CN115121006A - 一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法，包括以下步骤:将硫酸钴原液采用自下而上的进水方式，以12.5cm/min的流速通过装有吸附剂的内径为17mm的PVC吸附柱，并在树脂吸附柱的出水口处取样，测定水样中的镍、镉浓度；吸附剂的填充高度和填充密度分别为10cm和0.35g/cm3，吸附柱的孔隙容积(PV)为13.20±0.45cm3/PV，孔隙率为0.58±0.02，蠕动泵的流量为16.5mL/min，本发明由复合材料与ATMP制备得到的吸附剂，并利用该吸附剂对硫酸钴溶液作动态吸附，其可以有效快速地去除硫酸钴溶液中的镍、镉杂质。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸钴除杂技术领域，具体涉及一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法。
背景技术
中国专利CN111778396A公开了一种硫酸钴溶液净化除镍、镉杂质的方法及净化设备，包括以下步骤：步骤1，将硫酸钴原液冷却结晶后得到硫酸钴晶体，硫酸钴晶体溶于水中得到硫酸钴母液；步骤2，将萃取剂P507用氢氧化钠皂化；步骤3，将P507镍皂加入硫酸钴母液中，逆流萃取；步骤4，对步骤3中分离后的有机相进行萃取；步骤5，对步骤4中萃取后的有机相用稀盐酸进行洗涤；步骤6，对步骤5中的洗涤后的有机相用稀硫酸进行反萃取；
现有技术，采用多级萃取的方法来去除硫酸钴溶液中的镍、镉杂质；可以看出该除杂方法步骤多，而在每个步骤中，又存在损耗，影响钴离子的含量，因此，目前该方案存在着步骤繁多、损耗大的问题。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法，包括以下步骤:
将硫酸钴原液采用自下而上的进水方式，以12.5cm/min的流速通过装有吸附剂的内径为17mm的PVC吸附柱，并在树脂吸附柱的出水口处取样，测定水样中的镍、镉浓度；
其中，吸附剂的填充高度和填充密度分别为10cm和0.35g/cm3，吸附柱的孔隙容积(PV)为13.20±0.45cm3/PV，孔隙率为0.58±0.02，蠕动泵的流量为16.5mL/min。
作为本发明进一步的方案：吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
利用盐酸对复合材料进行活化，然后称取一定量复合材料置于烧杯中，随后加入适量ATMP和水，混匀后置于60℃的烘箱中浸渍48h，取出后清洗，烘干，即得到吸附剂；
复合材料由改性蒙脱石与羟基铁复配而成。
作为本发明进一步的方案：复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：称取50g改性蒙脱石，用去离子水清洗数次，直至上清液无色，然后在200mL饱和NaCl溶液中浸泡24h；过滤、烘干；
步骤2：将步骤1的改性蒙脱石与0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液加入到容器中搅拌混匀，然后放在45℃烘箱中加热24h；将加热后的改性蒙脱石滤出并离心脱水，转移至1.0mM的NaOH溶液中搅拌；最后，将所得颗粒用去离子水洗至中性，离心脱水后于45℃的烘箱中烘焙12h；即得到复合材料。
作为本发明进一步的方案：改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将蒙脱石和质量分数为20％的盐酸混合，并在80℃搅拌反应4h，过滤、烘干、研碎，制得氢型蒙脱石；
步骤2：取氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷进行混合，常温下反应6h，过滤、漂洗、烘干、研磨，制得改性蒙脱石。
作为本发明进一步的方案：复合材料与ATMP摩尔比为1:1-3。
作为本发明进一步的方案：控制改性蒙脱石与饱和NaCl溶液质量比为50-70：200-300；控制的改性蒙脱石、0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液与1.0mM的NaOH溶液质量比为10-20:250-500：500-1000。
作为本发明进一步的方案：蒙脱石和质量分数为20％的盐酸质量比为1:10-15；氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷质量比为1:1-3。
本发明的有益效果：
本发明的复合材料利用羟基铁具备更稳定的化学性质、更宽的pH适用范围以及丰富的羟基与铁氧基团，可有效地选择性去除水中的镍、镉杂质重金属离子；由于FeOOH对重金属离子的吸附是一种表面介导过程，FeOOH的颗粒越小，比表面积越大，与重金属离子发生吸附作用的活性位点数量越多；本发明还利用蒙脱石对镉有良好的吸附性，但吸附力较弱，巯基改性蒙脱石可增强对镉的吸附，其中巯基有很强的络合能力，能很好地固定重金属离子，且不易被洗脱；从而制备得到改性蒙脱石；以及两者结合，将纳米羟基铁(nFeOOH)颗粒负载于另一材料的表面或孔道，可有效解决羟基铁难分离和易团聚问题，并提升其对重金属的吸附性能；
