CN219670514U - 一种五倍子酸的提取浓缩装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种五倍子酸的提取浓缩装置，酶解催化罐用于制备含有五倍子酸的酶催化液；储罐连接于酶解催化罐，用于储存酶催化液；纳滤膜系统连接于储罐，用于去除酶催化液中的杂质；树脂吸附装置连接于纳滤膜系统，用于吸附纳滤膜透过液中的五倍子酸并解析；膜浓缩系统连接于树脂吸附装置，用于对解析液进行浓缩；萃取罐连接于膜浓缩系统，用于对浓缩液进行提纯；减压蒸馏罐连接于萃取罐，用于蒸出泵入的萃取液中的萃取剂；多效蒸发结晶装置连接于减压蒸馏罐，用于提纯液的蒸发脱水，以获得五倍子酸晶体。该提取浓缩装置能够有效提高产品收率以及纯度，且具有运行成本低、节能减排的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种五倍子酸的提取浓缩装置，属于药物提取技术领域。
背景技术
五倍子酸一般以单宁形式存在，单宁是一类天然产物，它通常以游离酸或各种酯的形式存在于各种植物中，如以单宁的形式存在于石榴、咖啡、茶叶、柿子等中。五倍子酸为无色针状晶体，在空气中易变色，加热至235-240℃分解为焦性五倍子酸和二氧化碳。
五倍子酸以单宁的形式存在于五倍子、槲树皮和茶叶等中。由五倍子中提取的鞣质，就是葡萄糖的五倍子酸酯，将其在酸性或碱性中水解，可得五倍子酸。我国宋朝就已记载了由五倍子发酵水解制取五倍子酸的方法。由不同来源得到的单宁结构不同，但它们有一些共同的性质就是无定形粉末，有涩味。
五倍子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀或绿色沉淀，是蓝黑墨水的原料；工业上也用于制革，还可做照相显影剂。五倍子酸丙酯为抗氧剂，可用于食用油脂以防止腐臭变质。单宁有杀菌、防腐和凝固蛋白质的作用，因此在医药上五倍子酸常作为止血收敛剂，同时也可作为温和的局部刺激剂。
目前提取五倍子酸的方式主要是通过多次重结晶法得到产品。主要有以下缺陷：(1)硫酸用量大，原材料成本高，且高浓度硫酸腐蚀设备，提取车间所有提取设备必须采用高等级防腐措施，大幅增加成本；(2)多次结晶，能耗高，产品的收率不高，母液量大；(3)污染严重，环保问题严峻；(4)不适宜大规模生产，单位产量成本高。
发明内容
为解决现有技术的不足，本实用新型提供一种五倍子酸的提取浓缩装置，该装置能够有效提高产品收率以及纯度，且具有运行成本低、节能减排的优点。
本实用新型所采用的技术方案为：
一种五倍子酸的提取浓缩装置，包括：
酶解催化罐，用于制备含有五倍子酸的酶催化液；
储罐，连接于酶解催化罐，用于储存泵入的酶催化液；
纳滤膜系统，连接于储罐，用于去除泵入的酶催化液中的杂质；
树脂吸附装置，连接于纳滤膜系统，用于吸附纳滤膜透过液中的五倍子酸并解析；
膜浓缩系统，连接于树脂吸附装置，用于对解析液进行浓缩；
萃取罐，连接于膜浓缩系统，用于对浓缩液进行提纯；
减压蒸馏罐，连接于萃取罐，用于蒸出泵入的萃取液中的萃取剂，以得到提纯液；
多效蒸发结晶装置，连接于减压蒸馏罐，用于提纯液的蒸发脱水，以获得五倍子酸晶体；
其中，膜浓缩系统透过液的出口与纳滤膜系统的进液口相连，从而将透过的去离子水作为纳滤膜系统的透析水进行回用，以此提高五倍子酸产品的收率。
优选地，所述的纳滤膜系统中的膜为多通道结构的陶瓷纳滤膜。
优选地，所述的陶瓷纳滤膜的截留分子量为1-5KD。
优选地，所述的膜浓缩系统中的膜为反渗透膜。
优选地，所述的反渗透膜的截留分子量为50-200Da。
优选地，所述的多效蒸发结晶装置为2～5效蒸发结晶装置。
优选地，该浓缩提取装置还包括：两过滤器，其中一个所述的过滤器安装在酶解催化罐与储罐之间的管道上；另一个所述的过滤器安装在储罐与纳滤膜系统之间的管道上。
优选地，该浓缩提取装置还包括冷凝器，所述的冷凝器连接于减压蒸馏罐，用于将蒸出的萃取剂冷凝后回收至萃取剂罐内。
本实用新型的有益效果在于：
