CN102212157B - 一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理，再进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液。采用本工艺，可连续稳定地生产出了不含阻聚剂的高品质30％丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，满足了市场的需求。
Description
技术领域
本发明涉及到阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，具体是一种微生物法生产丙烯酰胺水溶液的工艺。
背景技术
微生物法生产的丙烯酰胺水溶液(30％浓度)阻聚剂(对羟基苯甲醚)含量一般在10～20ppm，由于阻聚剂的存在使得丙烯酰胺水溶液活性降低，不利于聚合厂家制造高分子量的聚丙烯酰胺。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的问题，在微生物法生产丙烯酰胺工艺的过程中，通过对原料丙烯腈中带入的阻聚剂进行蒸馏处理，在源头除掉大部分的阻聚剂，在整个工序最后，通过树脂吸附再一次去除产品中残留的微量阻聚剂，从而得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液产品。
本发明的目的是这样实现的：一种不含阻聚剂丙烯酰胺水溶液的制备工艺，主要由选取丙烯腈进行水合反应、膜过滤、得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液；其特征在于：对原料丙烯腈在水合反应前进行减压蒸馏处理：所述减压蒸馏处理为将丙烯腈原料置于精馏塔中，保持精馏塔的压力为0.09～0.10MPa，收集73～78℃馏份；所述膜过滤后增加离子交换工艺，所述离子交换工艺为对膜过滤后的30％丙烯酰胺按4～6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：大循环时间为15～20分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附；进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液。
阳床732树脂、阴床717树脂，混床专用大孔树脂7320阳树脂、7170阴树脂。
树脂装填量重量比例：阳床732树脂3∶阴床717树脂5∶混床大孔树脂732阳树脂和717阴树脂的混合树脂∶1。
本发明的优点在于：由于采用了上述步骤，我们连续稳定地生产出了不含阻聚剂的高品质30％丙烯酰胺水溶液，为生产高品质高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，满足了市场的需求。
具体实施方式
本发明主要由以下工艺步骤实现的：由丙烯腈蒸馏、水合反应釜、膜过滤、离子交换四大步骤得到不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液。
由于水溶液中的阻聚剂对羟基苯甲醚是由原料丙烯腈中带入，在其他工序无阻聚剂带入，因此去除原料丙烯腈中的阻聚剂成为本发明的关键，针对丙烯腈沸点77.3℃，而阻聚剂---对羟基苯甲醚沸点243℃的明显差异，针对丙烯腈的特性，我们选用减压蒸馏工艺，通过控制蒸馏过程的微负压，收集73～78℃馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯净的符合要求的原料丙烯腈，在此过程中阻聚剂去除率99％。
为彻底去除残留的阻聚剂，我们最后对超滤膜过滤后的30％丙烯酰胺水溶液进行离子交换精制处理。
具体实施例：
1、丙烯腈蒸馏：将丙烯腈原料进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的微负压，收集73～78℃馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到较纯净的符合要求的丙烯腈原料，在此过程中阻聚剂去除率99％。
2、游离细胞催化水合生产和膜过滤过程：将清洗合格的菌丝体，以一定的比例水为1，菌丝体8％~12％投入反应釜中，在20℃±2℃的温度下，进行常规的酶催化反应，反应过程中，连续流加丙烯腈，经过5-6h的反应，产物溶液累积到30％浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素等杂质。
4、离子交换：对膜过滤后的30％丙烯酰胺按4～6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：打循环时间为15～20分钟，，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附，进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液。
在上述串联的阳、阴床和混床中填有树脂，其装填重量比为：阳床732树脂∶阴床717树脂∶混床专用大孔树脂7320阳树脂和7170阴树脂混合物为3∶5∶1。
Claims (1)
1.一种不含阻聚剂的丙烯酰胺水溶液的制备工艺，包括以下步骤：
丙烯腈蒸馏：将丙烯腈原料进行减压蒸馏，通过控制蒸馏过程的微负压，收集73～78℃馏份，去掉阻聚剂及其它重组份，得到纯净的符合要求的丙烯腈原料，在此过程中阻聚剂去除率99％；
游离细胞催化水合生产和膜过滤过程：将清洗合格的菌丝体，以一定的比例水为1，菌丝体8％～12％投入反应釜中，在20℃±2℃的温度下，进行常规的酶催化反应，反应过程中，连续流加丙烯腈，经过5-6h的反应，产物溶液累积到30％浓度后，采用超滤膜对反应液中丙烯酰胺与诺卡丝放线菌菌体进行分离，去除产品中的大分子蛋白、色素杂质；
离子交换：对膜过滤后的30％丙烯酰胺按4～6t/h的流量通过串联的阳、阴床和混床，其通过阳、阴床和混床的过程为：打循环时间为15～20分钟，待取样检测混床出口丙烯酰胺水溶液中检测无阻聚剂后停止打循环，进行正常树脂吸附，进一步精制、提纯，去除其中的杂质离子，得到不含阻聚剂30％丙烯酰胺水溶液；
在上述串联的阳、阴床和混床中填有树脂，其装填重量比为：阳床732树脂∶阴床717树脂∶混床专用大孔树脂7320阳树脂和7170阴树脂混合物为3∶5∶1。
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| 生化法生产丙烯酰胺单体中杂质控制及精制;陈万忠;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20100315(第3期);2.4节、图3-9及3.2.9.2节 * |
| 陈万忠.生化法生产丙烯酰胺单体中杂质控制及精制.《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》.2010,(第3期), |
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