CN101624352B - 一种对乙酰氨基酚精制母液处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能、环保的对乙酰氨基酚精制母液处理方法, 它是将乙酰氨基酚精制水性母液通过电渗析法或由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂混合的离子交换树脂处理，去除母液中的无机盐，使母液的电导率降至300μs/CM以下；通过上述脱盐处理的对乙酰氨基酚精制水性母液再次用于对乙酰氨基酚粗品的精制。通过上述方法处理对乙酰氨基酚精制水性母液可以循环利用，母液中所含的对乙酰氨基酚不必分离出来，和现有技术中的母液处理工艺比较，去除了浓缩过程，节约了大量的能源；而母液中所带有的与对乙酰氨基酚有关的杂质由于和需精制的对乙酰氨基酚粗品中的杂质来源、性质一致，不影响产品的精制过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种对乙酰氨基酚精制母液去除杂质回收利用的方法。
背景技术
对乙酰氨基酚是目前用量最大的解热镇痛药。经各种途径合成得到的对乙酰氨基酚粗品必须经过精制才能得到质量符合药典要求的产品。由于该产品在热水和冷水中溶解度差别大，一般都采用在水中精制的工艺（U.S. Pat. No. 3,042,719、U.S. Pat. No. 3,748,358、U.S. Pat. No. 3,781,354、U.S. Pat. No. 5,981,799）。
精制过程一般是对乙酰氨基酚粗品在热水中溶解，加入适量的活性炭脱色，过滤除去活性炭，滤液冷却后析出对乙酰氨基酚结晶，经过滤、水洗结晶、烘干得对乙酰氨基酚成品。
由于对乙酰氨基酚中残留有微量对氨基酚，在加热精制的过程中容易发生氧化、聚合等副反应，使产品色泽加深。为阻止这些副反应的发生，一般是在过滤除去活性炭后的精制液中加入一定量的亚硫酸盐类抗氧剂如亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、保险粉（连二亚硫酸钠）。因此在过滤除去对乙酰氨基酚结晶后的母液中，除含有约1％～1.5％对乙酰氨基酚及微量与对乙酰氨基酚有关的杂质如对氨基酚及其氧化、聚合杂质外，还含有一定量的亚硫酸（氢）盐和由亚硫酸（氢）盐氧化生成的硫酸（氢）盐。由于亚硫酸（氢）盐对对乙酰氨基酚中的对氨基酚氧化杂质具有还原作用，如套用这些精制母液用于下批粗品的精制，由于杂质被还原而难以被活性炭所吸附造成精制效果较差。因此现有技术中对乙酰氨基酚精制母液的一般处理方法是用各种方法进行浓缩，回收其中的对乙酰氨基酚，最后将母液弃去。由于母液在浓缩过程中受热分解杂质增加以及杂质和无机盐也在浓缩，母液中回收的对乙酰氨基酚质量较差，往往需再精制两到三次才能达到合格要求，过程较为繁琐。并且母液浓缩和精制过程需耗费大量的热能，造成能源的浪费及增加燃煤带来的大气污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种节能、环保的对乙酰氨基酚精制母液处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是这样的：一种对乙酰氨基酚精制母液处理方法，将乙酰氨基酚精制水性母液通过电渗析法或由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂混合的离子交换树脂处理，去除母液中的无机盐，使母液的电导率降至300μs/CM以下；通过上述脱盐处理的对乙酰氨基酚精制水性母液再次用于对乙酰氨基酚粗品的精制。
上述技术方案中可以采用电渗析法进行脱盐处理，将对乙酰氨基酚精制水性母液按常规方法通过电渗析器进行脱盐操作，并反复循环至母液电导率下降至300μs/CM 以下。
上述技术方案可以采用离子交换树脂进行脱盐处理，将对乙酰氨基酚精制水性母液缓缓通入由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂混合装入的树脂柱中，收集脱盐后的对乙酰氨基酚精制母液。所使用的阳离子交换树脂可以是强酸型或弱酸型，但最好是采用H型强酸型阳离子交换树脂。所使用的阴离子交换树脂可以是强碱型或弱碱型，但最好是采用OH型弱碱型阴离子交换树脂。
