CN117777021A - 一种1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种1‑乙基‑3‑甲基‑吡唑‑5‑羧酸乙酯的制备方法。水合肼与液化卤乙烷在溶剂、缚酸剂体系条件反应生成乙基肼二盐酸盐，乙基肼二盐酸盐与三酮发生合环反应生成1‑乙基‑3‑甲基‑吡唑‑5‑羧酸乙酯。本发明使用液体卤乙烷替代硫酸二乙酯，避免了在后处理过程中产生大量含硫酸氢乙酯钠盐的废水，从源头去除了高含盐，高COD和难生化废水的产生。

Description

一种1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法。

背景技术

乙唑螨腈是一种新型的丙烯腈类杀螨剂，属于非内吸性杀螨剂，主要通过触杀以及胃毒的作用杀死螨虫，对各类作物常见的害螨均有较好的防效。乙唑螨腈制备过程中的涉及了重要中间体乙基物(1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯)。

目前，工业合成乙基物(1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯)的主要方法为：

1)硫酸二肼配制：稀硫酸与水合肼中和，得到硫酸二肼溶液。

H₂N-NH₂·H₂O+H₂SO₄→H₂N-NH₂·H₂SO₄·H₂N-NH₂

2)三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯(简称三酮)。

3)吡唑酯合成：三酮合成后，控制温度，向体系中滴加硫酸二肼，生成3-甲基-1H-吡唑-5-羧酸乙酯的乙醇溶液(简称吡唑酯)

4)乙基物合成：吡唑酯乙醇溶液升温，减压脱去乙醇，再与硫酸二乙酯进行乙基化反应，吡唑环上羧酸乙酯邻位氮上的氢被硫酸二乙酯的乙基取代，得到粗品1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(以下简称乙基物)，乙基物加入碳酸钠水溶液，水解掉体系中多余的硫酸二乙酯，分层，水相使用甲苯萃取一次，甲苯与乙基物粗品合并，再用盐酸/水萃取一次，有机相经过蒸馏和精馏操作，蒸出乙基物，得到目标产物。

但在上述方法中，吡唑酯合成过程中，副产物为硫酸钠，合成过程中，存在反应放热量大，控制困难、以及废水含盐量高，后处理困难的问题；乙基物合成反应过程中，为了保证反应速率，硫酸二乙酯为过量，为不对后续反应产生影响，反应结束后需要进行后处理，将硫酸二乙酯与目标产物分离，分离工艺较复杂繁琐；参与反应的硫酸二乙酯，其中的一个酯基分解，与吡唑酯进行乙基化反应，反应结束，形成副产物硫酸氢乙酯，该副产物溶于水，在后处理过程中与过量的硫酸二乙酯共同进行水解，但是在水解过程中，硫酸二乙酯水解为硫酸氢乙酯的反应较快，硫酸氢乙酯水解为硫酸盐和乙醇较困难，故水解后物料，含大量硫酸氢乙酯的盐，造成废水COD较高，不易生化，处理困难。

因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方法。

发明内容

本发明的目的是要提供一种1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，水合肼与液化卤乙烷在溶剂、缚酸剂体系条件反应生成乙基肼二盐酸盐，乙基肼二盐酸盐与三酮发生合环反应生成1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯。

具体包括以下步骤：

1)乙基肼二盐酸盐合成：向水合肼中加入溶剂和缚酸剂，然后向体系中加入液体卤乙烷反应，反应完成后向体系中加入水和甲苯，静置分层，甲苯相再进行水洗，分层后得到乙基肼甲苯液，向乙基肼甲苯液中加入无机强酸，固体析出，过滤洗涤滤饼，得到乙基肼二盐酸盐；反应式如下：

2)三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成三酮钠盐(2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐)，三酮钠盐酸化、萃取后减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)；反应式如下：

3)乙基物合成：

三酮与乙基肼二盐酸盐发生合环反应得到乙基物粗品，向体系中加入水和甲苯，静置分层，甲苯相再进行水洗、减压脱溶、精馏，得到馏分即为1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)；反应式如下：

步骤1)中水合肼与缚酸剂的质量比为1:10～10:1；水合肼与液体卤乙烷的质量比为1:20～20:1。

步骤3)中三酮与乙基肼的质量比为1:10～10:1。

进一步的，步骤1)中向水合肼中加入乙醇和缚酸剂，控制温度5～10℃，然后向体系中加入液体卤乙烷，升温回流温度为20～120℃，优选为30～40℃，保温20～24小时，反应完成后，向体系中加入水和甲苯，向甲苯相中加入无机强酸，固体析出，过滤洗涤滤饼，得到乙基肼二盐酸盐。

