CN101139369B - 一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法。本发明所述的方法是指通过水提取，醇沉淀的方法制备文冠果果壳粗皂苷，经大孔吸附树脂纯化和氧化镁脱色，干燥，制备总皂苷含量超过40％的文冠果果壳总皂苷提取物。应用本发明所制备的文冠果果壳总皂苷可以单独或与其它药物组合作为原料药应用于各种相关疾病治疗的药剂中。本发明所述方法的先进性和实用价值在于，应用本方法所制备的果壳总皂苷纯度高，方法简便实用，廉价，安全，适合工业化生产。

Description

一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种药物原料的提取制备方法，具体涉及文冠果果壳总皂苷提取物制备的新方法。本发明所述的方法是指通过水提取、醇沉淀，经大孔吸附树脂分离纯化和氧化镁脱色从文冠果果壳(包括果柄)中提取制备文冠果果壳总皂苷提取物的方法。

背景技术

文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)为无患子科(Sapindaceae)文冠果属(Xanthoceras)植物。灌木或乔木，分布于我国辽宁、河北、陕西等省，野生或栽培，为我国特有的木本油料作物。文冠果心材、茎枝和果实等均可入药，茎枝主要用于治疗风湿性关节炎、皮肤风热等症，种仁民间多用于治疗小儿遗尿症(江西新医学院编，中药大辞典：上册，上海科学技术出版社，1985年)。

有关文冠果果壳(包括果柄)的开发与利用近年来越来越受到人们的重视。目前的研究结果表明其皂苷部分为其主要的有效部位(1.李占林，李铣，李宁，李文，沙沂.文冠果果壳的化学成分.沈阳药科大学学报2005，22(4)：271-272；2.纪雪飞，刘新霞，吴嚣，杨柏珍，王力华，邹莉波.文冠果壳提取物对β淀粉样蛋白致动物学习记忆障碍的改善作用.沈阳药科大学学报2007，24(4)：232-237.)。目前已经有多个关于文冠果果壳的开发与利用专利(1.UnitedStates Patent：7,189,420；2.中国专利：防治脑病和益智的脑活性作用物质及其制备方法，授权公告号：CN1236792C；3.中国专利：防治脑病和益智的脑活性作用物质及其制备方法，公开号：CN1416852A；4.中国专利：文冠果果壳提取物在制备提高脑功能食品和药品中应用，公开号：CN1349820A；5.一种从文冠果果壳中提取化合物及其提取方法和应用，授权公告号：CN1281616C)。这些专利中基本都采用有机溶剂进行文冠果果壳总皂苷的提取或以提取单体皂苷为目的。采用有机溶剂提取不仅成本高、易燃，而且不利于环保，对工人身体的损害也比较大，安全性较差。部分专利中采用正丁醇萃取，不仅溶剂的毒性大，而且分层困难，溶剂回收也困难。

发明内容

本发明的目的在于应用简便、安全、价廉和实用的文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，该方法能制备纯度较高的文冠果果壳总皂苷提取物。由于皂苷类成份在水中的溶解度较大，考虑到水的成本较低，环境污染小，安全，易于实现工业化大生产。而且对极性较小的物质提取较少，得到的总皂苷纯度较高。因此发明人尝试了水提取，醇沉，经大孔吸附树脂纯化和氧化镁脱色，干燥等单元操作，形成一套完备的文冠果果壳总皂苷提取物的制备工艺。

本发明的目的是这样实现的：

一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于取新鲜或干燥的文冠果果壳，粉碎成粗粉，采用水提取，合并提取液，静止沉淀，过滤并浓缩滤液，用95％的醇沉淀，过滤，滤液浓缩至无醇味，经大孔吸附树脂柱层析分离，依次用水、含水醇洗脱，经氧化镁脱色工艺中的一种或多种工艺，并结合常用干燥方法制备文冠果果壳总皂苷提取物。本提取物可作为原料药应用于各种相关疾病治疗的制剂中。

上述文冠果的果壳原料中也包括果柄。

文冠果果壳的提取采用水进行提取，提取方式采用浸取、渗漉、煎煮、温浸、回流等一种或几种方式结合，优选80℃温浸3次，水用量为12倍，10倍和8倍文冠果果壳粗粉的量，每次1-3h，过滤，合并滤液，得水提取液。

水提取液经静止12小时，滤取上清液，弃去沉淀，滤液浓缩至60℃下相对密度1.05-1.15或浓缩至果壳粗粉的5-8倍量，加95％的乙醇至含醇量为60-70％，静止沉淀，滤取上清液，浓缩至无醇味备用。

上述备用提取液进一步经过大孔吸附树脂纯化。树脂可采用D-101、AB-8、HP-20等型号的树脂或其它类型的吸附树脂，洗脱溶剂可采用水、甲醇、乙醇、丙酮或含水甲醇、含水乙醇或含水丙酮中的一种或多种，洗脱时可进行一定浓度的溶剂洗脱也可进行梯度洗脱。洗脱溶剂优选乙醇，浓度为70％，即先用水洗，再用70％醇洗，收集70％醇洗脱液得到果壳粗皂苷洗脱液。