通过将含有五倍子酸的酶催化液依次经过纳滤、树脂吸附解析、膜浓缩、纯化以及蒸发结晶处理，能够有效的提高产品的产量及纯度；将膜浓缩系统的透过液作为纳滤膜系统的透析液进行回用，能够在一定程度上提高五倍子酸产品的收率；且在纯化后对萃取液进行蒸出回用，能够降低萃取剂消耗，继而降低了运行成本，实现了节能减排的目的。
附图说明
图1是提取浓缩装置流程图；
图2是提取浓缩装置各部分连接关系示意图；
图中主要附图标记含义如下：
1、酶解催化罐，2、储罐，3、纳滤膜系统，4、树脂吸附装置，5、膜浓缩系统，6、萃取罐，7、减压蒸馏罐，8、多效蒸发结晶装置，9、产品罐，10、过滤器，11、机泵，12、储水罐，13、单宁酶罐，14、醋酸溶液罐，15、碱罐，16、萃取剂罐，17、冷凝器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型做具体的介绍。
如图1-2所示：本实用新型公开了一种五倍子酸的提取浓缩装置，包括通过管道依次相连的酶解催化罐1、过滤器10、机泵11、储罐2、过滤器10、机泵11、纳滤膜系统3、树脂吸附装置4、膜浓缩系统5、萃取罐6、机泵11、减压蒸馏罐7、机泵11和多效蒸发结晶装置8；其中，膜浓缩系统5透过液的出口与纳滤膜系统3的进液口相连。
其中，酶解催化罐1，用于制备含有五倍子酸的酶催化液；将五倍子粉碎后，将储水罐12内的水加入一定量至酶解催化罐1内，并混合均匀；然后将单宁酶罐13内的单宁酶加入适量至酶解催化罐1内进行酶解催化，从而得到含有五倍子酸的酶催化液。
储罐2，连接于酶解催化罐1，酶催化液经过滤后通过机泵11泵至储罐2内。
纳滤膜系统3，连接于储罐2，储罐2内的酶催化液经过滤后通过机泵11泵入纳滤膜系统3，采用小分子量陶瓷纳滤膜对酶催化液进行纳滤，以除去大分子物质(如蛋白、多糖等)及部分多肽、色素等杂质，从而获得纳滤膜透过液。陶瓷纳滤膜的截留分子量为1-5KD，直径52mm、长度1.5m、61个通道且通道直径为4mm，单支膜管过滤面积为1.29m2。纳滤膜系统3运行压力为0.6～1Mpa，膜面流速为4m/s，浓缩倍数为7倍以上。
树脂吸附装置4，连接于纳滤膜系统3，纳滤膜透过液进入树脂吸附装置4，通过树脂吸附装置4内的大孔弱碱性阴离子交换树脂对纳滤膜透过液中的五倍子酸进行吸附，然后再用醋酸溶液罐14内浓度为3％的醋酸溶液进行解析，得到解析液。
膜浓缩系统5，连接于树脂吸附装置4，解析液进入膜浓缩系统5，采用反渗透膜对解析液进行浓缩，并脱除部分水份，从而得到五倍子酸浓缩液和去离子水，去离子水作为纳滤膜系统3的透析水进行回用，以提高五倍子酸产品的收率；膜浓缩系统5中，滤芯元件的截留分子量为50-200Da，系统运行压力为3.0～4.0Mpa，浓缩倍数为10倍以上。
萃取罐6，连接于膜浓缩系统5，用于对浓缩液进行萃取；浓缩液进入萃取罐6中后，向萃取罐6内加入一定量的碳酸氢钠后搅拌，然后再加入一定量的乙酸乙酯进行萃取，该步骤能够去除五倍子酸中的没食子酸，继而能够提高产品纯度；其中，碳酸氢钠储存在碱罐15内，乙酸乙酯储存在萃取剂罐16内。
减压蒸馏罐7，连接于萃取罐6，用于蒸出泵入的萃取液中的萃取剂；萃取罐6内上层的萃取液经过机泵11抽出并泵入减压蒸馏罐7内，萃取罐6底层的水相经底部的机泵抽出，进入减压蒸馏罐7内的萃取液经过减压蒸馏，蒸出乙酸乙酯，得到提纯液；蒸出的乙酸乙酯进入冷凝器17中经过冷凝后流至萃取剂罐16内，用于后续的萃取使用；冷凝器17的设置高度要高于萃取剂罐16的高度，满足冷凝后的溶剂靠自重流至萃取剂罐16内即可。
在实际应用时，树脂吸附装置4、萃取罐6以及减压蒸馏罐7均可采用并联的形成设置多个，以满足生产需求。
多效蒸发结晶装置8，连接于减压蒸馏罐7，提纯液经过机泵11泵入多效蒸发结晶装置8内进行蒸发脱水，获得五倍子酸晶体，然后将产品存储于产品罐9内；多效蒸发系统为2～5效蒸发结晶装置，优选三效蒸发结晶装置。
实施例1
第1步：将五倍子粉碎后，加入一定量的水混合均匀，然后加入适量的单宁酶进行酶解催化，从而得到含有五倍子酸的酶催化液并泵至储罐2内储存；
