CN112174856B - 一种有机磺酸的提纯生产工艺 - Google Patents

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    • C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C303/44—Separation; Purification

Abstract

本发明公开一种有机磺酸的提纯生产工艺，包括：将原料液进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透析液；陶瓷膜透析液进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱中进行离子交换，得到粗磺酸溶液；粗磺酸溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得到磺酸溶液。本发明中，通过陶瓷膜过滤，去除原料液中的大颗粒物质，减少树脂的污染与再生频次，提高树脂的使用寿命；通过采用两性离子交换树脂，能够除去有机磺酸中的SO42‑等阴离子，提高有机磺酸含量，同时降低钠离子含量，提高后续连续离子交换系统的处理效果；通过连续离子交换，通过下进料和上进料相结合的方式，能够最大限度地将有机磺酸钠转化为有机磺酸，进一步降低钠离子含量。

Description

一种有机磺酸的提纯生产工艺
技术领域
本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种有机磺酸的提纯生产工艺。
背景技术
磺酸，通式R-SO3H，式中R为烃基。磺酸基团为强水溶性的强酸性基团，磺酸都是水溶性的强酸性化合物。磺酸可由芳香烃的磺化反应，或硫醇的氧化反应，生成磺酸盐，随后将磺酸盐经酸处理得到磺酸。然而，该过程中，由于未反应完全的原料和副产物的存在，产品纯度较低。
中国专利CN105418467B公开了一种由樟脑磺酸钠转化成樟脑磺酸的清洁生产工艺，该方法通过包括如下步骤：步骤1：原料液进行陶瓷膜过滤，得陶瓷膜透析液；步骤2：陶瓷膜透析液进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析，得樟脑磺酸粗溶液；步骤3：陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液；步骤4：樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得樟脑磺酸浓缩液；步骤5：樟脑磺酸浓缩液进行机械式蒸汽再压缩浓缩后，再通过结晶、离心分离、晶体干燥得樟脑磺酸晶体。尽管该工艺能够达到较高的纯度，但是其需配合陶瓷膜过滤+双极膜电渗析技术+连续离子交换，对设备要求高、工艺繁琐；同时，该方法仅能将Na+转化为H+，无法去除体系中的SO4 2-。因此，该方法仍不适于含其他阴离子的磺酸体系。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种有机磺酸的提纯生产工艺，用以解决现有技术中现有的将含有其他阴离子的磺酸盐转化成磺酸，所得磺酸含量不高的技术问题。
本发明的第一方面提供一种有机磺酸的提纯生产工艺，包括如下步骤：
S1将料液进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透析液；
S2陶瓷膜透析液进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱中进行离子交换，得到粗磺酸溶液；
S3粗磺酸溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得到磺酸溶液；上述连续离子交换系统内置20个分离单元，每个分离单元内分别填充有强酸性阳离子交换树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中，通过陶瓷膜过滤，去除原料液中的大颗粒物质，减少树脂的污染与再生频次，提高树脂的使用寿命；通过采用两性离子交换树脂，能够除去有机磺酸中的SO42-等阴离子，提高有机磺酸含量，同时降低钠离子含量，提高后续连续离子交换系统的处理效果；通过连续离子交换，通过下进料和上进料相结合的方式，能够最大限度地将有机磺酸钠转化为有机磺酸，进一步降低钠离子含量。
附图说明
图1是本发明提供的有机磺酸的提纯生产工艺一实施方式的工艺流程图；
图2是本发明连续离子交换系统的结构以及物料走向示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明的第一方面提供了一种有机磺酸的提纯生产工艺，包括如下步骤：
S1将原料液进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透析液；上述原料液中除有机磺酸钠外，还可含有硫酸钠等杂质；具体地，原料液中有机磺酸钠的浓度为20～30％，硫酸钠的浓度为2～3％。进一步地，上述有机磺酸钠溶液为丙烷磺酸钠或者丁烷磺酸钠溶液。
