CN107583628A - 一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，包括氧化银制备、树脂脱色清洗处理以及树脂载银处理步骤。本发明针对现有技术中的脱碘吸附剂存在的吸附不牢固、在脱碘时容易掉银、形成二次污染的技术问题，创造性地提出了一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂生产工艺。本发明的生产工艺制备的载银树脂吸附剂具备结合能力强、在用于醋酸脱碘处理时脱碘效率高、掉银率低、无二次污染的显著技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸脱碘吸附剂制备领域，具体涉及一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的工艺。
背景技术
醋酸是一种重要的基础工业原料，广泛应用于化工、轻纺、医药等行业中。现有技术中，醋酸的生产方法主要为甲醇羰基合成法，该方法的优点是转化率高、副产物少、产品质量好。但是，在用碘甲烷和碘化氢为助催化剂的羰基合成醋酸工艺中，碘化物存在于醋酸生产的全过程，在醋酸产品中不可避免地含有少量的碘化物。
通过传统的精馏和化学处理，醋酸产品中碘化物降低至10-40ppb(本发明专利中出现的ppb均为质量比例，下同)。微量碘化物的存在会影响该工艺产品醋酸的应用，例如，以钯系列催化剂催化醋酸生产醋酸乙烯的反应中，要求原料醋酸中碘化物含量控制在10ppb以下。因此，在醋酸生产领域中，如何脱除羰基合成醋酸中微量碘(碘化物)是一项重要的研究内容。
现有技术中，醋酸脱碘方式分为化学处理法、吸附法。其中，化学处理法是将烷基碘转化为无机碘，结合对无机碘具有较强吸附作用的吸附剂进行脱碘；该方法工序复杂，成本高，在实际工业中很少使用。
吸附法是目前醋酸脱碘的主要方法，吸附剂主要有载银分子筛和载银离子交换树脂等脱碘吸附介质。
载银分子筛脱碘吸附剂是通过含银的可溶性盐类溶液与分子筛进行离子交换成阴离子型分子筛制成的。其脱碘的原理是载银分子筛上的可交换的银离子与醋酸产品中碘相互作用，生成难溶的碘化银而达到除去微量碘(碘化物)的目的，可使产品中总碘含量低于5ppb，适合于用作合成醋酸乙烯的原料，但是该方法成本昂贵、吸附剂难以再生，难以满足大规模工业化醋酸生产的要求。
载银离子交换树脂作为吸附剂脱碘是应用更广泛的方法，该方法使用的吸附剂一般为大孔交联型离子交换树脂通过负载一种或多种金属离子而制得，该吸附剂对醋酸中的痕量碘化物具有较好的脱除效果。
但是，现有技术中的载银离子交换树脂在工业上实际应用时存在吸附不牢固、形成二次污染等技术问题，例如，美国US4615806B1提出使用具有大网络结构的强酸型阳离子交换树脂，其活性部位有25-75％为银或汞型，使用温度为18-50℃，但是其银离子非常容易流失，使用过程中要在交换柱后用活性炭来截住从上面用银交换过的树脂上脱落掉的银。
另外，中国专利CN103121934A公开了一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法、CN103122043A公开了一种脱碘剂的制备方法、CN106552596A公开了一种脱碘树脂吸附剂及其制备方法和应用，但是其使用或者制备的脱碘剂并没有很好的解决掉银的问题，在工业上应用受到限制。
对于脱碘剂掉银的问题，现有技术中目前还没有很好的解决方案，因此，开发一种吸附牢固的载银树脂吸附剂仍然是该醋酸脱碘领域中的一项重要的研究内容。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的载银树脂吸附剂在醋酸脱碘时存在的吸附不牢固、形成二次污染的技术问题，提供一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，该工艺制备的载银树脂吸附剂具备结合能力强、在用于醋酸脱碘处理时脱碘效率高、无二次污染的显著技术效果。本发明进一步保护由此生产的一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂、该吸附剂的应用以及一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法。
本发明的第一个方面公开了一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，其技术方案如下。
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，包括如下步骤，
步骤一、氧化银制备
1)、把去离子水加入到反应釜中，加热至沸腾，在沸腾条件下维持10min以上，去除去离子水中的CO2，得到去除CO2的去离子水；
2)、将NaOH溶解于去除CO2的去离子水中，配成质量分数为20-45％(优选为40％)的溶液；静置冷却到室温，过滤后得滤液，即氢氧化钠溶液，备用。
