CN110026159A - 一种铅吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：一、采用甘蔗渣纤维素为原料在冷冻NaOH‑尿素体系里溶解得甘蔗渣纤维素NaOH‑尿素溶液；二、采用3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂与甘蔗渣纤维素NaOH‑尿素溶液均相合成得甘蔗渣纤维素季铵盐吸附剂；该吸附剂在温度为30℃、pH为6时的条件下，对污染水体中铅离子的吸附容量可达296.16mg/g；同时本发明所公开的甘蔗渣纤维素季铵盐吸附剂具有优良的再生能力，能够进行循环利用，具有良好的经济效益。

Description

一种铅吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂的制备技术领域，具体涉及一种铅吸附剂的制备方法。
背景技术
工业的迅速发展给人们的生活带来诸多便利的同时也带来了很多环境污染问题，其中水体污染是人们不容忽视的问题。其中水体污染答题可分为三大类：重金属阳离子污染、有害阴离子污染和有机物污染。“重金属”是对原子密度大于6g·cm-3的一类金属和非金属的总称,常见的有镉(Cd,cadmium)、铬(Cr,chromium)、铜(Cu,copper)、汞(Hg,mercury)、镍(N,inickel)、铅(Pb,lead)、锌(Zn,zinc)。由于重金属不能降解、不易代谢、趋于在体内积累,所以大量重金属的摄入会导致一系列的生理紊乱和疾病。因此，对于水体中重金属污染物的处理一直是人们不断研究的课题。
目前，常用的水体中重金属的处理方法包括化学法、物理处理法和生物处理法，而物理处理法又包括：溶剂萃取分离法、离子交换法、膜分离法和吸附法，其中吸附法是利用多孔性固态物质吸附去除水中重金属离子的一种有效方法。吸附法的关键技术是吸附剂的选择，传统吸附剂是活性炭，活性炭有很强吸附能力，去除率高，但活性炭再生效率低，处理水质很难达到回用要求，价格贵，应用受到限制。还有黏土类吸附剂粉、煤灰吸附剂、生物质基材料和树脂基吸附材料，但是这些吸附剂的吸附能力较弱，特别是对于污染水体中铅离子的吸附能力更弱，无法达到排放标准，不能够满足人们的需求。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种对于污染水体中铅离子的吸附效果好且具有优良再生能够的铅吸附剂的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种铅吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
一、甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液的制备
步骤1：将甘蔗渣纤维素放入烘箱中烘干12h～36h后取出并用粉碎机进行粉碎得甘蔗渣纤维素粉末；
步骤2：将NaOH-尿素与去离子水混合配制成为浓度为7％～12％的NaOH-尿素溶液，然后将NaOH-尿素溶液放入冰箱内冷冻4h～9h得冷冻NaOH-尿素溶液；
步骤3：将步骤1中的甘蔗渣纤维素粉末在强力搅拌的状态下加入步骤2中的冷冻NaOH-尿素溶液中并持续搅拌20min～50min后得甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液；
二、甘蔗渣纤维素季铵盐的合成
步骤a：将上述步骤3中所得的甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液放入磁力加热搅拌器中进行加热搅拌并保持甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液的温度为20℃～30℃，然后在搅拌的状态下缓慢滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，滴加完成后再持续搅拌8h～24h得初级甘蔗渣纤维素季铵盐；
步骤b：采用乙醇对步骤a中所得的初级甘蔗渣纤维素季铵盐进行洗涤，在洗涤时采用离心机将上层浮液去除，接着将洗涤后的初级甘蔗渣纤维素季铵盐放入冷冻干燥机内干燥12h～36h后即可得到甘蔗渣纤维素季铵盐。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3中冷冻NaOH-尿素溶液的量为60ml～130ml，所述甘蔗渣纤维素粉末的加入量为1g～3g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的加入量为10g～20g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述
作为本发明的一种优选技术方案，所述铅吸附剂的制备方法还包括如下步骤：
甘蔗渣纤维素季铵盐的再生
步骤A：将步骤b中所得的甘蔗渣纤维素季铵盐放入污染水体中进行铅吸附后取出并放入氢氧化钠溶液中进行搅拌解析得解析甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，其中解析时的温度为20℃～40℃，解析时间为20min～40min；