S2陶瓷膜透析液进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱中进行离子交换，得到粗磺酸溶液。
S3粗磺酸溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得到磺酸溶液；上述连续离子交换系统内置20个分离单元，每个分离单元内分别填充有强酸性阳离子交换树脂。
本发明中，通过陶瓷膜过滤，去除原料液中的大颗粒物质，减少树脂的污染与再生频次，提高树脂的使用寿命；通过采用两性离子交换树脂，能够除去有机磺酸中的SO42-等阴离子，提高有机磺酸含量，同时降低钠离子含量，提高后续连续离子交换系统的处理效果；通过连续离子交换，通过下进料和上进料相结合的方式，能够最大限度地将有机磺酸钠转化为有机磺酸，进一步降低钠离子含量。
本发明中，步骤S2具体为：陶瓷膜透析液进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱中进行离子交换，随后采用纯水洗脱，得到粗磺酸溶液。进一步地，粗磺酸溶液和纯水进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱的速度为25ml/min。
本发明中，对所用的两性离子交换树脂的具体型号不作限定，能起到相应的作用即可。在本发明的一些具体实施方式中，选用的两性离子交换树脂为TP-1强碱弱酸性两性离子交换树脂。
本发明中，强酸性阳离子交换树脂为H型强酸性阳离子交换树脂，其能吸附Na+，将磺酸钠转化为磺酸。本发明对所用的强酸性阳离子交换树脂的具体型号不作限定，能起到相应的作用即可。在本发明的一些具体实施方式中，选用的强酸性阳离子交换树脂为001×7732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
本发明中，选用的陶瓷膜的孔径为50～200nm，进一步为100～200nm。
请参阅图2，本发明中，连续离子交换系统分成转化区、转化水洗区、酸再生区、再生水洗区和料顶水区；其中，
转化区包含前段的3个分离单元和后段的4个分离单元(分别对应图中的标号1#～7#)；粗磺酸溶液依次逆向串联进入前段的3个分离单元后，进料速度为15ml/min；前段流出液与转化水洗区中的流出液进入中间罐中混合，中间罐中的料液再次正向串联进入后段的4个分离单元，进料速度为40ml/min；收集最后一个分离单元的流出液，得磺酸溶液；
转化水洗区包含4个分离单元(分别对应图中的标号17#～20#)，经过转化区转化后的分离单元进入转化水洗区，采用逆向串联进纯水，对树脂进行水洗，收集转化水洗区的料液至中间罐中；进料速度为25ml/min；
酸再生区包含前段的2个分离单元和后段的2个分离单元(分别对应图中的标号13#～16#)；经过转化水洗区水洗后的分离单元进入酸再生区，前段的2个分离单元正向进5～10％盐酸再生，进料速度为25ml/min前段流出液与再生水洗区的再生水洗液进入稀酸罐中混合；后段的2个分离单元正向串联进稀酸罐中的稀酸液再生；进料速度为50ml/min。
再生水洗区包含4个分离单元(分别对应图中的标号9#～12#)，经酸再生区再生后的分离单元进入再生水洗区，采用串联连接逆流方式进纯水，对树脂进行水洗，收集再生水洗区的料液至稀酸罐中；进料速度为25ml/min。
料顶水区包含1个分离单元(对应图中的标号8#)，采用反向进料方式，用转化后得到的粗磺酸溶液作为进料将留在分离单元内的水直接顶洗出来，以提高粗磺酸溶液的浓度，被顶出的水可以回用到该系统；经料顶水区处理后的分离单元，进入转化区循环处理；进料速度为15ml/min。
更进一步地，上述每个分离单元内强酸性阳离子交换树脂的填装量为300～350mL。
进一步地，上述连续离子交换系统转速为600s/次。
实施例1
原料液为丙烷磺酸钠溶液，丙烷磺酸钠的浓度为25％，硫酸钠的浓度为2.7％；陶瓷膜的孔径为100nm。
实施例2
原料液为丙烷磺酸钠溶液，丙烷磺酸钠的浓度为20％，硫酸钠的浓度为2.1％；陶瓷膜的孔径为200nm。
实施例3
原料液为丙烷磺酸钠溶液，丙烷磺酸钠的浓度为30％，硫酸钠的浓度为3％；陶瓷膜的孔径为150nm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1中陶瓷膜透析液直接进入离子交换系统，未经两性离子交换树脂处理。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于，对比例2中陶瓷膜透析液经两性离子交换树脂处理后直接进行蒸发浓缩等过程得到磺酸晶体。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于，对比例3中先进行连续离子交换，再进行两性离子交换。
试验组