本发明对乙酰氨基酚精制母液处理方法的有益效果是：由于通过上述方法处理脱去无机盐的对乙酰氨基酚精制水性母液可以作为溶剂再次用于对乙酰氨基酚粗品的精制，因此对乙酰氨基酚精制水性母液可以循环利用，母液中所含的对乙酰氨基酚不必分离出来，和现有技术中的母液处理工艺比较，去除了浓缩过程，节约了大量的能源；而母液中所带有的与对乙酰氨基酚有关的杂质由于和需精制的对乙酰氨基酚粗品中的杂质来源、性质一致，不影响产品的精制过程；同时母液中所含的对乙酰氨基酚由于不需经过长时间的加热浓缩过程，质量要明显好于通过浓缩过程得到的对乙酰氨基酚粗品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将对乙酰氨基酚精制母液（含有硫酸钠、亚硫酸钠，电导率约4000μs/CM）按常规方法通过DSAⅣ－1×1/100电渗析器进行脱盐操作，并反复循环至母液电导率下降至300μs/CM 以下，停止电渗析脱盐操作。取脱盐后的母液250ml，加入需精制的对乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，搅拌下加热至沸后过滤脱去活性碳，滤液进入事先加有0.5g焦亚硫酸钠的烧瓶中，冷却后过滤，滤饼用少量纯化水洗涤并抽干，100℃烘箱干燥至干，得对乙酰氨基酚白色结晶，各项指标均符合ChP2005、EP、USP等国药典。
实施例2
取001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂按常规方法处理至H型；取D301大孔弱碱性阴离子交换树脂按常规方法处理至OH型。按阳离子交换树脂：阴离子交换树脂体积比＝1：4的比例混合两种树脂，按常规方法装入直径45mm的玻璃树脂柱中，使柱中树脂高度达到50cm。以每分钟约50ml的流速将对乙酰氨基酚精制母液缓缓通入树脂柱中，弃去前段不含对乙酰氨基酚水溶液，收集脱盐后的对乙酰氨基酚精制母液（电导率≤5μs/CM）。取脱盐后的母液250ml，加入需精制的对乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，搅拌下加热至沸后过滤脱去活性碳，滤液进入事先加有0.5g焦亚硫酸钠的烧瓶中，冷却后过滤，滤饼用少量纯化水洗涤并抽干，100℃烘箱干燥至干，得对乙酰氨基酚白色结晶，各项指标均符合ChP2005、EP、USP等国药典。
对照例1
取对乙酰氨基酚精制母液250ml，加入需精制的对乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，搅拌下加热至沸后过滤脱去活性碳，滤液进入事先加有0.5g焦亚硫酸钠的烧瓶中，冷却后过滤，滤饼用少量纯化水洗涤并抽干，100℃烘箱干燥至干，得对乙酰氨基酚结晶呈微红色，不符合ChP2005、EP、USP等国药典的指标要求。
对照例2
取纯化水250ml, 加入需精制的对乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，搅拌下加热至沸后过滤脱去活性碳，滤液进入事先加有0.5g焦亚硫酸钠的烧瓶中，冷却后过滤，滤饼用少量纯化水洗涤并抽干，100℃烘箱干燥至干，得对乙酰氨基酚白色结晶，各项指标均符合ChP2005、EP、USP等国药典。
Claims (4)
1.一种对乙酰氨基酚精制母液处理方法，其特征在于：将乙酰氨基酚精制水性母液通过电渗析法或由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂混合的离子交换树脂处理，去除母液中的无机盐，使母液的电导率降至300μs/CM以下；通过上述脱盐处理的对乙酰氨基酚精制水性母液再次用于对乙酰氨基酚粗品的精制。
2.按照权利要求１所述的对乙酰氨基酚精制母液处理方法，其特征在于：采用电渗析法进行脱盐处理，将对乙酰氨基酚精制水性母液按常规方法通过电渗析器进行脱盐操作，并反复循环至母液电导率下降至300μs/CM 以下。
3.按照权利要求１所述的对乙酰氨基酚精制母液处理方法，其特征在于：采用离子交换树脂进行脱盐处理，将对乙酰氨基酚精制水性母液缓缓通入由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂混合装入的树脂柱中，收集脱盐后的对乙酰氨基酚精制母液。
4.按照权利要求3所述的对乙酰氨基酚精制母液处理方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂是H型强酸性阳离子交换树脂，所述阴离子交换树脂是OH型弱碱性阴离子交换树脂。
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