第2步：将储罐2内的酶催化液泵至纳滤膜系统3，以除去大分子物质(如蛋白、多糖等)及部分多肽、色素等杂质，从而获得纳滤膜透过液。
其中，纳滤膜系统3运行压力为0.6Mpa，膜面流速为4m/s，浓缩倍数为12倍；采用的膜为陶瓷纳滤膜，对应的截留分子量为1KD，直径52mm、长度1.5m、61个通道且通道直径为4mm，单支膜管过滤面积为1.29m2。
第3步：纳滤膜透过液经过树脂吸附装置4，通过树脂吸附有效成分五倍子酸，然后再用浓度为3％的醋酸溶液进行解析，从而得到解析液。
第4步：解析液经过膜浓缩系统5，采用反渗透膜对解析液进行浓缩，并脱除部分水份，从而得到五倍子酸浓缩液和去离子水，去离子水作为纳滤膜系统3的透析水进行回用，以提高五倍子酸产品的收率。
其中，膜浓缩系统5中的滤芯元件，对应截留分子量为100Da，系统运行压力为3.0Mpa，浓缩倍数为14倍。
第5步：浓缩液进入萃取罐6中，向萃取罐6内加入一定量的碳酸氢钠后搅拌，然后再加入一定量的乙酸乙酯进行萃取，得到萃取液；然后将萃取液泵入减压蒸馏罐7内，将萃取液蒸出后得到提纯液，萃取剂经冷却器冷凝后回收至萃取剂罐16内。
第6步：提纯液进入三效蒸发系统内，经过蒸发脱水处理后，获得五倍子酸晶体，然后将产品存储于产品罐9内。
实施例2
第1步：将五倍子粉碎后，加入一定量的水混合均匀，然后加入适量的单宁酶进行酶解催化，从而得到含有五倍子酸的酶催化液并泵至储罐2内储存；
第2步：将储罐2内的酶催化液泵至纳滤膜系统3，以除去大分子物质(如蛋白、多糖等)及部分多肽、色素等杂质，从而获得纳滤膜透过液。
其中，纳滤膜系统3运行压力为1Mpa，膜面流速为4m/s，浓缩倍数为10倍；采用的膜为陶瓷纳滤膜，对应的截留分子量为1KD，直径52mm、长度1.5m、61个通道且通道直径为4mm，单支膜管过滤面积为1.29m2。
第3步：纳滤膜透过液经过树脂吸附装置4，通过树脂吸附有效成分五倍子酸，然后再用浓度为3％的醋酸溶液进行解析，从而得到解析液。
第4步：解析液经过膜浓缩系统5，采用反渗透膜对解析液进行浓缩，并脱除部分水份，从而得到五倍子酸浓缩液和去离子水，去离子水作为纳滤膜系统3的透析水进行回用，以提高五倍子酸产品的收率。
其中，膜浓缩系统5中的滤芯元件，对应截留分子量为100Da，系统运行压力为3.0Mpa，浓缩倍数为12倍。
第5步：浓缩液进入萃取罐6中，向萃取罐6内加入一定量的碳酸氢钠后搅拌，然后再加入一定量的乙酸乙酯进行萃取，得到萃取液；然后将萃取液泵入减压蒸馏罐7内，将萃取液蒸出后得到提纯液，萃取剂经冷却器冷凝后回收至萃取剂罐16内。
第6步：提纯液进入三效蒸发系统内，经过蒸发脱水处理后，获得五倍子酸晶体，然后将产品存储于产品罐9内。
对比例1
与实施例2的区别在于，未对膜浓缩系统5脱除的去离子水进行回用；未对浓缩液进行萃取、减压蒸馏处理。
第1步：将五倍子粉碎后，加入一定量的水混合均匀，然后加入适量的单宁酶进行酶解催化，从而得到含有五倍子酸的酶催化液并泵至储罐2内储存；
第2步：将储罐2内的酶催化液泵至纳滤膜系统3，以除去大分子物质(如蛋白、多糖等)及部分多肽、色素等杂质，从而获得纳滤膜透过液。
其中，纳滤膜系统3运行压力为1Mpa，膜面流速为4m/s，浓缩倍数为10倍；采用的膜为陶瓷纳滤膜，对应的截留分子量为1KD，直径52mm、长度1.5m、61个通道且通道直径为4mm，单支膜管过滤面积为1.29m2。
第3步：纳滤膜透过液经过树脂吸附装置4，通过树脂吸附有效成分五倍子酸，然后再用浓度为3％的醋酸溶液进行解析，从而得到解析液。
第4步：解析液经过膜浓缩系统5，采用反渗透膜对解析液进行浓缩，并脱除部分水份，从而得到五倍子酸浓缩液和去离子水，去离子水未进行回用，而采用外加去离子水作为纳滤膜系统3的透析水。
其中，膜浓缩系统5中的滤芯元件，对应截留分子量为100Da，系统运行压力为3.0Mpa，浓缩倍数为12倍。
第5步：浓缩液进入三效蒸发系统内，经过蒸发脱水处理后，获得五倍子酸晶体，然后将产品存储于产品罐9内。
