CN105832601A - 一种从文冠果中提取表面活性剂的方法 - Google Patents

一种从文冠果中提取表面活性剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从文冠果中提取表面活性剂的方法。一种从文冠果中提取表面活性剂的方法，包括下列步骤：用水对文冠果煎煮多次，每次煎煮的温度为100～150℃、时间为20～30min，之后合并煎液。本发明是通过两点提高提取液中表面活性剂的含量：一是控制温度来降低三萜类皂苷、甾醇、果酸等表面活性剂的失活率，二是平稳温度与时间，减少了果壳、果柄中其它物质的溶出，提高了表面活性剂的溶出率。

Description

一种从文冠果中提取表面活性剂的方法
技术领域
本发明涉及作物加工领域，具体而言，涉及一种从文冠果中提取表面活性剂的方法。
背景技术
文冠果(学名：Xanthoceras sorbifolium Bunge)，无患子科、文冠果属落叶灌木或小乔木，高可达5米；小枝褐红色粗壮，叶连柄长可达30厘米；小叶对生，两侧稍不对称，顶端渐尖，基部楔形，边缘有锐利锯齿，两性花的花序顶生，雄花序腋生，直立，总花梗短，花瓣白色，基部紫红色或黄色，花盘的角状附属体橙黄色，花丝无毛；蒴果长达6厘米；种子黑色而有光泽。春季开花，秋初结果。
文冠果为我国特有的珍稀木本油科作物，是绿化、食用、药用和制作生物燃料的重要木本油料树种，近年来广泛受到学术界关注。其果仁、果壳、果柄、枝叶等药用部位富含三萜类皂苷、甾醇、果酸等表面活性剂，尤其是果柄和果壳中含量较高。
三萜类皂苷属于非离子表面活性剂，PH值在6.0～7.0之间，具有很低的临界胶束浓度(CMC)和表面张力(γCMC)，具有良好的抗菌、消炎、抗氧化、抗真菌等多种生物活性，可广泛应用于日化行业中，三萜类皂苷可作为天然洗涤剂，具有较好洗涤效果,且不含磷、铝、苯等物质，不伤人体，不污染水源，绿色环保,环境友好,是一种比较理想的洗手液、洗发香波、沐浴露、化妆品等原料，具有较大的研究和开发利用潜力。
三萜类总皂苷粗品对酿酒糖酵母菌和产朊假丝酵母具有较强的抗菌活性作用，对酵母菌抑制作用也相对较强，因此可以帮助改善肌肤青春痘、黑斑、皱纹、皮肤干燥、粗糙等肌肤问题。
甾醇、果酸能帮助皮肤去除堆积在外层的老化角质，在足浴中还有治疗脚气作用，只要用于作为化妆品的原料，其对皮肤无刺激、无损害，对肌体无毒，并且对锰、镉、砷、铅、汞等金属对皮肤沾染洗脱率在90％以上，优于肥皂等产品，效果显著。
因此对文冠果进行深加工，从中提取出三萜类皂苷、甾醇、果酸等表面活性剂具有重大的工业意义，而现有技术还没有相关报道。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种从文冠果中提取表面活性剂的方法，所述的提取方法具有提取效率高、提取周期短、流程简单等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种从文冠果中提取表面活性剂的方法，包括下列步骤：
用水对文冠果煎煮多次，每次煎煮的温度为100～150℃、时间为20～30min，之后合并煎液。
上述提取方法通过控制煎煮的温度和时间，使文冠果中的三萜类皂苷、甾醇、果酸等表面活性剂快速地释放出来。
本发明是通过两点提高提取液中表面活性剂的含量：一是控制温度来降低三萜类皂苷、甾醇、果酸等表面活性剂的失活率，二是平稳温度与时间，减少了果壳、果柄中其它物质的溶出，提高了表面活性剂的溶出率。
经统计，本发明在1.5h以内，即可获得表面活性剂含量约为0.1～3wt％的提取液。
以上提取方法可以进一步改进：
优选地，每次所述煎煮的温度为100～120℃。
当煎煮温度为100～120℃时，提取率更高，可以达到3％以上。
优选地，每次所述煎煮时，固液质量比为1：70～160。
固液比对固体中有效成分的扩散速度有重要影响，固液质量比为70～160：1时，既有足够的扩散速度，缩短提取周期，又可以避免表面活性剂浓度过低，后期浓缩难度大。
在实际提取过程中，只煎煮一次性价比过低，没有实际意义，煎煮次数过多也无法显著提高表面活性剂含量。当煎煮的次数为3以上时，提取率上升趋势较低，因此，一般以煎煮3次为优。
为了避免三萜类皂苷、甾醇、果酸等表面活性剂在长时间高温下氧化，尤其是甾醇、果酸，所述煎煮优选在无氧条件下进行。
按照上文提取后得到的煎液中表面活性剂含量较低，可以一般性使用，当需要作为精华液等特殊产品时，需要对上述提取液进行浓缩，即优选地，在合并所述煎液后还包括：真空浓缩至固含量为相对密度为1.2～1.5。
优选地，所述真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa。
采用以上条件获得更高效的浓缩，使表面活性剂含量达到1wt％～50wt％。
优选地，在合并所述煎液后还包括干燥为粉末状。
干燥为粉末状便于储存和运输。
优选地，所述干燥的方法为：在进风温度180℃～280℃下高速离心喷雾干燥。
采用以上条件干燥效率更高，使表面活性剂含量达到8wt％～60wt％。
优选地，在所述煎煮之前先将所述文冠果果壳、果柄粉碎至粒径为1～10mm。
粉碎为细颗粒，增加果壳、果柄与溶液的接触面积，提高提取率，缩短提取周期。
优选地，在所述煎煮之前对所述文冠果分解，收集果壳和果柄。
文冠果中，果壳和果柄中的表面活性剂含量较其它组织高，同时其它组织还具有更高性价比的用途，例如种子可培育植物，因此优选将果壳和果柄作为提取原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)对文冠果进行了深度开发，提取其中的表面活性剂作为日化原料，为文冠果的推广开辟了新途径；
(2)提取周期短；
(3)提取率高；
(4)流程简单，所需设备容易实现。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳、果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：简单粉碎不过筛，是为了热水容易进入果壳、果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在100℃的水温中煎煮20分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在100℃的水温中煎煮20分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在100℃的水温中煎煮20分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：160。