步骤B：将步骤A中所得的解析甘蔗渣纤维素季铵盐溶液进行抽滤，然后采用去离子水进行洗涤，最后再用稀盐酸浸泡2h得一次洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤C：将步骤B中所得的一次洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液再按照步骤B中的抽滤、洗涤和浸泡工序重复操作5次～8次后得最终洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤D：将步骤C中所得的最终洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液放入冷冻干燥机内干燥12h～36h后即可得到再生甘蔗渣纤维素季铵盐。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤B中稀盐酸的浓度为0.2mol/L。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用甘蔗渣纤维素为原料，在NaOH-尿素体系里溶解，并用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂，均相合成甘蔗渣纤维素季铵盐用以对污染水体中的铅离子进行吸附，其中在将甘蔗渣纤维素进行醚化反应之前先采用冷冻NaOH-尿素溶液对甘蔗渣纤维素进行溶解可以大大的提高甘蔗渣纤维素与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应时的取代度，从而有效的提高甘蔗渣纤维素季铵盐对铅的吸附容量；
2、本发明的甘蔗渣纤维素季铵盐还具有优良的再生能力，能够进行再生循环利用，避免浪费，具有良好的经济效益。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种铅吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
一、甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液的制备
步骤1：将甘蔗渣纤维素放入烘箱中烘干24h后取出并用粉碎机进行粉碎得甘蔗渣纤维素粉末；
步骤2：将NaOH-尿素与去离子水混合配制成为浓度为10％的NaOH-尿素溶液，然后将NaOH-尿素溶液放入冰箱内冷冻6h得冷冻NaOH-尿素溶液；
步骤3：将步骤1中的甘蔗渣纤维素粉末在强力搅拌的状态下加入步骤2中的冷冻NaOH-尿素溶液中并持续搅拌30min后得甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液；
其中，在本实施例中，所述步骤3中冷冻NaOH-尿素溶液的量为100ml，所述甘蔗渣纤维素粉末的加入量为2g；即最后所得甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液的浓度为2％；
二、甘蔗渣纤维素季铵盐的合成
步骤a：将上述步骤3中所得的甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液放入磁力加热搅拌器中进行加热搅拌并保持甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液的温度为25℃，然后在搅拌的状态下缓慢滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，滴加完成后再持续搅拌12h得初级甘蔗渣纤维素季铵盐；
其中，在本实施例中，所述步骤a中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的加入量为15g；
步骤b：采用乙醇对步骤a中所得的初级甘蔗渣纤维素季铵盐进行洗涤，在洗涤时采用离心机将上层浮液去除，接着将洗涤后的初级甘蔗渣纤维素季铵盐放入冷冻干燥机内干燥24h后即可得到甘蔗渣纤维素季铵盐；
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述铅吸附剂的制备方法还包括如下步骤：
甘蔗渣纤维素季铵盐的再生
步骤A：将步骤b中所得的甘蔗渣纤维素季铵盐放入污染水体中进行铅吸附后取出并放入氢氧化钠溶液中进行搅拌解析得解析甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，其中解析时的温度为20℃～40℃，解析时间为20min～40min；具体的，在本实施例中，所述解析时的温度为30℃，解析时间为30min；
步骤B：将步骤A中所得的解析甘蔗渣纤维素季铵盐溶液进行抽滤，然后采用去离子水进行洗涤，最后再用稀盐酸浸泡2h得一次洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；具体的，在本实施例中，所述步骤B中稀盐酸的浓度为0.2mol/L；