本发明通过羟基铁与巯基改性蒙脱石制备得到吸附能力好的复合材料，接着用ATMP萃取剂浸渍的方法制备该吸附剂；其中复合材料表面的羟基可增加与萃取剂的结合能力；该吸附剂可以有效吸附硫酸钴溶液中镍、镉杂质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明为一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硫酸钴原液采用自下而上的进水方式，以12.5cm/min的流速通过装有吸附剂的内径为17mm的PVC吸附柱，并在树脂吸附柱的出水口处取样，测定水样中的镍、镉浓度；
其中，吸附剂的填充高度和填充密度分别为10cm和0.35g/cm3，吸附柱的孔隙容积(PV)为13.20±0.45cm3/PV，孔隙率为0.58±0.02，蠕动泵的流量为16.5mL/min。
实施例2
吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
利用盐酸对复合材料进行活化，然后称取一定量复合材料置于烧杯中，随后加入适量ATMP和水，混匀后置于60℃的烘箱中浸渍48h，取出后清洗，烘干，即得到吸附剂；
其中，复合材料与ATMP摩尔比为1:1；
复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：称取50g改性蒙脱石，用去离子水清洗数次，直至上清液无色，然后在200mL饱和NaCl溶液中浸泡24h；过滤、烘干；
其中，控制改性蒙脱石与饱和NaCl溶液质量比为50-70：200-300；
步骤2：将步骤1的改性蒙脱石与0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液加入到容器中搅拌混匀，然后放在45℃烘箱中加热24h；将加热后的改性蒙脱石滤出并离心脱水，转移至1.0mM的NaOH溶液中搅拌；最后，将所得颗粒用去离子水洗至中性，离心脱水后于45℃的烘箱中烘焙12h；即得到复合材料；
其中，控制的改性蒙脱石、0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液与1.0mM的NaOH溶液质量比为10:250：500。
实施例3
吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
利用盐酸对复合材料进行活化，然后称取一定量复合材料置于烧杯中，随后加入适量ATMP和水，混匀后置于60℃的烘箱中浸渍48h，取出后清洗，烘干，即得到吸附剂；
其中，复合材料与ATMP摩尔比为1:2；
复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：称取50g改性蒙脱石，用去离子水清洗数次，直至上清液无色，然后在200mL饱和NaCl溶液中浸泡24h；过滤、烘干；
其中，控制改性蒙脱石与饱和NaCl溶液质量比为60：250；
步骤2：将步骤1的改性蒙脱石与0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液加入到容器中搅拌混匀，然后放在45℃烘箱中加热24h；将加热后的改性蒙脱石滤出并离心脱水，转移至1.0mM的NaOH溶液中搅拌；最后，将所得颗粒用去离子水洗至中性，离心脱水后于45℃的烘箱中烘焙12h；即得到复合材料；
其中，控制的改性蒙脱石、0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液与1.0mM的NaOH溶液质量比为15:350：750。
实施例4
吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
利用盐酸对复合材料进行活化，然后称取一定量复合材料置于烧杯中，随后加入适量ATMP和水，混匀后置于60℃的烘箱中浸渍48h，取出后清洗，烘干，即得到吸附剂；
其中，复合材料与ATMP摩尔比为1:3；
复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：称取50g改性蒙脱石，用去离子水清洗数次，直至上清液无色，然后在200mL饱和NaCl溶液中浸泡24h；过滤、烘干；
其中，控制改性蒙脱石与饱和NaCl溶液质量比为50-70：200-300；
步骤2：将步骤1的改性蒙脱石与0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液加入到容器中搅拌混匀，然后放在45℃烘箱中加热24h；将加热后的改性蒙脱石滤出并离心脱水，转移至1.0mM的NaOH溶液中搅拌；最后，将所得颗粒用去离子水洗至中性，离心脱水后于45℃的烘箱中烘焙12h；即得到复合材料；
其中，控制的改性蒙脱石、0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液与1.0mM的NaOH溶液质量比为20:500：1000。
实施例5
基于上述实施例2-4所述，改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将蒙脱石和质量分数为20％的盐酸混合，并在80℃搅拌反应4h，过滤、烘干、研碎，制得氢型蒙脱石；
步骤2：取氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷进行混合，常温下反应6h，过滤、漂洗、烘干、研磨，制得改性蒙脱石；
其中，蒙脱石和质量分数为20％的盐酸质量比为1:10；氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷质量比为1:1。