步骤3)中三酮与乙基肼二盐酸盐-50～20℃反应12～14小时。优选温度-10～-5℃。

步骤1)中溶剂为乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯、乙腈、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、DMF或DMSO；

步骤1)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、乙醇钠或甲醇钠。

步骤1)中卤乙烷为氯乙烷、溴乙烷或碘乙烷。

步骤1)中无机强酸为盐酸气、浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸。

步骤3)中溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿。

本发明与现有技术相比达到的优异效果：

(1)本发明使用液体卤乙烷替代硫酸二乙酯，避免了在后处理过程中产生大量含硫酸氢乙酯钠盐的废水，从源头去除了高含盐，高COD和难生化废水的产生。

(2)本发明反应过程不需要使用过量硫酸二乙酯，而使用过量的液体卤乙烷，氯乙烷的沸点12.7℃，常温为气态，本发明使用液态氯乙烷投料，一方面提升物料的有效的接触面，另一方面有利于后续升温回流操作，否则氯乙烷以气体形式逸出后，无法保证反应正常进行，后期过量的氯乙烷，只需要关闭冷却系统，氯乙烷以气体形式逸出后再以捕集回用即可，利于剩余原料的分离。

(3)本发明使用乙基肼和三酮发生合环反应，避免使用水合肼的硫酸盐，在后处理的过程中避免了高含盐废水的产生。

具体实施方式

以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：

本发明方法调整了目标产物合成的工艺路线，并且用低沸点的物质替代原有的硫酸二乙酯，从源头上消除了高含盐、高COD、难生化、排放量大的废水的产生，同时避免了水合肼的成盐工艺，消除了一股高含盐废水的产生，COD共减排2吨/吨乙基物，使得合成工艺更加清洁，环保，得到的副产物废水，具有易处理、易生化的特点，极大的降低了环保处理的压力。

1、乙基肼二盐酸盐合成：向反应瓶中加入水合肼和溶剂，加入缚酸剂，搅拌降温至5～10℃，加入液体卤乙烷反应，缓慢升温回流，升温回流温度为20～120℃，优选为30～40℃，保温20～24小时，中控反应完成后，向体系中加入水和甲苯，分层，甲苯相水洗一次后，缓慢向甲苯相中加入无机强酸，有固体析出，过滤洗涤滤饼，得到乙基肼二盐酸盐；反应式为：

2、三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐(简称三酮钠盐)，三酮钠盐加入水，用盐酸，调节pH＝4～5，加乙酸乙酯萃取水相2次，合并乙酸乙酯相，减压蒸出乙酸乙酯得到2,4-二羰基正戊酸乙酯(简称三酮)；反应式为：

3、乙基物合成：

向瓶中加入三酮和乙基肼二盐酸盐，-50～20℃反应12～14小时，中控合格，得到乙基物粗品，相体系中加入溶剂，水洗溶剂相两次，经过蒸馏溶剂，精馏料液，得到馏分为乙基物；反应式为：

实施例1

1、乙基肼二盐酸盐合成：向反应瓶中加入80％水合肼12.5g(0.2mol)，加入乙醇70ml，碳酸钠10.6g(0.1mol)，搅拌降温至6±1℃，保持低温状态，向体系中加入液化的氯乙烷51.6g(0.8mol)，缓慢升温至26±1℃回流，保持微回流状态，随着反应进行，回流温度逐渐提高至33±2℃，保温22小时±2小时，至取样中控水合肼反应合格。反应合格后，体系中加入100ml水和100ml甲苯，搅拌至固体溶解，静置分层，甲苯相使用50ml水洗一次，水洗结束后，分层后得到乙基肼甲苯液，乙基肼甲苯液降温至7±2℃，搅拌状态下，缓慢通入盐酸气，通气过程中，有固体盐析出，通入16±1g盐酸气后，在6±1℃保温1小时，过滤，使用10ml甲苯洗涤滤饼一次，烘干得到干品乙基肼二盐酸盐11.4g，含量97％，收率92％。乙基肼和双乙基肼通过成盐的方式，乙基肼大量析出，双乙基肼留于甲苯液中，以提升乙基肼的含量。

2、三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐(简称三酮钠盐)，三酮钠盐加入水，用盐酸，调节pH＝4～5，加乙酸乙酯萃取水相2次，合并乙酸乙酯相，减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)。