3)、将AgNO3溶解于去除CO2的去离子水中，静置冷却至室温，过滤后得滤液，即硝酸银溶液，备用；
4)、在冷却条件下，将所述的硝酸银溶液滴加到所述的氢氧化钠溶液中，其中，控制滴加的硝酸银溶液中硝酸银的质量和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为2-4∶1(优选为3∶1)；滴加的同时进行搅拌处理；滴加完成后过滤，得固体沉淀物，使用去除CO2的去离子水洗涤固体沉淀物以去除钠离子和硝酸根离子，洗涤直到洗涤液至PH≤7.5为止(优选地，洗涤次数为2-8次，优选为5次)，即得氧化银颗粒。
步骤二、树脂脱色清洗处理
1)、将醋酸加入反应釜中，打开搅拌装置进行搅拌，将原料树脂加入到反应釜中，其中，树脂和醋酸的质量比为2∶1；
2)、将反应釜升温至80-100℃(优选为90℃)，继续搅拌，煮洗1小时；然后冷却，过滤；
3)、将过滤得到的树脂重复清洗(优选地，清洗次数为3-5次)，直到树脂为无色，即得脱色清洗的树脂；
步骤三、树脂载银处理
1)、将脱色清洗的树脂，按照质量比，树脂：去除CO2的去离子水＝1∶0.5的比例，将树脂和去除CO2的去离子水加入反应釜中，开启搅拌；
2)、按照质量比，步骤二得到的氧化银颗粒与去除CO2的去离子水＝1∶1的比例，将步骤二得到的氧化银与去除CO2的去离子水，混合，充分搅拌后，加到该含有树脂和去除CO2的去离子水的反应釜中；在室温下继续搅拌2-4h进行反应；监测溶液中银离子质量含量＜50ppm后，过滤分离，得到所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，以银的质量计算，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂中银含量为15％。
优选的，步骤二中所述的原料树脂为离子交换树脂，密度为0.87克/cm3。
优选的，所述离子交换树脂为磺酸型大孔离子交换树脂，比表面为200-400m2/g，孔容为0.4-0.6cm3/g，质量全交换容量为3.4-5.3mmol/g。
优选的，所述的磺酸型大孔离子交换树脂的制备方法为：将苯环上连接有氯甲基的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物在去离子水中与Li2SO3在压力为0.8-1.6Mpa、温度为160-165℃下反应为4-10h进行反应得到中间体；将中间体使用质量分数为5-10％的硝酸溶液浸泡2-10h，然后使用去离子水洗涤1-5次，即得到所述的磺酸型大孔离子交换树脂；其中，苯环上连接有氯甲基的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物中的氯含量以重量百分比计为15-18％。
优选的，步骤二中所述的氧化银颗粒的颗粒直径为10-1000nm，比表面积为20-100m2/g；进一步优选为颗粒直径为20-50nm，最优选为25nm。
优选的，步骤三中进一步包括从过滤分离的滤液回收Ag的工序。
本发明的第二个方面公开了一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂，其技术方案如下。
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂，其由上述的一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺制备得到。
本发明的第三个方面公开了上述的一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的应用，其技术方案如下。
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的应用，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂为上述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，用于醋酸脱碘。
本发明的第四个方面公开了一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，其技术方案如下。
一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，通过使含碘化物杂质的醋酸流经脱碘吸附剂，所述的脱碘吸附剂为上述的一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂。
优选的，所述的方法为线脱碘工艺，经过脱碘后，醋酸中含碘量为20-40ppb。
优选的，具体脱碘工艺是：在直径为1.5米的脱碘塔内，含碘化物杂质的醋酸的流量为4-6m3/h的条件下，进行醋酸在线脱碘，脱碘后，醋酸的含碘量为20-40ppb，脱碘后的醋酸中，银含量＜1.225ppm；
