CN113636922B - 一种超净高纯丙酮的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超净高纯丙酮的生产工艺，涉及化工技术领域，包括以下步骤：(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100‑105℃，保温搅拌反应2‑3小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；本发明方法生产得到的高纯丙酮的丙酮含量相较于工业丙酮中的丙酮含量大幅度提高，得到的高纯丙酮的纯度明显增加。

Description

一种超净高纯丙酮的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地说，它涉及一种超净高纯丙酮的生产工艺。
背景技术
丙酮(acetone),又名二甲基酮，是一种有机物，分子式为C3H6O，为最简单的饱和酮。是一种无色透明液体，有微香气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。
丙酮的工业生产以异丙苯法为主。丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。
为了提高丙酮的应用领域，拓宽其作为原料的发展，对于丙酮的纯度的高低直接影响到其应用范围，高纯丙酮是微电子工业生产和食品以及农药残留分析不可缺少的重要基础试剂，可见，高纯丙酮所能够应用的范围更广，因此，需要对工业丙酮进行提纯处理，而现有的提纯方法提纯效果较为一般，因此，如何进一步的提高丙酮的纯度是当前所需要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种超净高纯丙酮的生产工艺，其具有纯度更高的优点。
本发明提供一种超净高纯丙酮的生产工艺的生产工艺，其具有纯度更高的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100-105℃，保温搅拌反应2-3小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
所述脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。
进一步优选为，所述工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。
进一步优选为，所述肼水溶液质量分数为4-5％。
进一步优选为，所述反应液与水混合质量比为2:1-1.5。
进一步优选为，所述一次精馏分离温度为95℃。
进一步优选为，所述二次精馏分离温度为101-105℃。
进一步优选为，所述石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌30-40min，得到溶胶，然后调节温度至90-95℃，恒温静置10-12小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌30-40min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。
进一步优选为，所述Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为5-8:7-10:35-40:12-15；
所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。
进一步优选为，所述初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；
石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。
进一步优选为，所述酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；
超声波频率为35kHz，功率为500W。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明方法生产得到的高纯丙酮的丙酮含量相较于工业丙酮中的丙酮含量大幅度提高，得到的高纯丙酮的纯度明显增加，能够更好的应用于微电子工业生产等领域中，通过对比例1可以看出，本发明中步骤(1)和步骤(2)的处理，能够大幅度的提高丙酮的纯度，通过步骤(1)和步骤(2)的处理，能够显著的去除除去水分外的其它类杂质，这些杂质在单纯的过滤处理中较难分离出来，因此，本发明通过先合成，再水解的方式，将丙酮以反应中间体的方式，先反应再分离出来，从而脱离原有的工业丙酮中的杂质，由于原有的工业丙酮中的杂质不参与反应，所以，能够更好的分离处理，大幅度的提高了提纯效果。
本发明工艺处理得到的高纯丙酮的水分去除效果较好，由于工业丙酮制备方法的不同，所含杂质也不同，主要杂质有水，醇，醛及微量酸或碱性物质等，从工业级丙酮标准看出，水分及低分子量醇类为丙酮中的主要杂质，尤其是水分为最大，水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响，因此，通过本发明制备的石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理，能够大幅度的去除丙酮内的水分，从而提高丙酮的纯度，降低水分对丙酮应用的影响，提高丙酮的应用领域
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100-105℃，保温搅拌反应2-3小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
所述脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。
进一步优选为，所述工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。
进一步优选为，所述肼水溶液质量分数为4-5％。
进一步优选为，所述反应液与水混合质量比为2:1-1.5。
进一步优选为，所述一次精馏分离温度为95℃。
进一步优选为，所述二次精馏分离温度为101-105℃。
进一步优选为，所述石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌30-40min，得到溶胶，然后调节温度至90-95℃，恒温静置10-12小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌30-40min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。
进一步优选为，所述Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为5-8:7-10:35-40:12-15；
所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。
进一步优选为，所述初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；
石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。
进一步优选为，所述酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；
超声波频率为35kHz，功率为500W。
为了进一步说明本发明，以下为具体实施例。
实施例1：
一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100℃，保温搅拌反应2小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。肼水溶液质量分数为4％。反应液与水混合质量比为2:1。
一次精馏分离温度为95℃。二次精馏分离温度为101℃。石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌30min，得到溶胶，然后调节温度至90℃，恒温静置10小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌30min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为5:7:35:12；所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；超声波频率为35kHz，功率为500W。
实施例2
一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至105℃，保温搅拌反应3小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。肼水溶液质量分数为5％。反应液与水混合质量比为2:1.5。
一次精馏分离温度为95℃。二次精馏分离温度为105℃。石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌40min，得到溶胶，然后调节温度至95℃，恒温静置12小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌40min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为8:10:40:15；所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；超声波频率为35kHz，功率为500W。