实施例6
改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将蒙脱石和质量分数为20％的盐酸混合，并在80℃搅拌反应4h，过滤、烘干、研碎，制得氢型蒙脱石；
步骤2：取氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷进行混合，常温下反应6h，过滤、漂洗、烘干、研磨，制得改性蒙脱石；
其中，蒙脱石和质量分数为20％的盐酸质量比为1:12；氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷质量比为1:2。
实施例7
改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将蒙脱石和质量分数为20％的盐酸混合，并在80℃搅拌反应4h，过滤、烘干、研碎，制得氢型蒙脱石；
步骤2：取氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷进行混合，常温下反应6h，过滤、漂洗、烘干、研磨，制得改性蒙脱石；
其中，蒙脱石和质量分数为20％的盐酸质量比为1:15；氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷质量比为1:3。
对比例1
对比例采用专利号为CN111778396A方法去除硫酸钴溶液净化除镍、镉杂质；
对实施例1和对比例1进行性能测试，分别检测在60min时溶液中镍、镉杂质的去除率：测试结果如下：
| 60min镍、镉杂质的去除率(％) | |
| 实施例1 | 96.21 |
| 对比例1 | 72.13 |
由上述表格，可以明显看出，由复合材料与ATMP制备得到的吸附剂，并利用该吸附剂对硫酸钴溶液作动态吸附，其可以有效快速地去除硫酸钴溶液中的镍、镉杂质。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤:
将硫酸钴原液采用自下而上的进水方式，以12.5cm/min的流速通过装有吸附剂的内径为17mm的PVC吸附柱，并在树脂吸附柱的出水口处取样，测定水样中的镍、镉浓度；
其中，吸附剂的填充高度和填充密度分别为10cm和0.35g/cm3，吸附柱的孔隙容积(PV)为13.20±0.45cm3/PV，孔隙率为0.58±0.02，蠕动泵的流量为16.5mL/min。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法,其特征在于，吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
利用盐酸对复合材料进行活化，然后称取复合材料置于烧杯中，随后加入ATMP和水，混匀后置于60℃的烘箱中浸渍48h，取出后清洗，烘干，即得到吸附剂；
复合材料由改性蒙脱石与羟基铁复配而成。
3.根据权利要求2所述的一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法,其特征在于，复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：称取50g改性蒙脱石，用去离子水清洗，直至上清液无色，然后在200mL饱和NaCl溶液中浸泡24h；过滤、烘干；
步骤2：将步骤1的改性蒙脱石与0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液加入到容器中搅拌混匀，然后放在45℃烘箱中加热24h；将加热后的改性蒙脱石滤出并离心脱水，转移至1.0mM的NaOH溶液中搅拌；最后，将所得颗粒用去离子水洗至中性，离心脱水后于45℃的烘箱中烘焙12h；即得到复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法,其特征在于，改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将蒙脱石和质量分数为20％的盐酸混合，并在80℃搅拌反应4h，过滤、烘干、研碎，制得氢型蒙脱石；
步骤2：取氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷进行混合，常温下反应6h，过滤、漂洗、烘干、研磨，制得改性蒙脱石。
5.根据权利要求2所述的一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法,其特征在于，复合材料与ATMP摩尔比为1:1-3。
6.根据权利要求3所述的一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法,其特征在于，控制改性蒙脱石与饱和NaCl溶液质量比为50-70：200-300；控制的改性蒙脱石、0.18M柠檬酸铁的乙醇水溶液与1.0mM的NaOH溶液质量比为10-20:250-500：500-1000。
7.根据权利要求4所述的一种硫酸钴溶液中去除镍、镉杂质的方法,其特征在于，蒙脱石和质量分数为20％的盐酸质量比为1:10-15；氢型蒙脱石和(3－巯丙基)三甲氧基硅烷质量比为1:1-3。
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