3、乙基物合成：取三酮32.25g(含量98％，0.2mol)，加入20ml甲苯，搅拌均匀，降温至-7±2℃，向其中加入乙基肼二盐酸盐13.0g(含量97％，0.21mol)，保持该温度下搅拌12小时±2小时，至取样中控三酮反应合格，得到乙基物粗品，向体系中加入50ml水和50ml甲苯，搅拌30分钟，静置分层，有机相使用50ml水洗一次，升温，减压脱溶至130℃/-83kPa，稍降温，提高真空度，继续减压精馏，精馏至147.5℃/-97.5kPa停止精馏，得到1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)。该步骤反应收率94％，乙基物含量98％以上。生成的乙基物和乙基物异构体通过精馏的方式，乙基物被蒸出，异构体留于体系中。

实施例2

1、乙基肼二盐酸盐合成：向反应瓶中加入80％水合肼12.5g(0.2mol)，加入乙醇70ml，碳酸钠10.6g(0.1mol)，搅拌降温至6±1℃，保持低温状态，向体系中加入溴乙烷32.4g(0.3mol)，缓慢升温至45±1℃回流，保持微回流状态，随着反应进行，回流温度逐渐升高至56±2℃，保温10小时±2小时，至取样中控水合肼反应合格。反应合格后，体系中加入100ml水和100ml甲苯，搅拌至固体溶解，静置分层，甲苯相使用50ml水洗一次，水洗结束后，分层后得到乙基肼甲苯液，乙基肼甲苯液降温至7±2℃，搅拌状态下，缓慢通入盐酸气，通气过程中，有固体盐析出，通入16±1g盐酸气后，在6±1℃保温1小时，过滤，使用10ml甲苯洗涤滤饼一次，烘干得到干品水合肼二盐酸盐11.3g，含量96％，收率90％。

乙基肼和双乙基肼通过成盐的方式，乙基肼大量析出，双乙基肼留于甲苯液中，以提升乙基肼的含量。

2、三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐(简称三酮钠盐)，三酮钠盐加入水，用盐酸，调节pH＝4～5，加乙酸乙酯萃取水相2次，合并乙酸乙酯相，减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)。

3、乙基物合成：取三酮32.25g(含量98％，0.2mol)，加入20ml甲苯，搅拌均匀，降温至-7±2℃，向其中加入乙基肼二盐酸盐13.0g(含量97％，0.21mol)，保持该温度下搅拌12小时±2小时，至取样中控三酮反应合格，得到乙基物粗品，向体系中加入50ml水和50ml甲苯，搅拌30分钟，静置分层，有机相使用50ml水洗一次，升温，减压脱溶至130℃/-83kPa，稍降温，提高真空度，继续减压精馏，精馏至147.5℃/-97.5kPa停止精馏，得到1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)。该步骤反应收率94％，乙基物含量98％以上。生成的乙基物和乙基物异构体通过精馏的方式，乙基物被蒸出，异构体留于体系中。

对比例1

与实施例1的区别在于：步骤1)乙基肼二盐酸盐合成反应温度为-5℃，其他步骤相同，具体为：

1、乙基肼二盐酸盐合成：向反应瓶中加入80％水合肼12.5g(0.2mol)，加入乙醇70ml，碳酸钠10.6g(0.1mol)，搅拌降温至-5±1℃，保持低温状态，向体系中加入溴乙烷32.4g(0.3mol)，保持-5±1℃，保温120小时，至取样中控水合肼反应合格。反应合格后，体系升温至室温，向其中加入100ml水和100ml甲苯，搅拌至固体溶解，静置分层，甲苯相使用50ml水洗一次，水洗结束后，分层后得到乙基肼甲苯液，乙基肼甲苯液降温至7±2℃，搅拌状态下，缓慢通入盐酸气，通气过程中，有固体盐析出，通入16±1g盐酸气后，在6±1℃保温1小时，过滤，使用10ml甲苯洗涤滤饼一次，烘干得到干品水合肼二盐酸盐，含量88％，收率80％。

乙基肼和双乙基肼通过成盐的方式，乙基肼大量析出，双乙基肼留于甲苯液中，以提升乙基肼的含量。

2、三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐(简称三酮钠盐)，三酮钠盐加入水，用盐酸，调节pH＝4～5，加乙酸乙酯萃取水相2次，合并乙酸乙酯相，减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)。

3、乙基物合成：取三酮32.25g(含量98％，0.2mol)，加入20ml甲苯，搅拌均匀，降温至-7±2℃，向其中加入乙基肼二盐酸盐14.3g(含量88％，0.21mol)，保持该温度下搅拌12小时±2小时，至取样中控三酮反应合格，得到乙基物粗品，向体系中加入50ml水和50ml甲苯，搅拌30分钟，静置分层，有机相使用50ml水洗一次，升温，减压脱溶至130℃/-83kPa，稍降温，提高真空度，继续减压精馏，精馏至147.5℃/-97.5kPa停止精馏，得到1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)。该步骤反应收率90％，乙基物含量95％。生成的乙基物和乙基物异构体通过精馏的方式，乙基物被蒸出，异构体留于体系中。

