CN102875510A - 一种从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法，其以显齿蛇葡萄为原料，包括显齿蛇葡萄干品提取、浓缩、冷却结晶、溶剂溶解除杂、脱色、再浓缩、结晶、重结晶、真空干燥等步骤，操作简便，提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及显齿蛇葡萄有效成分及其提取工艺，特别涉及一种从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法。
背景技术
显齿蛇葡萄别名藤茶、茅岩莓茶，是一种野生木质藤本植物，其中主要活性成分为二氢杨梅素。二氢杨梅素具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗肿瘤、消炎等多种奇特功效；而二氢杨梅素是较为特殊的一种黄酮类化合物，在解除醇中毒、预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率、抗高血压、抑制体外血小板聚集和体内血栓的形成、降低血脂和血糖水平，提高超氧化物歧化酶活性以及保肝护肝等方面具有特殊功效。但目前现有二氢杨梅素的提取工艺繁琐，提取率低。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种操作简便、提取率高、二氢杨梅素纯度高的从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法。
本发明提供一种从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法，其以显齿蛇葡萄为原料，包括显齿蛇葡萄干品提取、浓缩、冷却结晶、溶剂溶解除杂、脱色、再浓缩、结晶、重结晶、真空干燥等步骤，其中：
所述提取步骤中，取显齿蛇葡萄干品原料，粉碎20目颗粒后投入提取罐中，用去离子于90℃状态下提取3次，每次均加入原料重量的5倍量体积的去离子水，提取时间各为1小时，每次过滤后的滤渣进入下一次提取，提取过程中每间隔15分钟搅拌5分钟；
所述浓缩步骤中，将提取步骤中3次显齿蛇葡萄提取液浓缩至原料重量的0.5倍量；
所述冷却结晶步骤中，将浓缩液冷却至室温20-25℃；在此温度下保持24小时的静置时间；
所述溶剂溶解除杂步骤中，将冷却静置后的浓缩液用三足离心机过滤，收集固体，再将固体用90%以上食用乙醇溶解，溶剂用量为过滤得固体重量的5倍量，溶剂用量比例为液固比，溶解时持续搅拌溶解1小时后进行压滤或真空抽滤；
所述脱色步骤中，在溶剂溶解过滤后的液体中加入固体重量20%的弱酸性活性炭，搅拌脱色30分钟；
所述再浓缩步骤中，将脱色完的液体用快速滤纸压滤或真空抽滤，将滤液真空浓缩至无醇味；
所述结晶步骤中，脱色液浓缩好后，加入固体重量的2倍量的去离子水，煮沸溶解，放出，自然冷却至室温20-25℃结晶24小时；
所述重结晶步骤中，在结晶完成后，采用三足离心机过滤结晶，结晶过滤完成后，用2倍结晶重量的去离子水煮沸溶解，自然冷却至室温20-25℃结晶24小时；
所述真空干燥中，用三足离心机将重结晶过滤，滤完后用少量去离子水淋洗、滤干后真空干燥，真空度保持-0.08，温度保持60℃，干燥16小时。
优选地，所述脱色步骤中，活性炭的pH值为5至6。
本发明提供的所述从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法，具有以下有益效果：
1、可生产出高纯度的呈白色针状结晶的二氢杨梅素；
2、提取步骤中明确了加水量、提取时间、提取次数，避免了单凭员工经验来判断提取是否完全的方法，做到定量准确；
3、生产过程中采用的溶剂为去离子水和食用乙醇，安全无毒，对产品品质和员工身体安全起到了保证；
4、结晶与重结晶过程均采用自然冷却结晶，与采用冷库结晶或冷冻盐域结晶相比具有节约能耗的效果，并且自然冷却是一种缓慢的过程，对产品的结晶形状起到了很好的保护作用；
5、此发明工艺方法简单，便于工业化扩大生产，且生产用水都通过回收可以再利用，最大限度的减轻了对环境的污染。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案：