上述果壳粗皂苷提取液进一步经氧化镁脱色纯化。所用的氧化镁优选轻质氧化镁，用量根据实际颜色的深浅调节，推荐每10升提取液加入800g为宜，回流1-2小时，得到果壳总皂苷的提取液，经浓缩、干燥得文冠果果壳总皂苷提取物。

上述浓缩操作可采用常规浓缩和减压浓缩，干燥可采用50℃下常规干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。

应用本专利方法得到的果壳总皂苷提取物的收率为5％以上，总皂苷的含量大于40％。含量测定方法采用香草醛-硫酸法，以文冠果皂苷B为参照。

本提取物可以单独或与其它药物组合作为原料药应用于各种相关疾病治疗的药剂中。

本发明与现有文献或专利不同的是：采用水提取、醇沉淀，经大孔吸附树脂纯化和氧化镁脱色这样一套完整的工艺方法实现文冠果果壳总皂苷提取物的制备，避免了成本高、污染大的溶剂法和溶剂萃取法。本方法简便实用、操作性强，价廉，安全，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例一

文冠果果壳(包括果柄)粗粉1公斤，用12倍，10倍和8倍量的水80℃下温浸提取三次，每次2小时，过滤，合并滤液，静止12小时，滤取上清液，浓缩至5升，加95％的乙醇至含醇量70％，静止12小时，滤取上清液，减压浓缩至无醇味，上大孔吸附树脂AB-8柱(南开大学树脂厂，2升)，水洗至颜色很淡，再用70％乙醇洗，所得的乙醇洗脱液按每升80克加入氧化镁回流脱色1小时，过滤，滤液经减压浓缩、喷雾干燥得文冠果果壳提取物80克(收率8％)，总皂苷含量为73％。

Claims (7)

1.一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于取新鲜或干燥的文冠果果壳，粉碎成粗粉，采用水提取，合并提取液，静止沉淀，过滤并浓缩滤液，用95％的醇沉淀，过滤，滤液浓缩至无醇味，经大孔吸附树脂柱层析分离，依次用水、含水醇洗脱，经氧化镁脱色工艺中的一种或多种单元操作，并结合常用的浓缩干燥方法制备文冠果果壳总皂苷提取物。

2.根据权利要求1所述的一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于文冠果果壳原料包括果柄。

3.根据权利要求1所述的一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于文冠果果壳的提取采用水提取，在80℃温浸3次，水的用量分别为12倍，10倍和8倍文冠果果壳粗粉的量，每次1-3h，过滤，合并滤液，得水提取液；水提取液经静止12小时，滤取上清液，弃去沉淀，滤液浓缩至60℃下相对密度1.05-1.15或浓缩至果壳的5-8倍量，加95％的乙醇至含醇量为60-70％，静止沉淀，滤取上清液，浓缩至无醇味备用；此提取液需进一步经过大孔吸附树脂纯化，大孔吸附树脂采用D101、AB-8、HP-20型号的树脂吸附树脂，洗脱溶剂采用水、甲醇、乙醇、丙酮或含水甲醇、含水乙醇或含水丙酮中的一种或多种，洗脱时可进行一定浓度的洗脱或进行梯度洗脱，洗脱溶剂为乙醇，浓度为70％，即先用水洗，再用70％醇洗，收集70％醇洗脱液得到文冠果果壳粗皂苷洗脱液；所得的洗脱液进一步经氧化镁脱色纯化，所用的氧化镁为轻质氧化镁，用量根据实际颜色的深浅调节，得到果壳总皂苷的提取液，经浓缩、干燥得文冠果果壳总皂苷提取物。

4.根据权利要求3所述的一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于浓缩采用常规浓缩和减压浓缩，干燥采用50℃下常规干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。

5.根据权利要求3所述的一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于氧化镁的量为每10升粗皂苷洗脱液加入800g为宜，回流脱色1-2小时。

6.根据权利要求1所述的一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于所制备的文冠果果壳总皂苷提取物中总皂苷的含量大于40％。

7.根据权利要求1所述的一种文冠果果壳总皂苷提取物的制备方法，其特征在于所述的文冠果果壳包括果柄，粗粉1公斤，用12倍，10倍和8倍量的水80℃下温浸提取三次，每次2小时，过滤，合并滤液，静止12小时，滤取上清液，浓缩至5-7升，加95％的乙醇至含醇量70％，静止12小时，滤取上清液，减压浓缩至无醇味，上大孔吸附树脂AB-8柱，水洗至颜色很淡，再用70％乙醇洗，所得的乙醇洗脱液按每升80克加入氧化镁回流脱色1小时，过滤，滤液经减压浓缩、喷雾干燥得文冠果果壳提取物80克，收率8％，总皂苷含量为73％。