产品结果：
颜色为黄褐色，即可作为浸提液商品销售；直接用于洗手、洗脸、洗头发、洗脚，其有效成分的平均含量0.1wt％。
实施例2
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳、果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：简单粉碎不过筛，是为了热水容易进入果壳、果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在100℃的水温中煎煮30分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在100℃的水温中煎煮30分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在100℃的水温中煎煮30分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：90。
产品结果：
颜色为黄褐色，即可作为浸提液商品销售；直接用于洗手、洗脸、洗头发、洗脚，其有效成分的含量3wt％。
实施例3
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳、果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，收集果壳和果柄，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：简单粉碎不过筛，是为了热水容易进入果壳、果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在100℃的水温中煎煮30分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在100℃的水温中煎煮30分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在100℃的水温中煎煮30分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：80。
产品结果：
颜色为黄褐色，即可作为浸提液商品销售；直接用于洗手、洗脸、洗头发、洗脚，其有效成分的含量3.4wt％。
实施例4
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳、果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：简单粉碎不过筛，是为了热水容易进入果壳、果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在100℃的水温中煎煮20分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在100℃的水温中煎煮20分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在100℃的水温中煎煮20分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：160。
浓缩：先将煎液静置除渣，然后真空浓缩至固含量为相对密度为1.2；真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa。
产品结果：
颜色为淡黄红色，即可作为浸提液商品销售；其有效成分的平均含量10wt％。
实施例5
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳、果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：简单粉碎不过筛，是为了热水容易进入果壳、果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在150℃的水温中煎煮30分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在150℃的水温中煎煮30分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在150℃的水温中煎煮30分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：70。
浓缩：先将煎液静置除渣，然后真空浓缩至固含量为相对密度为1.5；真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa。
产品结果：
颜色为淡黄红色，即可作为浸提液商品销售；其有效成分的平均含量50wt％。
实施例6
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳表面的泥土、沙子、杂草等杂物，收集果壳，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：简单粉碎不过筛，是为了热水容易进入果壳的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在100℃的水温中煎煮20分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在100℃的水温中煎煮20分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在100℃的水温中煎煮20分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：110。
浓缩：先将煎液静置除渣，然后真空浓缩至固含量为相对密度为1.2；真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa。
产品结果：
颜色为淡黄红色，即可作为浸提液商品销售；其有效成分的平均含量12wt％。
实施例7