本发明提供一种从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法，其以显齿蛇葡萄为原料，包括显齿蛇葡萄干品提取、浓缩、冷却结晶、溶剂溶解除杂、脱色、再浓缩、结晶、重结晶、真空干燥等步骤。
具体步骤如下：
S1、提取：将显齿蛇葡萄500Kg，粉碎至20目后投入提取罐中，用去离子水于90℃状态下提取3次，每次均加入2500Kg的去离子水，提取时间分别为1h、1h、1h，每次过滤后的滤渣进入下一次提取；
S2、浓缩：将3次显齿蛇葡萄提取液浓缩至原料重0.5倍重量，即250kg；
S3、冷却结晶：将浓缩液放出，自然冷却至室温20-25℃；在此温度下保持24h静置时间；
S4、溶剂溶解除杂：将冷却静置后的浓缩液，三足离心机过滤，收集固体称重128kg（其中水分含量为25%），将固体用90%以上食用乙醇溶解，溶剂用量为过滤得固体重量的5倍量即640kg，常温溶解搅拌溶解1h，过滤，采用压滤或真空抽滤都可以；
S5、脱色：在溶剂溶解过滤后的液体中加入固体重量20%即25.6kg弱酸性pH=5-6活性炭，搅拌脱色30min；
S6、再浓缩：将脱色完的液体用快速滤纸压滤或真空抽滤，将滤液真空浓缩至无醇味；
S7、结晶：脱色液浓缩好后，加入固体重量2倍的去离子水即256kg去离子水，煮沸溶解完全，放出，自然冷却至室温20-25℃结晶24h；
S8、重结晶：结晶完后，采用三足离心机过滤结晶，结晶过滤完后得78kg结晶湿品（其中含水量23%），用4倍结晶重量即312kg的去离子水煮沸溶解完全，放出，自然冷却至室温20-25℃结晶24h；
S9、真空干燥,用三足离心机将重结晶过滤，滤完后用少量即40-50kg去离子水淋洗，滤干，真空干燥，真空度保持-0.08，温度保持60℃，干燥16h，得98%二氢杨梅素48kg，性状为白色针状结晶。
本发明提供的所述从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法操作简便、提取率高，可得到98%的二氢杨梅素，使用的中间产品安全无毒，保证了产品品质和人身安全；结晶与重结晶步骤中均采用自然冷却，不且能节约能耗且能很好的保护结晶形状。
上面对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法，以显齿蛇葡萄为原料，其特征在于，包括显齿蛇葡萄干品提取、浓缩、冷却结晶、溶剂溶解除杂、脱色、再浓缩、结晶、重结晶、真空干燥等步骤，其中：
所述提取步骤中，取显齿蛇葡萄干品原料，粉碎20目颗粒后投入提取罐中，用去离子于90℃状态下提取3次，每次均加入原料重量的5倍量体积的去离子水，提取时间各为1小时，每次过滤后的滤渣进入下一次提取，提取过程中每间隔15分钟搅拌5分钟；
所述浓缩步骤中，将提取步骤中3次显齿蛇葡萄提取液浓缩至原料重量的0.5倍量；
所述冷却结晶步骤中，将浓缩液冷却至室温20-25℃；在此温度下保持24小时的静置时间；
所述溶剂溶解除杂步骤中，将冷却静置后的浓缩液用三足离心机过滤，收集固体，再将固体用90%以上食用乙醇溶解，溶剂用量为过滤得固体重量的5倍量，溶剂用量比例为液固比，溶解时持续搅拌溶解1小时后进行压滤或真空抽滤；
所述脱色步骤中，在溶剂溶解过滤后的液体中加入固体重量20%的弱酸性活性炭，搅拌脱色30分钟；
所述再浓缩步骤中，将脱色完的液体用快速滤纸压滤或真空抽滤，将滤液真空浓缩至无醇味；
所述结晶步骤中，脱色液浓缩好后，加入固体重量的2倍量的去离子水，煮沸溶解，放出，自然冷却至室温20-25℃结晶24小时；
所述重结晶步骤中，在结晶完成后，采用三足离心机过滤结晶，结晶过滤完成后，用2倍结晶重量的去离子水煮沸溶解，自然冷却至室温20-25℃结晶24小时；
所述真空干燥中，用三足离心机将重结晶过滤，滤完后用少量去离子水淋洗、滤干后真空干燥，真空度保持-0.08，温度保持60℃，干燥16小时。
2.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中提取高含量二氢杨梅素的工艺方法，其特征在于，所述脱色步骤中，活性炭的pH值为5至6。
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