CN103720830A - 从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其方法步骤为：（1）将绿咖啡豆或焙烤咖啡豆粉碎或压片，然后用丁烷或石油醚浸提得到咖啡豆油；（2）提油后的原料用有机溶剂浸提绿原酸；（3）绿原酸提取液浓缩至无溶剂后用水稀释，再采用陶瓷膜过滤除杂；（4）过滤液直接通过大孔吸附树脂脱除咖啡因，解吸液经纳滤浓缩后，即可得到绿原酸组合物浓缩液。本方法提取绿原酸组合物的同时得到咖啡豆油副产品，降低了生产成本、增加了产品效益；采用超滤、大孔树脂及纳滤膜相结合，使得绿原酸组合物产品有效含量达到85wt%以上，咖啡因含量低于1wt%，产品溶解性好且在水中溶解澄清透明。产品无相变发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物中有效成分的提取方法，尤其是一种从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法。
背景技术
咖啡豆中提取分离得到的绿原酸组合物具有抗氧化、抗病毒、抗癌、抑菌、消脂等多种药理活性，美国科学家最新研究发现，咖啡豆中绿原酸类组合物具有明显的减肥功能。另外，咖啡豆油在化妆品、食品及工业上有广泛应用。
绿咖啡豆中绿原酸组合物含量为6-9%，而咖啡因含量为1-3%，有研究发现过量摄入咖啡因会引起过敏、恶心及失眠症状，因此，有必要采取措施降低咖啡因含量。目前美国、欧洲市场产品规格为总绿原酸含量50%，咖啡因含量小于5%或者更低。从理论上讲，根据咖啡酰在奎尼酸上的结合部位和数目不同，单咖啡酰奎尼酸和二咖啡酰奎尼酸所组成的绿原酸异构体共有10种。研究发现，咖啡豆总绿原酸（CGA）主要包括咖啡酰奎尼酸 Caffeoylquinic acids (CQAs)、阿魏酰奎尼酸Feruloylquinic acids (FQAs)、二咖啡酰奎尼酸Dicaffeoylquinic acids (diCOAs)，总绿原酸(CGA)中单绿原酸（5-CQA）所占比例在40-70%，如果绿原酸在组合物中的比例过低（40%以下）或者过高（70%以上）都不是或者掺假绿咖啡豆提取物产品。
我国云南、海南、广西是咖啡豆种植主产区，资源非常丰富，咖啡豆绿原酸市场潜力较大。公告号CN101133015B公开了一种绿原酸类组合物的制造方法，其采用热水提取咖啡豆绿原酸，然后直接大孔吸附树脂脱除咖啡因；该工艺缺点是绿原酸对热敏感，不易在高温提取，而且直接树脂处理，产品在水中澄清度差、绿原酸有效含量较低；Omozoje Ohiokpehai研究认为温度高会使CQA\FQA发生异构化，改变了咖啡豆绿原酸异构体比例，不能满足咖啡豆绿原酸在医药及保健产品的应用。随着对咖啡豆绿原酸组合物生物活性的深入研究，市场对绿原酸产品的有效含量及溶解性要求越来越高，因此，建立一种高纯度、低咖啡因、溶解性好且产品无相变的咖啡豆绿原酸提取纯化工艺显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高、低咖啡因且溶解性好的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的方法步骤为：（1）将绿咖啡豆或焙烤咖啡豆粉碎或压片，然后用丁烷或石油醚浸提得到咖啡豆油；
（2）提油后的原料用有机溶剂浸提绿原酸；
（3）绿原酸提取液浓缩至无溶剂后用水稀释，再采用陶瓷膜过滤除杂；
（4）过滤液直接通过大孔吸附树脂脱除咖啡因，解吸液经纳滤浓缩后，即可得到绿原酸组合物浓缩液。
本发明所述步骤（1）中的浸提温度为35～60℃，压力为0.4～0.5MPa。所述浸提次数为3～4次，每次浸提时丁烷或石油醚用量高出料层10～15cm，每次浸提时间为1～2h。
本发明所述步骤（1）中的浸提油经脱溶残后，通过1μm板框过滤得到咖啡豆油。
本发明所述步骤（2）中有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液、异丙醇溶液或丙酮溶液。所述有机溶液的浓度为50wt%～80wt%；料液质量体积比1:4～5，浸提温度35～55℃。所述浸提次数为1～5次，每次浸提时间为1～2h。
本发明所述步骤（3）中的浓缩液用1～4倍体积的水稀释，稀释液用孔径为50nm陶瓷膜过滤，陶瓷膜操作温度为15～35℃。
本发明所述步骤（4）中的大孔吸附树脂型号为HZ806、HZ818，解吸溶剂为50～80wt%乙醇。
本发明所述步骤（4）中解吸液经纳滤浓缩至固含量为30～50wt%。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、提取绿原酸组合物的同时得到咖啡豆油副产品，降低了生产成本、增加了产品效益；
2、本工艺采用超滤、大孔树脂及纳滤相结合，使得绿原酸组合物产品有效含量达到85wt%以上，咖啡因含量低于1wt%，产品溶解性好且在水中溶解澄清透明；
3、整个工艺过程温度较低，产品无相变发生，绿原酸组合物各成分比例与原料中成分比例一致；
4、生产过程中未使用有毒有害溶剂，无有机溶剂残留；生产过程无废水、废气、废渣产生；具有环保无污染、工艺操作简单、易于连续化工业生产的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法采用下述提取工艺。
（1）称取100kg、总绿原酸含量为7.5wt%的绿咖啡豆，采用轧胚机直接压片，片厚为0.3mm；压片后原料在47℃、压力0.5MPa的条件下，采用丁烷浸提4次，每次1h，每次浸提时丁烷用量高出料层12cm；浸提油经脱溶残后，1μm板框过滤得到咖啡豆毛油11.8kg。
（2）提油后的原料用70wt%乙醇水溶液浸提4次，料液质量体积比为1:5，温度43℃，浸提时间依次为2h、1.5h、1h、1h，得到绿原酸提取液。
（3）绿原酸提取液减压浓缩去除提取液中的溶剂，浓缩至无溶剂后加入3倍量纯水，再用50nm陶瓷膜在30℃条件下过滤去除杂质。
（4）陶瓷膜过滤液直接上HZ806树脂去除咖啡因，采用pH=4.35的60wt%乙醇水溶液进行解吸，解吸液纳滤浓缩至固含量为34wt%，即可得到绿原酸组合物浓缩液；浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为190℃，出风温度85℃，得到绿原酸组合物粉状产品7.8kg。
根据高效液相色谱法，检测条件为设备：Aglient 1260 Series HPLC Syestem；紫外检测器，流动相A：25%乙腈加0.1%甲酸，流动相B：10%乙腈加0.1%甲酸，柱子：Phenomenex Luna C18(250×4.6mm，5μm)，流速：1.5ml/min，柱温：25℃，进样量：10μL，检测波长：330nm，进行梯度检测；检测得出本实施例得到的绿原酸组合物粉状产品中：总绿原酸含量为87.45wt%，单绿原酸含量为53.96wt%，咖啡因含量0.82wt%。
实施例2：本从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法采用下述提取工艺。
（1）称取100kg、总绿原酸含量为7.5wt%的绿咖啡豆，粉碎过40目；咖啡豆粉末在压力0.45MPa、42℃的条件下，采用石油醚浸提4次，每次1.5h，；浸提油经脱溶残后，1μm板框过滤得到咖啡豆毛油11.5kg。
（2）提油后的原料用50wt%甲醇水溶液浸提5次，料液质量体积比为1:4，温度52℃，浸提时间依次为2h、1.5h、1h、1h，得到绿原酸提取液。
（3）绿原酸提取液减压浓缩去除提取液中的溶剂，浓缩至无溶剂后加入4倍体积的纯水稀释，再用50nm陶瓷膜在26℃条件下过滤去除杂质。
（4）陶瓷膜过滤液直接上HZ806树脂去除咖啡因，采用pH为4.6的75wt%乙醇水溶液进行解吸，解吸液纳滤膜浓缩至固含量为37wt%，即可得到绿原酸组合物浓缩液；浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为185℃，出风温度85℃，得到绿原酸组合物粉状产品8kg。
根据实施例1中的检测方法，检测得出本实施例得到的绿原酸组合物粉状产品中：单绿原酸含量为53.07wt%，总绿原酸含量为85.6wt%，咖啡因含量0.73wt%。
实施例3：本从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法采用下述提取工艺。
（1）称取100kg、总绿原酸含量为7.5wt%的绿咖啡豆，粉碎过30目；咖啡豆粉末在压力0.42 MPa、51℃条件下，采用丁烷浸提3次，每次2h，；浸提油经脱溶残后，1μm板框过滤得到咖啡豆毛油10.3kg。
（2）提油后的原料用80wt%丙酮水溶液浸提3次，料液质量体积比为1:4，温度42℃，浸提时间依次为2h、1.5h、1.5h，得到绿原酸提取液。
（3）绿原酸提取液浓缩去除提取液中的溶剂，浓缩至无溶剂后加入2.5倍量纯水，再用50nm陶瓷膜在33℃条件下过滤去除杂质。
（4）陶瓷膜过滤液直接上HZ818树脂去除咖啡因，采用pH为4.5的80wt%乙醇进行解吸，解吸液纳滤膜浓缩至固含量为40wt%，即可得到绿原酸组合物浓缩液；浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为180℃，出风温度80℃，得到绿原酸组合物粉状产品7.8kg。
根据实施例1中的检测方法，检测得出本实施例得到的绿原酸组合物粉状产品中：单绿原酸含量为54.06wt%，总绿原酸含量为86.5wt%，咖啡因含量0.53wt%。
实施例4：本从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法采用下述提取工艺。
（1）称取100kg、总绿原酸含量为7.5wt%的焙烤咖啡豆，采用轧胚机直接压片，片厚为0.5mm，压片后原料在压力0.4MPa、54℃条件下，采用石油醚浸提4次，每次2h，每次浸提时丁烷用量高出料层10cm；浸提油经脱溶残后，1μm板框过滤得到咖啡豆毛油9.7kg。
（2）提油后的原料用60wt%异丙醇水溶液浸提4次，料液质量体积比为1:5，温度47℃，浸提时间依次为2h、1.5h、1h、1h，得到绿原酸提取液。
（3）绿原酸提取液减压浓缩去除提取液中的溶剂，浓缩至无溶剂后加入3倍量纯水，用100nm陶瓷膜在28℃条件下过滤去除杂质。
（4）陶瓷膜过滤液直接上HZ818树脂去除咖啡因，采用pH为4.2的70wt%乙醇水溶液进行解吸，解吸液减压浓缩至固含量为43wt%，即可得到绿原酸组合物浓缩液；浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为200℃，出风温度90℃，得到绿原酸组合物粉状产品7.7kg。
根据实施例1中的检测方法，检测得出本实施例得到的绿原酸组合物粉状产品中：单绿原酸含量为54.67%，总绿原酸含量为86.79%，咖啡因含量0.62%。
实施例5：本从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法采用下述提取工艺。
（1）称取100kg、总绿原酸含量为7.5wt%的焙烤咖啡豆，采用轧胚机直接压片，片厚为0.5mm，压片后原料在压力0.48MPa、35℃条件下，采用石油醚浸提3次，每次1.5h，每次浸提时丁烷用量高出料层15cm；浸提油经脱溶残后，1μm板框过滤得到咖啡豆毛油10.2kg。
（2）提油后的原料用80wt%乙醇水溶液浸提1次，料液质量体积比为1:4.5，温度55℃，浸提时间为2h，得到绿原酸提取液。
（3）绿原酸提取液减压浓缩去除提取液中的溶剂，浓缩至无溶剂后加入2倍量纯水，用100nm陶瓷膜在35℃条件下过滤去除杂质。
（4）陶瓷膜过滤液直接上HZ818树脂去除咖啡因，采用50wt%乙醇水溶液进行解吸，解吸液减压浓缩至固含量为50wt%，即可得到绿原酸组合物浓缩液；浓缩液进行喷雾干燥，得到绿原酸组合物粉状产品7.7kg。
根据实施例1中的检测方法，检测得出本实施例得到的绿原酸组合物粉状产品中：单绿原酸含量为53.17%，总绿原酸含量为85.62%，咖啡因含量0.59%。