对比例2

与实施例1的区别在于：步骤3)三酮与乙基肼二盐酸盐反应温度为30℃，其他步骤相同，具体为：

1、乙基肼二盐酸盐合成：向反应瓶中加入80％水合肼12.5g(0.2mol)，加入乙醇70ml，碳酸钠10.6g(0.1mol)，搅拌降温至6±1℃，保持低温状态，向体系中加入液化的氯乙烷51.6g(0.8mol)，缓慢升温至26±1℃回流，保持微回流状态，随着反应进行，回流温度逐渐提高至33±2℃，保温22小时±2小时，至取样中控水合肼反应合格。反应合格后，体系中加入100ml水和100ml甲苯，搅拌至固体溶解，静置分层，甲苯相使用50ml水洗一次，水洗结束后，分层后得到乙基肼甲苯液，乙基肼甲苯液降温至7±2℃，搅拌状态下，缓慢通入盐酸气，通气过程中，有固体盐析出，通入16±1g盐酸气后，在6±1℃保温1小时，过滤，使用10ml甲苯洗涤滤饼一次，烘干得到干品乙基肼二盐酸盐，含量97％，收率92％。乙基肼和双乙基肼通过成盐的方式，乙基肼大量析出，双乙基肼留于甲苯液中，以提升乙基肼的含量。

2、三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐(简称三酮钠盐)，三酮钠盐加入水，用盐酸，调节pH＝4～5，加乙酸乙酯萃取水相2次，合并乙酸乙酯相，减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)。

3、乙基物合成：取三酮32.25g(含量98％，0.2mol)，加入20ml甲苯，搅拌均匀，控制温度30±1℃，向其中加入乙基肼二盐酸盐13.0g(含量97％，0.21mol)，保持该温度下搅拌12小时±2小时，至取样中控三酮反应合格，得到乙基物粗品，向体系中加入50ml水和50ml甲苯，搅拌30分钟，静置分层，有机相使用50ml水洗一次，升温，减压脱溶至130℃/-83kPa，稍降温，提高真空度，继续减压精馏，精馏至147.5℃/-97.5kPa停止精馏，得到1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)。该步骤反应收率70％，乙基物含量92％。对比例2因为三酮与乙基肼二盐酸盐反应温度高生成了乙基物的异构体，因此收率较低。

对比例3

与实施例1的区别在于：使用格氏试剂作为乙基化试剂，其他步骤相同，具体为：

1、乙基肼二盐酸盐合成：向反应瓶中加入80％水合肼12.5g(0.2mol)，加入甲苯100ml，搅拌降温至6±1℃，另取一反应瓶，加入乙醚120ml和镁屑9.6g(0.4mol)，制备格氏试剂，将格氏试剂滴入水合肼甲苯液中，控制滴加温度6±1℃，反应11±1小时，取样中控水合肼反应合格。反应合格后，体系中加入100ml水，搅拌静置分层，甲苯相使用50ml水洗一次，水洗结束后，分层后得到乙基肼甲苯液，乙基肼甲苯液降温至7±2℃，搅拌状态下，缓慢通入盐酸气，通气过程中，有固体盐析出，通入16±1g盐酸气后，在6±1℃保温1小时，过滤，使用10ml甲苯洗涤滤饼一次，烘干得到干品乙基肼二盐酸盐，含量85％，收率74％。格氏试剂反应属无水反应，在有水存在的时候，会发生分解，导致收率和含量降低。

2、三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐(简称三酮钠盐)，三酮钠盐加入水，用盐酸，调节pH＝4～5，加乙酸乙酯萃取水相2次，合并乙酸乙酯相，减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)。

3、乙基物合成：取三酮32.25g(含量98％，0.2mol)，加入20ml甲苯，搅拌均匀，降温至-7±2℃，向其中加入乙基肼二盐酸盐14.8g(含量85％，0.21mol)，保持该温度下搅拌12小时±2小时，至取样中控三酮反应合格，得到乙基物粗品，向体系中加入50ml水和50ml甲苯，搅拌30分钟，静置分层，有机相使用50ml水洗一次，升温，减压脱溶至130℃/-83kPa，稍降温，提高真空度，继续减压精馏，精馏至147.5℃/-97.5kPa停止精馏，得到1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)。该步骤反应收率88％，乙基物含量93％。生成的乙基物和乙基物异构体通过精馏的方式，乙基物被蒸出，异构体留于体系中。

