CN101747157B - 虎杖中白藜芦醇的简易制备方法 - Google Patents

虎杖中白藜芦醇的简易制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101747157B
CN101747157B CN2009102649881A CN200910264988A CN101747157B CN 101747157 B CN101747157 B CN 101747157B CN 2009102649881 A CN2009102649881 A CN 2009102649881A CN 200910264988 A CN200910264988 A CN 200910264988A CN 101747157 B CN101747157 B CN 101747157B
Authority
CN
China
Prior art keywords
resveratrol
giant knotweed
trans
organic layer
water layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009102649881A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101747157A (zh
Inventor
汪冬庚
陶艳琼
鞠剑峰
章琴
仇文静
黄金华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong University
Original Assignee
Nantong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong University filed Critical Nantong University
Priority to CN2009102649881A priority Critical patent/CN101747157B/zh
Publication of CN101747157A publication Critical patent/CN101747157A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101747157B publication Critical patent/CN101747157B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种虎杖中白藜芦醇的简易制备方法，包括回流提取、过滤或抽滤、液-液萃取、洗涤、浓缩干燥等步骤。本发明方法简单、成本低、收率高，便于实现白藜芦醇规模化生产。

Description

虎杖中白藜芦醇的简易制备方法
技术领域：
本发明涉及一种从虎杖药材中制备白藜芦醇的方法。
背景技术：
中药虎杖(Rhizoma polygoni cuspidati)系蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)的干燥根茎及根。具有祛风利湿、散淤定痛、止咳化痰的功效，临床可用于治疗关节痹痛、湿热黄疸、痈肿疮毒等多种疾病。主要含有大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、白藜芦醇、白藜芦醇甙等化学成分。
白藜芦醇(3，4′，5-三羟基二苯代乙烯，resveratrol)是中药虎杖的主要有效成分，具有抗氧化、抗增生、抑制血小板聚集、血管舒张等作用。尤其人们亦发现白藜芦醇能够抑制肿瘤细胞生长、降低动物肿瘤生长速度，对肿瘤的预防、与治疗有一定的作用，成为人们研究的热点。
白藜芦醇的生产、制备方法有多种，如层析法(专利号：00121100.5)、超临界流体萃取法(专利号：02139912.3)、酶解法(专利号：200810014833.8)等。柱层析方法(如硅胶)需要消耗大量的有机溶剂，并且由于填料对白藜芦醇有很强的吸附作用，因此，该方法成本高、耗时长、收率低。超临界流体萃取法所需仪器昂贵，在许多生产单位及实验室难以实现普及。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种结构合理，方法简单、成本低、便于实现白藜芦醇规模化生产的虎杖中白藜芦醇的简易制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种虎杖中白藜芦醇的简易制备方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)回流提取：将虎杖药材粉碎，然后用乙醇浸泡、回流提取，并经减压浓缩干燥、研磨，得干浸膏粉末；