优选的，监测树脂中银含量，当树脂中银含量降低至12％时，更换新的醋酸脱碘载银树脂吸附剂。
优选的，所述含碘化物杂质为碘代烷，其分子中具有1～8个碳原子。
优选的，脱碘的操作温度为40-60℃
本发明针对现有技术中的载银树脂吸附剂在醋酸脱碘时存在的吸附不牢固、形成二次污染的技术问题，提供一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，本发明的技术方案具备突出的实质性特点并取得了显著的技术效果。
本发明中，树脂吸附银的吸附牢固程度和吸附速度受到银颗粒的大小、树脂孔径的大小的影响，本发明创造性地制备特定尺寸的氧化银颗粒，所制备的氧化银颗粒(氧化银颗粒的颗粒直径为10-1000nm，比表面积为20-100m2/g；进一步优选为颗粒直径为20-50nm，最优选为25nm)与树脂的孔径相适应(树脂的比表面为200-400m2/g，孔容为0.4-0.6cm3/g，质量全交换容量为3.4-5.3mmol/g)，提高了吸附牢固度和吸附速率；特别是，树脂经过脱色清洗处理后，排除了杂质对于银吸附能力的不利影响，使得树脂孔道与银颗粒直接接触，提高了接触面积，使得银与树脂活性位的作用增强，结合更加紧密，提高了银在树脂孔道上的稳定性，提高了吸附能力，显著改善了银的流失问题。
本发明针对现有技术中的脱碘吸附剂存在的问题吸附不牢固、在脱碘时容易掉银、形成二次污染的技术问题，创造性的提出了一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂生产工艺。本发明的生产工艺制备的载银树脂吸附剂具备结合能力强、在用于醋酸脱碘处理时脱碘效率高、掉银率低、无二次污染的显著技术效果。
附图说明
图1是本发明一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例进一步详述本发明的技术方案。
实施例1
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，包括如下步骤，
步骤一、氧化银制备
1)、把去离子水加入到反应釜中，加热至沸腾，在沸腾条件下维持15min，去除去离子水中的CO2，得到去除CO2的去离子水；
2)、将NaOH溶解于去除CO2的去离子水中，配成质量分数为25％的溶液；静置冷却到室温，过滤后得滤液，即氢氧化钠溶液，备用；
3)、将AgNO3溶解于去除CO2的去离子水中，静置冷却至室温，过滤后得滤液，即硝酸银溶液，备用；
4)、在冷却条件下，将所述的硝酸银溶液滴加到所述的氢氧化钠溶液中，其中，控制滴加的硝酸银溶液中硝酸银的质量和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为2∶1；滴加的同时进行搅拌处理；滴加完成后过滤，得固体沉淀物，使用去除CO2的去离子水洗涤固体沉淀物以去除钠离子和硝酸根离子，洗涤直到洗涤液至PH为7.5，即得氧化银颗粒；颗粒直径为15nm；
步骤二、树脂脱色清洗处理
1)、将醋酸加入反应釜中，打开搅拌装置进行搅拌，将原料树脂加入到反应釜中，其中，树脂和醋酸的质量比为2∶1；
2)、将反应釜升温至85℃，继续搅拌，煮洗1小时；然后冷却，过滤；
3)、将过滤得到的树脂重复清洗1，直到树脂为无色；
步骤三、树脂载银
1)、将脱色清洗的树脂，按照质量比树脂：去除CO2的去离子水＝1∶0.5的比例，将树脂和去除CO2的去离子水加入反应釜中，开启搅拌；
2)、按照质量比步骤二得到的氧化银颗粒与去除CO2的去离子水＝1∶1的比例，将步骤二得到的氧化银与去除CO2的去离子水，混合，充分搅拌后，加到该含有树脂和去除CO2的去离子水的反应釜中；在室温下继续搅拌2-4h进行反应；监测溶液中银离子质量含量＜50ppm后，过滤分离，得到所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，以银的质量计算，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂中银含量为15％。
实施例2
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，包括如下步骤，
步骤一、氧化银制备
1)、把去离子水加入到反应釜中，加热至沸腾，在沸腾条件下维持20min，去除去离子水中的CO2，得到去除CO2的去离子水；
2)、将NaOH溶解于去除CO2的去离子水中，配成质量分数为40％的溶液；静置冷却到室温，过滤后得滤液，即氢氧化钠溶液，备用；
3)、将AgNO3溶解于去除CO2的去离子水中，静置冷却至室温，过滤后得滤液，即硝酸银溶液，备用；
4)、在冷却条件下，将所述的硝酸银溶液滴加到所述的氢氧化钠溶液中，其中，控制滴加的硝酸银溶液中硝酸银的质量和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为3∶1；滴加的同时进行搅拌处理；滴加完成后过滤，得固体沉淀物，使用去除CO2的去离子水洗涤固体沉淀物以去除钠离子和硝酸根离子，洗涤直到洗涤液至PH为7.0，即得氧化银颗粒，颗粒直径为25nm；
