拌电机、微波发生器或微波振荡仪组。三级微波辅助萃取技术，微波发生器可选用2450MHz频率段单支功率1kW的磁控管，萃取功率不小于400W，萃取槽内微波强度应分布均匀；MRET辅助技术采用设备为MRET低频共振仪，并辅助搅拌。
步骤三、开启萃取槽的微波发生器，对烟草废料粉末中可溶物按三级微波萃取流程进行，各级萃取温度均为60-80℃，每级萃取时间为25min，分别制备获得一级萃取液、二级萃取液、三级萃取液。其中，一级萃取：烟草粉末和经MRET技术活化的二级萃取液按1：2-1：3比例混合稠浆后进行萃取，得到一级萃取液和一级萃取渣；二级萃取：经MRET技术活化的三级萃取液和一级萃取渣按固液比1.8：1-2.8：1进行萃取，得到二级萃取液和二级萃取渣；三级萃取：经MRET技术活化的蒸馏水和一级萃取渣按固液比1.8：1-2.8：1进行萃取，得到三级萃取液和三级萃取渣。
步骤四：分离得到的一级萃取液，经植物浸膏低温连续干燥机真空低温浓缩，制备获得烟碱浓缩液。所制烟碱浓缩液产品为膏状成分。
步骤五：烟碱浓缩液采用硫酸反萃取法进行烟碱分离提纯，获得95%以上纯度的烟碱。
MRET，全称Molecular Resonance Effect Technology，中文名分子共振效应技术，是伊格尔‧斯米尔诺夫博士发明的一种水处理技术。MRET技术利用7.8Hz低频共振磁化水分子，通过改变水分子之间的氢键角度，将大的水分子团打散形成短链的小分子水团，从而降低水的粘度，更易渗透到细胞内部。因此，工业上利用MRET活化水的低粘度和高渗透性提取植物有效成分。
微波辅助萃取技术在植物有效成份提取领域发展迅速，被誉为绿色辅助萃取技术。微波是在电真空器件或半导体器件上通以直流电或50Hz的交流电，使用L段和S段电磁波，利用分子的极性促使分子运动，从而达到提升提取率的目的。在水相中提取烟碱时，由于烟碱也是极性分子，从而和极性的水分子产生共振，增加了水分子和烟碱分子的络合程度，相比于蒸馏提取方式需要长时间浸泡，可显著提升烟碱提取率和生产效率。
为验证MRET联合微波的辅助萃取效果，我们通过实验室进行试验验证，采用单因素试验设计，在其他相同条件不变的情况下，比较萃取剂为普通蒸馏水和MRET活化水时的烟碱提取率，每组试验均重复三次，取三次的平均值作为烟碱提取率。所得的结果如图2所示，单级微波辅助萃取中以蒸馏水作为萃取剂时烟碱提取率约65.3%，以MRET活化水作为萃取剂的单级烟碱提取率约70.5%。通过对比试验可以看出，以MRET活化水作为萃取剂时，相比纯粹使用蒸馏水作为萃取剂的烟碱提取率增加了约5%。
采用单因素试验设计，在其他相同条件不变的情况下，比较单级、二级、三级、四级和五级微波辅助萃取的烟碱提取率。每组试验均重复三次，取三次的平均值作为烟碱提取率。所得的结果如图3所示，单级微波辅助萃取时烟碱提取率约70.5%，二级微波辅助萃取时烟碱提取率约87.6%，三级微波辅助萃取时烟碱提取率约90.4%，四级微波辅助萃取时烟碱提取率约91.5%，五级微波辅助萃取时烟碱提取率约92.1%,，详细情况见图3。
通过对比试验可以看出，三级、四级和五级微波辅助萃取的烟碱提取率变化较小，从成本和操作考虑，三级微波辅助萃取可在一定成本下有效提高烟碱提取率，烟碱提取率达到90%以上，接近添加化学添加剂后的提取效率。相比单级微波辅助萃取，烟碱的提取率增加了20%左右。所得的产品可以为含烟碱的烟草提取浓缩液，或经硫酸反萃取法提纯为95%以上纯度的天然烟碱。与同类技术比较，在较小的萃取剂用量情况下烟碱提取率达到同类技术较好水平。
本发明针对卷烟企业生产过程中产生的废料进行烟碱提取设计，结合MRET技术和多级逆流萃取思路，在单级微波辅助萃取技术的基础上综合设计烟草废料中提取烟碱的三级萃取工艺和设备，提升料基于蒸馏水萃取技术的烟碱提取率，本发明产生的废渣接由于不含化学添加剂、处理成本较低，同时不影响废渣中其他有效成分的进一步提取。
尽管本申请已经示出和描述了发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：将烟草原料粉碎制备成粒径小于0.25毫米的烟草粉末；
步骤二：使用MRET水活化技术和微波辅助，对烟草粉末中的烟碱进行三级微波辅助萃取；其中，
一级萃取：烟草粉末和经MRET技术活化的二级萃取液按1：2-1：3比例混合稠浆后进行萃取，得到一级萃取液和一级萃取渣；
二级萃取：经MRET技术活化的三级萃取液和一级萃取渣按固液比1.8：1-2.8：1进行萃取，得到二级萃取液和二级萃取渣；
三级萃取：活化水和二级萃取渣按固液比1.8：1-2.8：1进行萃取，得到三级萃取液和三级萃取渣，所述活化水是经MRET技术活化的蒸馏水；
上述步骤二中，各级萃取的温度为60--80℃，每级萃取时间为25min；三级微波辅助萃取技术，微波发生器选用2450MHz频率段单支功率1kW的磁控管，萃取功率不小于400W，萃取槽内微波强度应分布均匀；MRET辅助技术采用设备为MRET低频共振仪，并辅助搅拌；
步骤三：分离得到的一级萃取液经真空低温浓缩，制备获得烟碱浓缩液，其中，真空低温浓缩采用植物浸膏低温连续干燥机的方式进行，所制烟碱浓缩液为膏状形态；
步骤四：对烟碱浓缩液进行烟碱分离提纯，烟碱分离提纯采用硫酸反萃取法进行。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法，其特征在于：步骤一中，所述的烟草原料为卷烟加工中产生的烟草废料，或正常烟草。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法，其特征在于：步骤一中，粉碎具体方式如下：采用滚筒式烘烤机将烟草原料烘干至含水率10%以下，再采用球磨方式研磨。
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