CN1760179A - 硫酸二甲酯的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种改进的硫酸二甲酯的生产工艺，主要是在醚化反应后将两级冷凝改为碱处理工艺，即将醚化得到的二甲醚气体首先通入碱液吸收罐，进行中和反应，除去酸，然后再进入甲醇回收设备，除去水和甲醇，再进行酯化反应。本发明解决了二甲醚气体中含有酸长期对生产设备腐蚀的问题，而且中和后的二甲醚气体还可以进行甲醇回收利用，使二甲醚气体的质量提高，进而提高了最终硫酸二甲酯的产品质量。

Description

硫酸二甲酯的制备工艺

技术领域

本发明涉及有机化工原料硫酸二甲酯的制备工艺。

背景技术

硫酸二甲酯是有机合成中良好的甲基化剂，广泛用于化工、医药、农药、橡胶和皮革等工业中，是一种重要的化工原料。

目前生产流程大致为：

1、配触媒：硫酸+甲醇→硫酸氢甲酯

2、醚化：硫酸氢甲酯+甲醇→二甲醚

3、酯化：二甲醚+三氧化硫→硫酸二甲酯

由于第二步醚化过程中，反应温度较高，生成的二甲醚气体会将水和酸带出，原工艺采用两级冷凝方式除水和酸，但由于除酸效果不彻底，甲醚气体中总含有一定的酸，因此在长时间的工业化生产中会对生产设备产生一定的腐蚀，影响工业化连续生产。

发明内容

本发明为解决上述工艺存在的问题，对原生产工艺进行了改进，在醚化反应后将两级冷凝改为碱处理，解决了二甲醚气体中含有酸长期对生产设备腐蚀的问题，而且中和后的二甲醚气体还可以进行甲醇回收利用，使二甲醚气体的质量提高，进而提高了最终硫酸二甲酯的产品质量。

本发明硫酸二甲酯的制备工艺，用硫酸和甲醇生成硫酸氢甲酯，再经醚化、酯化生成硫酸二甲酯，其特征是醚化反应后的二甲醚通过碱处理后，再进行酯化反应。

原工艺流程：

硫酸+甲醇→醚化→一级冷凝→二级冷凝→二甲醚→酯化

现工艺流程：

硫酸+甲醇→醚化→碱处理→分别回收甲醇和水→二甲醚→酯化

本发明主要是在醚化反应后将两级冷凝改为碱处理工艺。

所述的碱处理工艺是醚化得到的二甲醚气体首先通入碱液吸收罐，进行中和反应，除去酸，然后再进入甲醇回收设备(通常的水醇分离设备)，加热除去水和甲醇，再进行酯化反应。

其中所用的碱液浓度范围是8％W/W----38％W/W，优选范围是20％W/W-----23％W/W。碱液优选采用液碱。

本发明解决了生产过程中因二甲醚气体中含有酸长期对生产设备腐蚀的问题，而且中和后的二甲醚气体还可以进行甲醇回收利用，使二甲醚气体的质量提高，进而提高了最终硫酸二甲酯的产品质量。

具体实施方式：

醚化反应工序中，向硫酸氢甲酯中通甲醇1390kg，控制反应温度140？50℃，产生的二甲醚气体，先经过液碱吸收罐除去酸，再经过分馏得合格甲醇216kg，再将二甲醚气体通入酯化罐。

酯化罐内备有吸收的三氧化硫，控制90？00℃条件下，与通入的二甲醚气体反应，约3小时后，得硫酸二甲酯粗品2200kg，再在真空度0.09Mpa条件下减压蒸馏，得成品硫酸二甲酯2090kg，收率90.37％，含量98.60％，酸度0.45％。

同上操作，根据碱处理碱液的浓度不同，分别处理二甲醚后，进行酯化，结果如下：

碱浓度W/W	8％	15％	20％	23％	38％
						原PH值	6.0	6.0	5.0	5.0	5.0
现PH值	7.0	7.0	7.0	7.0	7.0

经碱处理后，酯化率及产品收率不受影响。

Claims (5)

1.一种硫酸二甲酯的制备工艺，用硫酸和甲醇生成硫酸氢甲酯，再经醚化、酯化生成硫酸二甲酯，其特征是醚化反应后的二甲醚通过碱处理后，再进行酯化反应

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是二甲醚经过碱处理后，再经甲醇回收。

3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征是，所述的碱处理用的碱液浓度范围是8％W/W----38％W/W。

4.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征是，所述的碱处理用的碱液浓度范围是20％W/W-----23％W/W。

5.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征是，所述的碱处理用的碱是液碱。