步骤二、树脂脱色清洗处理
1)、将醋酸加入反应釜中，打开搅拌装置进行搅拌，将原料树脂加入到反应釜中，其中，树脂和醋酸的质量比为2∶1；
2)、将反应釜升温至90℃，继续搅拌，煮洗1小时；然后冷却，过滤；
3)、将过滤得到的树脂重复清洗2次，直到树脂为无色；
步骤三、树脂载银
1)、将脱色清洗的树脂，按照质量比树脂：去除CO2的去离子水＝1∶0.5的比例，将树脂和去除CO2的去离子水加入反应釜中，开启搅拌；
2)、按照质量比步骤二得到的氧化银颗粒与去除CO2的去离子水＝1∶1的比例，将步骤二得到的氧化银与去除CO2的去离子水，混合，充分搅拌后，加到该含有树脂和去除CO2的去离子水的反应釜中；在室温下继续搅拌2-4h进行反应；监测溶液中银离子质量含量＜50ppm后，过滤分离，得到所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，以银的质量计算，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂中银含量为15％；
3)、从过滤分离的滤液回收Ag。
步骤二中所述的原料树脂为磺酸型大孔离子交换树脂，密度为0.87克/cm3，比表面为250m2/g，孔容为0.42cm3/g，质量全交换容量为3.5mmol/g。
实施例3
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，包括如下步骤，
步骤一、氧化银制备
1)、把去离子水加入到反应釜中，加热至沸腾，在沸腾条件下维持10min，去除去离子水中的CO2，得到去除CO2的去离子水；
2)、将NaOH溶解于去除CO2的去离子水中，配成质量分数为45％的溶液；静置冷却到室温，过滤后得滤液，即氢氧化钠溶液，备用；
3)、将AgNO3溶解于去除CO2的去离子水中，静置冷却至室温，过滤后得滤液，即硝酸银溶液，备用；
4)、在冷却条件下，将所述的硝酸银溶液滴加到所述的氢氧化钠溶液中，其中，控制滴加的硝酸银溶液中硝酸银的质量和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为3∶1；滴加的同时进行搅拌处理；滴加完成后过滤，得固体沉淀物，使用去除CO2的去离子水洗涤固体沉淀物以去除钠离子和硝酸根离子，洗涤直到洗涤液至pH为7.1，即得氧化银颗粒；颗粒直径为30nm；
步骤二、树脂脱色清洗处理
1)、将醋酸加入反应釜中，打开搅拌装置进行搅拌，将原料树脂加入到反应釜中，其中，树脂和醋酸的质量比为2∶1；
2)、将反应釜升温至100℃，继续搅拌，煮洗1小时；然后冷却，过滤；
3)、将过滤得到的树脂重复清洗(优选地，清洗次数为1-5次)，直到树脂为无色；
步骤三、树脂载银
1)、将脱色清洗的树脂，按照质量比树脂：去除CO2的去离子水＝1∶0.5的比例，将树脂和去除CO2的去离子水加入反应釜中，开启搅拌；
2)、按照质量比步骤二得到的氧化银颗粒与去除CO2的去离子水＝1∶1的比例，将步骤二得到的氧化银与去除CO2的去离子水，混合，充分搅拌后，加到该含有树脂和去除CO2的去离子水的反应釜中；在室温下继续搅拌2-4h进行反应；监测溶液中银离子质量含量＜50ppm后，过滤分离，得到所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，以银的质量计算，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂中银含量为13％；
3)、从过滤分离的滤液回收Ag。
所述离子交换树脂为磺酸型大孔离子交换树脂，比表面为
400m2/g，孔容为0.6cm3/g，质量全交换容量为5.3mmol/g。
实施例4
一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，包括如下步骤，
步骤一、氧化银制备
1)、把去离子水加入到反应釜中，加热至沸腾，在沸腾条件下维持20min，去除去离子水中的CO2，得到去除CO2的去离子水；
2)、将NaOH溶解于去除CO2的去离子水中，配成质量分数为40％的溶液；静置冷却到室温，过滤后得滤液，即氢氧化钠溶液，备用；
3)、将AgNO3溶解于去除CO2的去离子水中，静置冷却至室温，过滤后得滤液，即硝酸银溶液，备用；
4)、在冷却条件下，将所述的硝酸银溶液滴加到所述的氢氧化钠溶液中，其中，控制滴加的硝酸银溶液中硝酸银的质量和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为3∶1；滴加的同时进行搅拌处理；滴加完成后过滤，得固体沉淀物，使用去除CO2的去离子水洗涤固体沉淀物以去除钠离子和硝酸根离子，洗涤直到洗涤液至PH为7.0，即得氧化银颗粒，颗粒直径为25nm；
步骤二、树脂脱色清洗处理