对比例4

与实施例1的区别在于：使用硫酸二乙酯作为乙基化试剂，其他步骤相同，具体为：

1、乙基肼二盐酸盐合成：向反应瓶中加入80％水合肼12.5g(0.2mol)，加入乙醇70ml，搅拌降温至6±1℃，保持低温状态，向体系中加入硫酸二乙酯46.2g(0.3mol)，缓慢升温至回流，保持微回流状态，保温22小时±2小时，至取样中控水合肼反应合格。反应合格后，体系中加入100ml水和100ml甲苯，搅拌至固体溶解，静置分层，甲苯相使用50ml 10％氢氧化钠水溶液洗一次，水洗分层后得到乙基肼甲苯液，乙基肼甲苯液降温至7±2℃，搅拌状态下，缓慢通入盐酸气，通气过程中，有固体盐析出，通入16±1g盐酸气后，在6±1℃保温1小时，过滤，使用10ml甲苯洗涤滤饼一次，烘干得到干品乙基肼二盐酸盐11.4g，含量91％，收率84％。乙基肼和双乙基肼通过成盐的方式，乙基肼大量析出，双乙基肼留于甲苯液中，以提升乙基肼的含量。

2、三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液打底，控制温度，向其中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐(简称三酮钠盐)，三酮钠盐加入水，用盐酸，调节pH＝4～5，加乙酸乙酯萃取水相2次，合并乙酸乙酯相，减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)。

3、乙基物合成：取三酮32.25g(含量98％，0.2mol)，加入20ml甲苯，搅拌均匀，降温至-7±2℃，向其中加入乙基肼二盐酸盐13.9g(含量91％，0.21mol)，保持该温度下搅拌12小时±2小时，至取样中控三酮反应合格，得到乙基物粗品，向体系中加入50ml水和50ml甲苯，搅拌30分钟，静置分层，有机相使用50ml水洗一次，升温，减压脱溶至130℃/-83kPa，稍降温，提高真空度，继续减压精馏，精馏至147.5℃/-97.5kPa停止精馏，得到1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)。该步骤反应收率90％，乙基物含量94％。生成的乙基物和乙基物异构体通过精馏的方式，乙基物被蒸出，异构体留于体系中。对比例4使用硫酸二乙酯无法避免高COD废水的产生，工艺不环保。

上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：水合肼与液化卤乙烷在溶剂、缚酸剂体系条件反应生成乙基肼二盐酸盐，乙基肼二盐酸盐与三酮发生合环反应生成1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)乙基肼二盐酸盐合成：向水合肼中加入溶剂和缚酸剂，然后向体系中加入液体卤乙烷反应，反应完成后向体系中加入水和甲苯，静置分层，甲苯相再进行水洗，分层后得到乙基肼甲苯液，向乙基肼甲苯液中加入无机强酸，固体析出，过滤洗涤滤饼，得到乙基肼二盐酸盐；

2)三酮合成：乙醇钠的乙醇溶液中加入丙酮与草酸二乙酯的混合物，在乙醇钠作用下发生羟醛缩合反应，生成三酮钠盐(2,4-二羰基正戊酸乙酯的钠盐)，三酮钠盐酸化、萃取后减压蒸出乙酸乙酯得到三酮(2,4-二羰基正戊酸乙酯)；

3)乙基物合成：三酮与乙基肼二盐酸盐发生合环反应得到乙基物粗品，向体系中加入水和甲苯，静置分层，甲苯相再进行水洗、减压脱溶、精馏，得到馏分即为1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯(乙基物)。

3.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中水合肼与缚酸剂的质量比为1:10～10:1；水合肼与液体卤乙烷的质量比为1:20～20:1。

4.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤3)中三酮与乙基肼的质量比为1:10～10:1。

5.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：

步骤1)中向水合肼中加入乙醇和缚酸剂，控制温度为5～10℃，然后向体系中加入液体卤乙烷，升温回流温度为20～120℃，保温20～24小时，反应完成后，向体系中加入水和甲苯，静置分层，甲苯相再水洗一次，分层后得到乙基肼甲苯液，向乙基肼甲苯液中中加入酸，固体析出，过滤洗涤滤饼，得到乙基肼二盐酸盐。

6.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤3)中三酮与乙基肼二盐酸盐-50～20℃反应12～14小时。

7.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中溶剂为乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯、乙腈、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、DMF或DMSO。

8.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、乙醇钠或甲醇钠。

9.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中卤乙烷为氯乙烷、溴乙烷或碘乙烷。

10.根据权利要求2所述的1-乙基-3-甲基-吡唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中无机强酸为盐酸气、浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸。