CN1915823A - 高纯度硫酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度硫酸钠的制备方法，以甲酸钠和浓硫酸为原料，在反应釜中经化学反应后得到甲酸和硫酸钠的混合物，通过干燥设备抽真空将甲酸蒸发后分离得到固体的粗硫酸钠，将粗硫酸钠用氢氧化钠中和，再通过重结晶后得到98％以上的硫酸钠。本发明通过加碱中和及重结晶工艺，所得硫酸钠纯度可达98％，同时因将硫酸氢钠杂质转变成了硫酸钠，提高了硫酸钠收率，降低成本，综合效益好；实施本发明使用的设备，只需在现有设备的基础上增加一些简单设备即可，投资较小。
Description
技术领域
本发明涉及一种以甲酸钠和浓硫酸为原料，通过重结晶的方法生产高纯度硫酸钠的方法。
背景技术
现有的以甲酸钠和浓硫酸为原料生产硫酸钠的方法是：甲酸钠和浓硫酸在反应釜中经化学反应后，反应混合物在干燥器中抽真空干燥，将甲酸蒸发分离而得到硫酸钠。中国专利CN1153767A公开了一种生产甲酸和硫酸钠的方法。采用上述方法生产硫酸钠，所得产物中往往含有大量杂质，并且由于残硫酸和副产物硫酸氢钠的存在，使最终产品硫酸钠呈强酸性，所得硫酸钠纯度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种杂质含量低，残硫酸和副产物硫酸氢钠少，得到硫酸钠纯度高的硫酸钠的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：以甲酸钠和浓硫酸为原料，在反应釜中经化学反应后得到甲酸和硫酸钠的混合物，通过干燥设备抽真空将甲酸蒸发后分离得到固体的粗硫酸钠，将粗硫酸钠用碱进行中和，再通过重结晶后得到高纯度硫酸钠。将粗硫酸钠用碱进行中和时控制PH值达到7。通过重结晶后得到的硫酸钠纯度达到98％。加入的碱为32％～48％氢氧化钠。重结晶温度为0℃～-5℃。
本发明所提供的高纯度硫酸钠的制备方法，通过加碱中和及重结晶工艺，所得硫酸钠纯度可达98％，同时因将硫酸氢钠杂质转变成了硫酸钠，提高了硫酸钠收率，降低成本，综合效益好；实施本发明使用的设备，只需在现有设备的基础上增加一些简单设备即可，投资较小。
具体实施方式
本发明中：
主反应：
副反应：
提纯反应：
本发明在加入32-48％NaOH的进行中和时，NaOH的浓度越高，加入量就越少，最终控制产品PH值为7，达到中和的目的。
实施例一：
加入70kg甲酸作为底酸，将甲酸钠和浓硫酸按1.3∶1质量比投入反应釜，反应混合物在夹套型油浴干燥器中抽真空分离甲酸后，得到92％的固体粗硫酸钠，将固体粗硫酸钠放入中和罐中，加入32％的氢氧化钠318kg进行中和，再在0℃结晶器中进行结晶、提纯，最后过滤、干燥即得到98％的硫酸钠。
实施例二：
加入70kg甲酸作为底酸，将甲酸钠和浓硫酸按1.3∶1质量比投入反应釜，反应混合物在夹套型油浴干燥器中抽真空分离甲酸后，得到92％的固体粗硫酸钠，将固体粗硫酸钠放入中和罐中，加入40％的氢氧化钠254.4kg进行中和，再在0℃结晶器中进行结晶、提纯，最后过滤、干燥即得到98％的硫酸钠。
实施例三：
加入70kg甲酸作为底酸，将甲酸钠和浓硫酸按1.3∶1质量比投入反应釜，反应混合物在夹套型油浴干燥器中抽真空分离甲酸后，得到92％的固体粗硫酸钠，将固体粗硫酸钠放入中和罐中，加入48％的氢氧化钠212kg进行中和，再在-5℃结晶器中进行结晶、提纯，最后过滤、干燥即得到98％以上的硫酸钠。在-5℃时进行重结晶产品纯度比0℃时提高0.001个数量级。
Claims (5)
1、一种高纯度硫酸钠的制备方法，以甲酸钠和浓硫酸为原料，在反应釜中经化学反应后得到甲酸和硫酸钠的混合物，通过干燥设备抽真空将甲酸蒸发后分离得到固体的粗硫酸钠，其特征在于：将粗硫酸钠用碱进行中和，再通过重结晶后得到高纯度的硫酸钠。
2、根据权利要求1所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于：将粗硫酸钠用碱进行中和时控制PH值达到7。
3、根据权利要求1所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于：通过重结晶后得到的硫酸钠纯度达到98％。
4、根据权利要求1或2所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于：加入的碱为32％～48％氢氧化钠。
5、根据权利要求1或2或3所述的高纯度硫酸钠的制备方法，其特征在于：重结晶温度为0℃～-5℃。
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| CN 200610020031 CN1915823A (zh) | 2006-08-23 | 2006-08-23 | 高纯度硫酸钠的制备方法 |
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Family Applications (1)
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| CN 200610020031 Pending CN1915823A (zh) | 2006-08-23 | 2006-08-23 | 高纯度硫酸钠的制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN1915823A (zh) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009026773A1 (fr) * | 2007-08-24 | 2009-03-05 | Yibin Tianyuan Group Company Limited | Procédé de fabrication d'acide formique par acidification de formiate de sodium par un agent acidifiant |
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2006
- 2006-08-23 CN CN 200610020031 patent/CN1915823A/zh active Pending
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