实施例6：本从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法采用下述提取工艺。
（1）称取100kg、总绿原酸含量为7.5wt%的绿咖啡豆，粉碎过40目；咖啡豆粉末在压力0.45MPa、60℃的条件下，采用丁烷浸提3次，每次2h，；浸提油经脱溶残后，1μm板框过滤得到咖啡豆毛油11.2kg。
（2）提油后的原料用75wt%甲醇水溶液浸提2次，料液质量体积比为1:4，温度35℃，浸提时间每次为2h，得到绿原酸提取液。
（3）绿原酸提取液减压浓缩去除提取液中的溶剂，浓缩至无溶剂后加入1倍体积的纯水稀释，再用50nm陶瓷膜在15℃条件下过滤去除杂质。
（4）陶瓷膜过滤液直接上HZ806树脂去除咖啡因，采用65wt%乙醇水溶液进行解吸，解吸液纳滤膜浓缩至固含量为30wt%，即可得到绿原酸组合物浓缩液；浓缩液进行喷雾干燥，得到绿原酸组合物粉状产品7.9kg。
根据实施例1中的检测方法，检测得出本实施例得到的绿原酸组合物粉状产品中：单绿原酸含量为53.85wt%，总绿原酸含量为86.34wt%，咖啡因含量0.55wt%。
Claims (10)
1.一种从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）将绿咖啡豆或焙烤咖啡豆粉碎或压片，然后用丁烷或石油醚浸提得到咖啡豆油；
（2）提油后的原料用有机溶剂浸提绿原酸；
（3）绿原酸提取液浓缩至无溶剂后用水稀释，再采用陶瓷膜过滤除杂；
（4）过滤液直接通过大孔吸附树脂脱除咖啡因，解吸液经纳滤浓缩后，即可得到绿原酸组合物浓缩液。
2.根据权利要求1所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的浸提温度为35～60℃，压力为0.4～0.5MPa。
3.根据权利要求2所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述浸提次数为3～4次，每次浸提时丁烷或石油醚用量高出料层10～15cm，每次浸提时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的浸提油经脱溶残后，通过1μm板框过滤得到咖啡豆油。
5.根据权利要求1所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述步骤（2）中有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液、异丙醇溶液或丙酮溶液。
6.根据权利要求5所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述有机溶液的浓度为50wt%～80wt%；料液质量体积比1:4～5，浸提温度35～55℃。
7.根据权利要求6所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述浸提次数为1～5次，每次浸提时间为1～2h。
8.根据权利要求1－7任意一项所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的浓缩液用1～4倍体积的水稀释，稀释液用孔径为50nm陶瓷膜过滤，陶瓷膜操作温度为15～35℃。
9.根据权利要求1－7任意一项所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的大孔吸附树脂型号为HZ806、HZ818，解吸溶剂为50～80wt%乙醇。
10.根据权利要求1－7任意一项所述的从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法，其特征在于：所述步骤（4）中解吸液经纳滤浓缩至固含量为30～50wt%。
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