计算实施例1-2以及对比例1所得五倍子酸晶体的产品并检测产品纯度，所得结果如表1所示。
表1不同实施例和对比例获得五倍子酸晶体的产率和纯度。
| 五倍子酸晶体产率 | 五倍子酸晶体纯度 | |
| 实施例1 | 91-93％ | 98.2-99.1％ |
| 实施例2 | 92-93％ | 98.5-99.5％ |
| 对比例1 | 86-88％ | 91.5-93％ |
从上表可以看出，通过本实用新型提供的提取浓缩装置对五倍子进行处理后，可以提高五倍子酸晶体的产率及纯度。
以上所述仅是本实用新型专利的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型专利原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型专利的保护范围。
Claims (8)
1.一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，包括：
酶解催化罐，用于制备含有五倍子酸的酶催化液；
储罐，连接于酶解催化罐，用于储存泵入的酶催化液；
纳滤膜系统，连接于储罐，用于去除泵入的酶催化液中的杂质；
树脂吸附装置，连接于纳滤膜系统，用于吸附纳滤膜透过液中的五倍子酸并解析；
膜浓缩系统，连接于树脂吸附装置，用于对解析液进行浓缩；
萃取罐，连接于膜浓缩系统，用于对浓缩液进行萃取；
减压蒸馏罐，连接于萃取罐，用于蒸出泵入的萃取液中的萃取剂，以得到提纯液；
多效蒸发结晶装置，连接于减压蒸馏罐，用于提纯液的蒸发脱水，以获得五倍子酸晶体；
其中，膜浓缩系统透过液的出口与纳滤膜系统的进液口相连。
2.根据权利要求1所述的一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，所述的纳滤膜系统中的膜为多通道结构的陶瓷纳滤膜。
3.根据权利要求2所述的一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，所述的陶瓷纳滤膜的截留分子量为1-5KD。
4.根据权利要求1所述的一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，所述的膜浓缩系统中的膜为反渗透膜。
5.根据权利要求4所述的一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，所述的反渗透膜的截留分子量为50-200Da。
6.根据权利要求1所述的一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，所述的多效蒸发结晶装置为2～5效蒸发结晶装置。
7.根据权利要求1所述的一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，还包括：两过滤器，其中一个所述的过滤器安装在酶解催化罐与储罐之间的管道上；另一个所述的过滤器安装在储罐与纳滤膜系统之间的管道上。
8.根据权利要求1所述的一种五倍子酸的提取浓缩装置，其特征在于，还包括冷凝器，所述的冷凝器连接于减压蒸馏罐，用于将蒸出的萃取剂冷凝后回收至萃取剂罐内。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202320101866.6U CN219670514U (zh) | 2023-02-02 | 2023-02-02 | 一种五倍子酸的提取浓缩装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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2023
- 2023-02-02 CN CN202320101866.6U patent/CN219670514U/zh active Active
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