(2)过滤或抽滤：将上述干粉末，按重量/体积比为1∶40～100加水，然后超声分散溶解、过滤或抽滤，得滤渣和水层；
(3)液-液萃取：在上述水层中加入叔丁基甲醚、石油醚-乙酸乙酯或乙醚萃取，得有机层；
(4)洗涤、浓缩干燥：上述有机层中加入pH为8～9的碱性水溶液或5％NaHCO3溶液，振摇，洗涤至水层由红色变为无色；洗涤后的有机层减压浓缩干燥，即获得白藜芦醇粗品。
乙醇为95％乙醇，虎杖药材与95％乙醇的重量/体积比为1∶5。
步骤(3)中水层与加入叔丁基甲醚、石油醚-乙酸乙酯或乙醚的体积比为1∶1。
步骤(4)中pH为8～9的碱性水溶液或5％NaHCO3溶液的用量与所述有机层的体积比为1∶2。
本发明方法简单、成本低、收率≥90％，便于实现白藜芦醇规模化生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1、图2、图3是表示虎杖药材经95％乙醇提取、浓缩、干燥后，获得的乙醇提取物色谱图。其中：
图1是白藜芦醇对照品色谱图。
图2是大黄素对照品色谱图。
图3是虎杖乙醇提取物色谱图。其中色谱峰1、2、5为未知物色谱峰，3白藜芦醇，4大黄素。
图4、图5、图6是乙醇提取物经研磨、加水超声分散溶解后，再经过滤获得的滤渣及水层色谱图，其中TLC谱图是以石油醚-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂。谱图显示，通过过滤，能够除去全部或部分极性小的成分(如大黄素、大黄素甲醚等)及残存的药材粉末，而极性相对较大的白藜芦醇损失较少，绝大部分仍保留在水层。其中：
图4是虎杖乙醇提取物溶液抽滤后滤渣色谱图。
图5是虎杖乙醇提取物溶液抽滤后水层色谱图。
图6是虎杖乙醇提取物抽滤前后TCL图。图6中1为虎杖乙醇提取物，2为滤渣，3为水层浓缩物，4为白藜芦醇对照；①为白藜芦醇斑点，②为大黄素斑点。
图7、图8、图9是表示水层经叔丁基甲醚萃取后，得到的有机层及水层色谱图，其中TLC谱图是以氯仿-甲醇(8∶2)为展开剂。谱图显示叔丁基甲醚可将水层中的绝大部分白藜芦醇转移至有机层，提取回收率≥90％。其中：
图7是叔丁基甲醚萃取后有机层色谱图。
图8是叔丁基甲醚萃取后水层HPLC色谱图。
图9是叔丁基甲醚萃取前后TCL谱图。图9中；1萃取前，2萃取前后有机层，3萃取后水层，①为白藜芦醇斑点，②为大黄素斑点。
图10、图11、图12是前述叔丁基甲醚有机层经5％NaHCO3溶液洗涤后，有机层及水层色谱图。经碱溶液洗涤，有机层中强酸性成分及极性大的成分均被洗去，只剩下白藜芦醇和大黄素两种主要成分，其中白藜芦醇纯度达到64％以上。其中：
图10是5％NaHCO3洗涤后水层色谱图。
图11是5％NaHCO3洗涤后叔丁基甲醚有机层色谱图。
图12是5％NaHCO3洗涤前后TCL谱图。图12中，1洗涤前有机层，2洗涤后有机层，3白藜芦醇对照品，①为白藜芦醇斑点，②为大黄素斑点。
具体实施方式：
实施例1：
取虎杖药材1kg，粉碎、加5000ml95％乙醇浸泡12h、回流提取3次，每次1h。合并提取液，减压浓缩干燥，得到虎杖乙醇提取物的干浸膏，干浸膏粉末经研磨，得均匀一致的粉末。上述粉末，按1∶20-100(例1∶20、1；60、1∶100)重量/体积比(w/v)加水、50℃超声分散溶解、抽滤，得滤渣和水层。水层按体积比1∶1(v/v)的比例加入叔丁基甲醚，萃取3次，合并有机层，白藜芦醇收率≥90％。有机层加入5％NaHCO3溶液，洗涤2次，至水层由红色变为无色，其中5％NaHCO3溶液的用量与所述有机层的体积比为1∶2。取有机层，减压浓缩干燥，即获得白藜芦醇含量≥64％的粗品。
实施例2：
取虎杖药材1kg，粉碎、加5000ml 95％乙醇浸泡12h、回流提取3次，每次1h。合并提取液，减压浓缩干燥，得到虎杖乙醇提取物的干浸膏，干浸膏经研磨，得均匀一致的粉末。上述粉末，按1∶20-100(例1∶20、1；60、1∶100)(w/v)加水、50℃超声分散溶解、抽滤，得滤渣和水层。水层按1∶1(v/v)的比例加入石油醚-乙酸乙酯(1∶1)混合溶剂，萃取三次，合并有机层，白藜芦醇收率≥90％。有机层加入适量5％NaHCO3溶液，洗涤2次，至水层由红色变为无色有机层加入5％NaHCO3溶液，洗涤2次，至水层由红色变为无色，其中5％NaHCO3溶液的用量与所述有机层的体积比为1∶2。取有机层，减压浓缩干燥，即获得白藜芦醇含量≥64％的粗品。

Claims (3)