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳、果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：先粗碎，后细碎，保证粉末粒径在1-10mm范围，是为了热水容易进入果壳、果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在150℃的水温中煎煮30分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在150℃的水温中煎煮30分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在150℃的水温中煎煮30分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：160。
浓缩：先将煎液静置除渣，然后真空浓缩至固含量为相对密度为1.5；真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa。
干燥：将浓缩液再进行喷雾干燥，进风口温度180摄氏度。
产品结果：
粉末颜色为淡黄红色，即可作为浸提液的固体物商品销售；其有效成分的平均含量30wt％。
实施例8
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果壳、果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：先粗碎，后细碎，保证粉末粒径在1-10mm范围，是为了热水容易进入果壳、果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在120℃的水温中煎煮30分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在120℃的水温中煎煮30分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在120℃的水温中煎煮30分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：80。
浓缩：先将煎液静置除渣，然后真空浓缩至固含量为相对密度为1.5；真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5NPa。
干燥：将浓缩液再进行喷雾干燥，进风口温度180摄氏度。
产品结果：
粉末颜色为淡黄红色，即可作为浸提液的固体物商品销售；其有效成分的平均含量35wt％。
实施例9
从文冠果中提取表面活性剂：
清洗文冠果果柄表面的泥土、沙子、杂草等杂物，收集果柄，晾干清洗时留在表面的水分。
粉碎：先粗碎，后细碎，保证粉末粒径在1-10mm范围，是为了热水容易进入果柄的内部，扩大与水的接触面积。
煎煮：在120℃的水温中煎煮30分钟，放出浸提液；重新加水，开始第二次在120℃的水温中煎煮30分钟，放出第二次浸提液；再次加水开始第三次浸提，在120℃的水温中煎煮30分钟，放出第三次浸提液；合并煎液；每次煎煮时的固液质量比为1：70。
浓缩：先将煎液静置除渣，然后真空浓缩至固含量为相对密度为1.5；真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa。
干燥：将浓缩液再进行喷雾干燥，进风口温度280摄氏度。
产品结果：
粉末颜色为淡黄红色，即可作为浸提液的固体物商品销售；其有效成分的平均含量60wt％。
试用例
将实施例1得到的提取液直接用于护理人体、皮肤毛发等，发现具有显著的保湿、滋润等效果。下文列举了部分试用例。
女性，35岁，连续使用17天，粗糙的皮肤变得细腻、光滑、滋润，手掌心的老茧渐渐软化、消失。
女性，42岁，连续一个月洗手、洗脸，手掌、手背皮肤光滑、细腻，面色出现红润的颜色。
男性，63岁，连续一个月每天一次使用洗手、洗脸后，再加入热水泡脚，手背老年斑颜色明显减轻，脚底的老茧减少，脚趾之间脚气症状消失。
男性，45岁，每周用浸提液洗头发一次，连续四次，头皮屑明显消失，头发光滑、柔软、发型稳定；用洗头后的浸提液加入热水泡脚，脚臭味明显消失。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，包括下列步骤：
用水对文冠果煎煮多次，每次煎煮的温度为100～150℃、时间为20～30min，之后合并煎液。
2.根据权利要求1所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，每次所述煎煮的温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，每次所述煎煮时，固液质量比为1：70～160。
4.根据权利要求1所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，所述煎煮的次数为3次以上，所述煎煮优选在无氧条件下进行。
5.根据权利要求1所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，在合并所述煎液后还包括：真空浓缩至固含量为相对密度为1.2-1.5。
6.根据权利要求5所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，所述真空浓缩的条件为：真空度0.01～0.092MPa、蒸汽压力0.1～0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，在合并所述煎液后还包括干燥为粉末状。
8.根据权利要求7所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，所述干燥的方法为：在进风温度180℃～280℃下高速离心喷雾干燥。
9.根据权利要求1所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，在所述煎煮之前先将所述文冠果的果壳、果柄粉碎至粒径为1～10mm。
10.根据权利要求1所述的从文冠果中提取表面活性剂的方法，其特征在于，在所述煎煮之前对所述文冠果分解，收集果壳和果柄。
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