对上述实施例1～3和对比例1～3所得磺酸进行性能测试，结果见表1。
表1
含量(％)
实施例1 99.82
实施例2 99.73
实施例3 99.78
对比例1 94.82
对比例2 91.35
对比例3 97.25
由表1可以看出，本发明的工艺能够有效地将丙烷磺酸钠转化成丙烷磺酸并去除体系中的硫酸根离子，使产品具有较高的含量。
与实施例1相比，对比例1未经两性离子交换树脂处理，无法去除体系中的硫酸根离子，导致样品杂质含量高，降低了丙烷磺酸的含量。
与实施例1相比，对比例2未经连续离子交换处理，无法充分去除体系中的钠离子，导致样品杂质含量高，降低了丙烷磺酸的含量。
与实施例1相比，对比例3中先进行连续离子交换，随后进行两性离子交换，尽管能较好的去除体系中的硫酸根离子，但对钠离子的去除效果较差，从而导致其纯化效果较实施例1差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1原料液进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透析液；
S2所述陶瓷膜透析液进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱中进行离子交换，得到粗磺酸溶液；
S3所述粗磺酸溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得到磺酸溶液；所述连续离子交换系统内置20个分离单元，每个所述分离单元内分别填充有强酸性阳离子交换树脂；其中，
所述连续离子交换系统分成转化区、转化水洗区、酸再生区、再生水洗区和料顶水区；其中，
所述转化区包含前段的3个分离单元和后段的4个分离单元；所述粗磺酸溶液依次逆向串联进入前段的3个分离单元后，前段流出液与所述转化水洗区中的流出液进入中间罐中混合，所述中间罐中的料液再次正向串联进入后段的4个分离单元，收集最后一个分离单元的流出液，得磺酸溶液；
所述转化水洗区包含4个分离单元，经过所述转化区转化后的分离单元进入所述转化水洗区，采用逆向串联进纯水，对树脂进行水洗，收集所述转化水洗区的料液至中间罐中；
所述酸再生区包含前段的2个分离单元和后段的2个分离单元；经过所述转化水洗区水洗后的分离单元进入所述酸再生区，前段的2个分离单元正向进5~10%盐酸再生，前段流出液与所述再生水洗区的再生水洗液进入稀酸罐中混合；后段的2个分离单元正向串联进所述稀酸罐中的稀酸液再生；
所述再生水洗区包含4个分离单元，经所述酸再生区再生后的分离单元进入所述再生水洗区，采用串联连接逆流方式进纯水，对树脂进行水洗，收集所述再生水洗区的料液至稀酸罐中；
所述料顶水区包含1个分离单元，采用反向进料方式，用转化后得到的粗磺酸溶液作为进料将留在分离单元内的水直接顶洗出来，以提高粗磺酸溶液的浓度，被顶出的水可以回用到该系统；经所述料顶水区处理后的分离单元，进入所述转化区循环处理。
2.根据权利要求1所述有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，所述原料液中有机磺酸钠的浓度为20~30%，硫酸钠的浓度为2~3%。
3.根据权利要求1所述有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，所述步骤S2具体为：所述陶瓷膜透析液进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱中进行离子交换，随后采用纯水洗脱，得到粗磺酸溶液。
4.根据权利要求3所述有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，所述粗磺酸溶液和纯水进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱的速度为25ml/min。
5.根据权利要求1所述有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为H型强酸性阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，所述转化区的前段的进料速度为15ml/min，所述转化区的后段的进料速度为40ml/min，所述转化水洗区的进料速度为25ml/min，所述酸再生区前段的进料速度为25ml/min，所述酸再生区后段的进料速度为50ml/min，所述再生水洗区的进料速度为25ml/min，所述料顶水区的进料速度为15ml/min。
7.根据权利要求1所述有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，每个所述分离单元内强酸性阳离子交换树脂的填装量为300~350mL。
8.根据权利要求1所述有机磺酸的提纯生产工艺，其特征在于，所述陶瓷膜的孔径为50~200nm。
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