1.一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)回流提取：将虎杖药材粉碎，然后用乙醇浸泡、回流提取，并经减压浓缩干燥、研磨，得干浸膏粉末；
(2)过滤或抽滤：将上述干粉末，按重量/体积比为1∶40～100加水，然后超声分散溶解、过滤或抽滤，得滤渣和水层；
(3)液-液萃取：在上述水层中加入叔丁基甲醚、石油醚-乙酸乙酯或乙醚萃取，得有机层；
(4)洗涤、浓缩干燥：上述有机层中加入pH为8～9的碱性水溶液，振摇，洗涤至水层由红色变为无色；洗涤后的有机层减压浓缩干燥，即获得白藜芦醇粗品；
步骤(4)中pH为8～9的碱性水溶液的用量与所述有机层的体积比为1∶2。
2.根据权利要求1所述的从虎杖中制备白藜芦醇的方法，其特征是：乙醇为95％乙醇，虎杖药材与95％乙醇的重量/体积比为1∶5。
3.根据权利要求1或2所述的从虎杖中制备白藜芦醇的方法，其特征是：步骤(3)中水层与加入叔丁基甲醚、石油醚-乙酸乙酯或乙醚的体积比为1∶1。
CN2009102649881A 2009-12-22 2009-12-22 虎杖中白藜芦醇的简易制备方法 Expired - Fee Related CN101747157B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102649881A CN101747157B (zh) 2009-12-22 2009-12-22 虎杖中白藜芦醇的简易制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102649881A CN101747157B (zh) 2009-12-22 2009-12-22 虎杖中白藜芦醇的简易制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101747157A CN101747157A (zh) 2010-06-23
CN101747157B true CN101747157B (zh) 2012-07-04

Family

ID=42474850

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009102649881A Expired - Fee Related CN101747157B (zh) 2009-12-22 2009-12-22 虎杖中白藜芦醇的简易制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101747157B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102304028B (zh) * 2011-07-01 2013-10-30 中山大学 一种分离纯化虎杖中白藜芦醇的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1384088A (zh) * 2002-05-21 2002-12-11 杨建文 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1384088A (zh) * 2002-05-21 2002-12-11 杨建文 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郑可利等.超声波辅助提取虎杖中白藜芦醇工艺研究.《宝鸡文理学院学报（自然科学版）》.2008,第28卷(第2期),110-115. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101747157A (zh) 2010-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103169771B (zh) 从油橄榄果渣中提取含有山楂酸和齐墩果酸混合物的方法
CN105963328A (zh) 一种从香榧假种皮中连续提取香榧黄酮和精油的方法
CN104372045A (zh) 一种高纯度萝卜硫素的制备方法
CN102617468A (zh) 一种超声辅助提取高乌甲素的方法
CN102381962B (zh) 一种当归有效成分的提取方法
CN104725450A (zh) 一种从素馨花中提取高纯度橄榄苦苷的方法
CN107955017A (zh) 一种青蒿素超声回流提取工艺
CN102443036A (zh) 一种从积雪草中提纯积雪草酸的方法
CN108653355A (zh) 一种具有抗炎作用的鹅不食草提取物制备方法
CN101955479A (zh) 一种从竹叶中提取荭草苷的方法
CN101747157B (zh) 虎杖中白藜芦醇的简易制备方法
CN109125309A (zh) 没食子中具有抗炎作用的有效部位及其制备方法
CN102617696B (zh) 一种积雪草总苷的制备方法
CN101780126B (zh) 巧玲花中的皂苷类化合物及其提取方法和应用
CN103951717B (zh) 一种提取制备苯甲酰芍药苷和苯甲酰芍药内酯苷的方法
CN112724192B (zh) 一种采用娑罗子提取制备七叶皂苷钠的方法
CN104910172A (zh) 五种二苯乙烯三聚体的制备方法及其应用
CN105646638B (zh) 长梗冬青苷的制备方法
CN105748547B (zh) 一种从雪莲细胞培养物中提取分离活性组分的方法
CN105348338A (zh) 从琼岛染木树中提取分离鸡屎藤苷酸的方法
CN104262448B (zh) 一种从甘草中提取甘草酸的方法
CN107459548B (zh) 一种从鹿仙草中提取制备蛇菰素的方法
CN104474068A (zh) 鸡矢藤提取物及其用途
CN102091127B (zh) 一种五味子木脂素的提取纯化方法
CN104744528B (zh) 同时制备parishin E和parishin G化学对照品的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120704

Termination date: 20141222

EXPY Termination of patent right or utility model