1)、将醋酸加入反应釜中，打开搅拌装置进行搅拌，将原料树脂加入到反应釜中，其中，树脂和醋酸的质量比为2∶1；
2)、将反应釜升温至90℃，继续搅拌，煮洗1小时；然后冷却，过滤；
3)、将过滤得到的树脂重复清洗2次，直到树脂为无色；
步骤三、树脂载银
1)、将脱色清洗的树脂，按照质量比树脂：去除CO2的去离子水＝1∶0.5的比例，将树脂和去除CO2的去离子水加入反应釜中，开启搅拌；
2)、按照质量比步骤二得到的氧化银颗粒与去除CO2的去离子水＝1∶1的比例，将步骤二得到的氧化银与去除CO2的去离子水，混合，充分搅拌后，加到该含有树脂和去除CO2的去离子水的反应釜中；在室温下继续搅拌2-4h进行反应；监测溶液中银离子质量含量＜50ppm后，过滤分离，得到所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，以银的质量计算，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂中银含量为14％；
3)、从过滤分离的滤液回收Ag。
其中，步骤二中所述的原料树脂为磺酸型大孔离子交换树脂，密度为0.87克/cm3，比表面为260m2/g，孔容为0.43cm3/g，质量全交换容量为5.1mmol/g。所述的磺酸型大孔离子交换树脂的制备方法为：将苯环上连接有氯甲基的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物在去离子水中与Li2SO3在压力为1.0Mpa、温度为160℃下反应为8h进行反应得到中间体；将中间体使用质量分数为8％的硝酸溶液浸泡6h，然后使用去离子水洗涤5次，即得到所述的磺酸型大孔离子交换树脂；其中，苯环上连接有氯甲基的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物中的氯含量以重量百分比计为18％。
实施例5
将实施例1-4制备的醋酸脱碘载银树脂吸附剂进行醋酸脱碘处理，
具体是：在直径为1.5米的脱碘塔内，含碘化物杂质的醋酸的流量为5m3/h、温度为40-60℃的条件下，进行醋酸在线脱碘。结果如表1所示。
表1 实施例1-4吸附剂脱典效果
由表1可见，本发明实施例1-4制备的醋酸脱碘载银树脂吸附剂具备显著的脱碘能力，且脱碘后的醋酸中银含量非常低，显著高于现有技术。
需要特别指出的是，上述具体实施方式仅仅是本发明的技术方案的优选的实施例，不能对本发明的技术方案造成限制，任何构思落入本发明权利要求范围内的产品，均侵犯本发明的专利权。
Claims (10)
1.一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一、氧化银制备
1)、把去离子水加入到反应釜中，加热至沸腾，在沸腾条件下维持10min以上，去除去离子水中的CO2，得到去除CO2的去离子水；
2)、将NaOH溶解于去除CO2的去离子水中，配成质量分数为20-45％的溶液；静置冷却到室温，过滤后得滤液，即氢氧化钠溶液，备用；
3)、将AgNO3溶解于去除CO2的去离子水中，静置冷却至室温，过滤后得滤液，即硝酸银溶液，备用；
4)、在冷却条件下，将所述的硝酸银溶液滴加到所述的氢氧化钠溶液中，其中，控制滴加的硝酸银溶液中硝酸银的质量和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为2-4∶1；滴加的同时进行搅拌处理；滴加完成后过滤，得固体沉淀物，使用去除CO2的去离子水洗涤固体沉淀物以去除钠离子和硝酸根离子，洗涤直到洗涤液至PH≤7.5为止，即得氧化银颗粒，备用。
步骤二、树脂脱色清洗处理
1)、将醋酸加入反应釜中，打开搅拌装置进行搅拌，将原料树脂加入到反应釜中，其中，原料树脂和醋酸的质量比为2∶1；
2)、将反应釜升温至80-100℃，继续搅拌，煮洗1小时；然后冷却，过滤；
3)、将过滤得到的树脂重复清洗，直到树脂为无色，即得脱色清洗的树脂。
步骤三、树脂载银处理
1)、将脱色清洗的树脂，按照质量比，树脂：去除CO2的去离子水为1∶0.5的比例，将树脂和去除CO2的去离子水加入反应釜中，进行搅拌；
2)、按照质量比，步骤二得到的氧化银颗粒与去除CO2的去离子水为1∶1的比例，将步骤二得到的氧化银颗粒与去除CO2的去离子水，混合，充分搅拌后，加到该含有树脂和去除CO2的去离子水的反应釜中；在室温下继续搅拌2-4h进行反应；监测溶液中银离子质量含量＜50ppm后，过滤分离，得到所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，其中，以银的质量计算，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂中银含量为13-18％。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺，其特征在于，步骤二中所述的原料树脂为离子交换树脂，密度为0.87克/cm3。