实施例3
一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至102℃，保温搅拌反应2.5小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。肼水溶液质量分数为4.5％。反应液与水混合质量比为2:1.2。
一次精馏分离温度为95℃。二次精馏分离温度为105℃。石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌35min，得到溶胶，然后调节温度至94℃，恒温静置11小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌35min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为6:8:38:14；所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；超声波频率为35kHz，功率为500W。
实施例4：
一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至105℃，保温搅拌反应2小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。肼水溶液质量分数为5％。反应液与水混合质量比为2:1.2。
一次精馏分离温度为95℃。二次精馏分离温度为103℃。石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌30min，得到溶胶，然后调节温度至90℃，恒温静置11小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌40min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为8:7:35:15；所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；超声波频率为35kHz，功率为500W。
实施例5
一种超净高纯丙酮的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至102℃，保温搅拌反应3小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理。工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。肼水溶液质量分数为4％。反应液与水混合质量比为2:1.5。
一次精馏分离温度为95℃。二次精馏分离温度为104℃。石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌35min，得到溶胶，然后调节温度至92℃，恒温静置11小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌搅拌40min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛。Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为5:10:40:14；所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％。初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％。酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；超声波频率为35kHz，功率为500W。
对比例1：
一种超净高纯丙酮的生产工艺的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，不进行步骤(1)和步骤(2)的处理。
对比例2：
一种超净高纯丙酮的生产工艺的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，不进行吸附脱水处理。
试验
工业丙酮，含量98.5％，水分0.7％、游离酸0.005％、醇类0.5％，其与为其它杂质；分别采用实施例与对比例方法进行试验；
表1
丙酮含量％
实施例1 99.76
实施例2 99.77
实施例3 99.82
实施例4 99.75
实施例5 99.83
对比例1 99.18
对比例2 99.21
由表1可以看出，本发明方法生产得到的高纯丙酮的丙酮含量相较于工业丙酮中的丙酮含量大幅度提高，得到的高纯丙酮的纯度明显增加，能够更好的应用于微电子工业生产等领域中，通过对比例1可以看出，本发明中步骤(1)和步骤(2)的处理，能够大幅度的提高丙酮的纯度，通过步骤(1)和步骤(2)的处理，能够显著的去除除去水分外的其它类杂质，这些杂质在单纯的过滤处理中较难分离出来，因此，本发明通过先合成，再水解的方式，将丙酮以反应中间体的方式，先反应再分离出来，从而脱离原有的工业丙酮中的杂质，由于原有的工业丙酮中的杂质不参与反应，所以，能够更好的分离处理，大幅度的提高了提纯效果。
对实施例与对比例工艺处理后的水分进行检测：
表2
水分％
实施例1 0.014
实施例2 0.015
实施例3 0.015
实施例4 0.018
实施例5 0.012
对比例2 0.8
由表2可以看出，本发明工艺处理得到的高纯丙酮的水分去除效果较好，由于工业丙酮制备方法的不同，所含杂质也不同，主要杂质有水，醇，醛及微量酸或碱性物质等，从工业级丙酮标准看出，水分及低分子量醇类为丙酮中的主要杂质，尤其是水分为最大，水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响，因此，通过本发明制备的石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理，能够大幅度的去除丙酮内的水分，从而提高丙酮的纯度，降低水分对丙酮应用的影响，提高丙酮的应用领域。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合，调节温度至100-105℃，保温搅拌反应2-3小时，得到反应液，在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物，进行一次精馏分离，得到反应生成丙酮连氮；
(2)在常压下，对丙酮连氮进行水解，得到丙酮和水合肼，进行二次精馏分离，得到初步丙酮；
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理，即得高纯丙酮；
所述脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理；
所述石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤：
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中，然后搅拌均后，再滴加NaAlO2溶液，继续搅拌30-40min，得到溶胶，然后调节温度至90-95℃，恒温静置10-12小时，然后进行过滤、洗涤结晶，干燥，得到初步分子筛；
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中，浸泡搅拌40min，然后水洗至中性，得到酸处理分子筛；
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合，调节pH至3.0，搅拌30-40min，然后进行抽滤，水洗至中性，烘干至恒重，得到氧化石墨烯；
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中，搅拌10min后，再进行超声波处理5min，然后进行旋蒸干燥至恒重，即得石墨烯复合分子筛；
所述Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为5-8:7-10:35-40:12-15；
所述NaAlO2溶液质量分数为10.8％；
所述初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10，硫酸溶液质量分数为5.5％；
石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5，高锰酸钾溶液质量分数为10％；
所述酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8；
超声波频率为35kHz，功率为500W。
2.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2：1。
3.根据权利要求2所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述肼水溶液质量分数为4-5％。
4.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述反应液与水混合质量比为2:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述一次精馏分离温度为95℃。
6.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺，其特征在于，所述二次精馏分离温度为101-105℃。
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