步骤C：将步骤B中所得的一次洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液再按照步骤B中的抽滤、洗涤和浸泡工序重复操作7次后得最终洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤D：将步骤C中所得的最终洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液放入冷冻干燥机内干燥12h～36h后即可得到再生甘蔗渣纤维素季铵盐；具体的，在本实施例中，所述最终洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液放入冷冻干燥机内干燥时间为24h。
实施例1和实施例2试验结果对比说明：
将本发明中实施例1所得的甘蔗渣纤维素季铵盐和实施例2所得的再生甘蔗渣纤维素季铵盐分别放入污染水体中进行铅离子的吸附，其中实施例1所得的甘蔗渣纤维素季铵盐在温度为30℃、pH为6时的条件下，对污染水体中铅离子的吸附容量为296.16mg/g；而实施例2所得的再生甘蔗渣纤维素季铵盐30℃、pH为6时的条件下，对污染水体中铅离子的吸附容量为279.36mg/g。由此可知，无论是实施例1所得的甘蔗渣纤维素季铵盐还是实施例2所得的再生甘蔗渣纤维素季铵盐对于污染水体中的铅离子都具备很强的吸附效果，即本发明所得的甘蔗渣纤维素季铵盐不仅自身对污染水体中铅离子的吸附能力很强，还具有优良的再生能力，能够进行再生循环利用，避免浪费，具有良好的经济效益。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种铅吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
一、甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液的制备
步骤1：将甘蔗渣纤维素放入烘箱中烘干12h～36h后取出并用粉碎机进行粉碎得甘蔗渣纤维素粉末；
步骤2：将NaOH-尿素与去离子水混合配制成为浓度为7％～12％的NaOH-尿素溶液，然后将NaOH-尿素溶液放入冰箱内冷冻4h～9h得冷冻NaOH-尿素溶液；
步骤3：将步骤1中的甘蔗渣纤维素粉末在强力搅拌的状态下加入步骤2中的冷冻NaOH-尿素溶液中并持续搅拌20min～50min后得甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液；
二、甘蔗渣纤维素季铵盐的合成
步骤a：将上述步骤3中所得的甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液放入磁力加热搅拌器中进行加热搅拌并保持甘蔗渣纤维素NaOH-尿素溶液的温度为20℃～30℃，然后在搅拌的状态下缓慢滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，滴加完成后再持续搅拌8h～24h得初级甘蔗渣纤维素季铵盐；
步骤b：采用乙醇对步骤a中所得的初级甘蔗渣纤维素季铵盐进行洗涤，在洗涤时采用离心机将上层浮液去除，接着将洗涤后的初级甘蔗渣纤维素季铵盐放入冷冻干燥机内干燥12h～36h后即可得到甘蔗渣纤维素季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种铅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中冷冻NaOH-尿素溶液的量为60ml～130ml，所述甘蔗渣纤维素粉末的加入量为1g～3g。
3.根据权利要求1所述的一种铅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的加入量为10g～20g。
4.根据权利要求1所述的一种铅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述铅吸附剂的制备方法还包括如下步骤：
甘蔗渣纤维素季铵盐的再生
步骤A：将步骤b中所得的甘蔗渣纤维素季铵盐放入污染水体中进行铅吸附后取出并放入氢氧化钠溶液中进行搅拌解析得解析甘蔗渣纤维素季铵盐溶液，其中解析时的温度为20℃～40℃，解析时间为20min～40min；
步骤B：将步骤A中所得的解析甘蔗渣纤维素季铵盐溶液进行抽滤，然后采用去离子水进行洗涤，最后再用稀盐酸浸泡2h得一次洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤C：将步骤B中所得的一次洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液再按照步骤B中的抽滤、洗涤和浸泡工序重复操作5次～8次后得最终洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液；
步骤D：将步骤C中所得的最终洗涤甘蔗渣纤维素季铵盐溶液放入冷冻干燥机内干燥12h～36h后即可得到再生甘蔗渣纤维素季铵盐。
5.根据权利要求4所述的一种铅吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中稀盐酸的浓度为0.2mol/L。
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