3.一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂，其特征在于，其由权利要求1-2任意一项所述的生产工艺制备得到。
4.一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的应用，其特征在于，所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂为权利要求3所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂，用于醋酸脱碘。
5.一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，其特征在于，通过使含碘化物杂质的醋酸流经脱碘吸附剂，所述的脱碘吸附剂为权利要求3所述的醋酸脱碘载银树脂吸附剂。
6.根据权利要求5所述的一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，其特征在于，所述的方法为线脱碘工艺，经过脱碘后，醋酸中含碘量为20-40ppb。
7.根据权利要求5所述的一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，其特征在于，所述的方法具体是：在直径为1.5米的脱碘塔内，含碘化物杂质的醋酸的流量为4-6m3/h的条件下，进行醋酸在线脱碘；脱碘后，醋酸中含碘量为20-40ppb，脱碘后的醋酸中，银含量＜1.225ppm。
8.根据权利要求5所述的一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，其特征在于，进一步包括监测树脂中银含量，当树脂中银含量降低至12％时，更换新的醋酸脱碘载银树脂吸附剂。
9.根据权利要求5所述的一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，其特征在于，所述含碘化物杂质为碘代烷，其分子中具有1-8个碳原子。
10.根据权利要求5所述的一种降低醋酸中碘化物杂质含量的方法，其特征在于，脱碘的操作温度为40-60℃。
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| CN201711030430.8A Pending CN107583628A (zh) | 2017-10-27 | 2017-10-27 | 一种醋酸脱碘载银树脂吸附剂的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107583628A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109395697A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-03-01 | 武汉理工大学 | 一种载银吸附剂的制备方法及其在含碘水体中的应用 |
| CN110670242A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-10 | 福建冠泓工业有限公司 | 一种抗菌无纺布及其制作工艺 |
| CN110732352A (zh) * | 2019-09-23 | 2020-01-31 | 江苏大学 | 一种过渡金属离子交换树脂脱碘剂的制备方法 |
Citations (5)
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| CN101797523A (zh) * | 2009-02-10 | 2010-08-11 | 漂莱特公司 | 除去碘化物的方法 |
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-
2017
- 2017-10-27 CN CN201711030430.8A patent/CN107583628A/zh active Pending
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Addressee: Wang Zeshan Document name: Notification of Publication and of Entering the Substantive Examination Stage of the Application for Invention |
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Application publication date: 20180116 |
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