CN112933987B - 有机溶剂纯化系统和方法 - Google Patents

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Abstract

从包含N‑甲基‑2‑吡咯烷酮(NMP)等1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液中将有机溶剂分离并纯化的有机溶剂纯化系统和方法，具备：加热器，其对混合液进行加热；渗透气化装置，其具备渗透气化膜，设置于加热器的后段，且将有机溶剂和水分离；减压蒸发釜，其中供给从渗透气化装置的浓缩侧回收的有机溶剂；和，第1配管，其将在减压蒸发釜中气化的有机溶剂供给至加热器作为加热器的热源；所述渗透气化装置由第1渗透气化装置和供给从所述第1渗透气化装置的浓缩侧排出的液体的第2渗透气化装置以串联的方式连接而构成，从所述第2渗透气化装置的浓缩侧回收的所述有机溶剂被供给至所述减压蒸压釜；第2配管，其将从所述第2渗透气化装置的透过侧排出的液体循环至所述第1渗透气化装置的前段。

Description

有机溶剂纯化系统和方法
本申请是申请日为2015年7月22日(优先权日为2014年7月29日)、申请号为CN201580015456.8、发明名称为“有机溶剂纯化系统和方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及从以N-甲基-2-吡咯烷酮(以下，也记作NMP)为代表的有机溶剂和水的混合液中分离有机溶剂并纯化的系统和方法，特别是涉及使用渗透气化法的有机溶剂纯化系统和方法。
背景技术
有机溶剂中存在对水具有高溶解度的物质。使用这样的水溶性的有机溶剂后进行回收并再利用的情况下，大多将有机溶剂和水的混合液回收，因此，必须将成为再利用对象的有机溶剂从该混合液中分离并纯化。回收后的混合液除了有机溶剂和水之外，例如还有包含离子性物质、微粒等杂质的可能性。另外，根据有机溶剂的使用形态、回收形态，混合液也包含溶存氧气、溶存二氧化碳等溶存气体。
对水具有高溶解度的有机溶剂之一即NMP例如在锂离子二次电池的制造工序中将分散有电极活性物质等颗粒的浆料涂布于电极集电体上并使其干燥而形成电极时作为浆料的分散介质被广泛使用。使浆料干燥时回收NMP，回收后的NMP纯化后可以再利用。NMP的回收中，将经过气化的NMP例如通过水洗涤器进行回收。因此，NMP以混合有NMP和水的混合液的形式被回收。此时，回收后的混合液中的NMP浓度为70～90质量％左右。另外，由于使用水洗涤器，所以混合液中溶存有来自大气的氧气、二氧化碳。
一直以来，作为从有机溶剂和水的混合液中将有机溶剂分离并回收的方法，已知有蒸馏法，特别常用将混合液减压并蒸馏的减压蒸馏法。然而，蒸馏法或者减压蒸馏法存在如下课题：需要巨大的能量，而且想要将有机溶剂纯化至期望的纯度时需要大规模的蒸馏设备。因此，作为无需大规模的设备且节省能量性能优异的分离方法，已知有渗透气化(Pervaporation：PV)法。
对于渗透气化法，使用对于分离处理对象的成分、例如水分具有亲和性的分离膜，使包含该对象成分的混合液、例如有机溶剂和水的混合液流入分离膜的供给侧，在分离膜的透过侧进行减压或者流入非活性气体，从而通过分离膜中的各成分的透过速度差进行分离。将渗透气化法中使用的分离膜也称为渗透气化膜。作为用于使水分透过的分离膜，例如可使用沸石膜。如果通过分离膜仅将水分移动至透过侧，则有机溶剂会残留在分离膜的供给侧，可以回收有机溶剂。通过渗透气化法进行水分和有机溶剂的分离时，为了效率良好地进行分离而必须加热。另外，作为将有机溶剂中所含的离子性杂质去除的方法，例如已知有使用离子交换树脂的方法。
专利文献1中，作为从NMP和水的混合液中分离NMP的NMP分离系统，公开了：使用渗透气化装置，且在渗透气化装置的后段设有离子交换装置的系统。
图1示出具备渗透气化装置和设置于其后段的离子交换装置的、背景技术中的有机溶剂纯化系统的构成的一例。此处，有机溶剂例如为NMP来说明图1所示的系统。NMP和水的常温的混合液通过加热器12升温至120℃左右的温度，供给至渗透气化装置13。作为加热器12的热源，可使用蒸气。在渗透气化装置13内设有例如由沸石构成的渗透气化膜14。混合液中的水分透过渗透气化膜14，之后通过冷凝器16冷却并冷凝从而排出。另一方面，NMP不透过渗透气化膜14，因此，直接以液体的形式从渗透气化装置13的浓缩侧被排出。从渗透气化装置13排出的NMP通过冷却器15冷却。如此得到的常温的NMP接着被供给至离子交换装置17来去除离子性杂质，进而通过精密过滤膜(MF膜)18去除微粒成分，作为经过纯化的NMP，例如储存于罐等，或者送至使用NMP的工序。
图1所示的有机溶剂纯化系统中存在如下课题：在离子交换装置17内的离子交换树脂穿透时，有系统内存在的来自分离膜、过滤膜的钠、硅等杂质残留在经过纯化的NMP等有机溶剂中的担心。另外，在渗透气化装置13的后段设有离子交换装置17。还存在如下课题：该离子交换装置17必须进行从作为非水溶剂的NMP的离子去除，因此，离子交换效率小，另外，离子交换树脂的交换需要大量工夫。
作为通过渗透气化装置将有机溶剂从水中分离后、将该有机溶剂进一步纯化的方法，已知有如下方法：在渗透气化装置的后段设置蒸发釜，在该蒸发釜中将有机溶剂进行蒸馏，该方法用于醇的纯化等。图2示出组合有渗透气化装置和蒸发釜的、背景技术中的有机溶剂纯化系统的构成的一例。该系统从图1所示的系统中去除离子交换装置17和精密过滤膜18，取而代之的是，在渗透气化装置13的浓缩侧和冷却器15之间设置通过蒸气加热的蒸发釜20。从渗透气化装置13的浓缩侧得到的有机溶剂在蒸发釜20中被蒸馏并纯化，在冷却器15中冷凝并冷却。之后，经过纯化的有机溶剂储存于罐等，或者送至使用有机溶剂的工序。有机溶剂中所含的离子杂质、微粒等残留在蒸发釜20内。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-18747号公报
发明内容
发明要解决的问题
作为将NMP等有机溶剂和水分离的方法的渗透气化法与蒸馏法等相比，节省能量性能优异，但为了去除离子性杂质、微粒等而在渗透气化装置的后段设置蒸发釜的情况下，会产生如下课题：为了蒸馏而也必须投入能量，无法充分发挥使用渗透气化装置所带来的节省能量的优点。另外，对于渗透气化法本身，也必须加热渗透气化装置中的供给液，因此，尚存有进一步的节省能量化的余地。
本发明的目的在于，提供：使用渗透气化法的有机溶剂纯化系统，即，能够确实地去除离子性杂质、微粒等且实现节省能量性能的有机溶剂纯化系统和方法。
用于解决问题的方案
本发明的有机溶剂纯化系统为从包含1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液中分离有机溶剂并进行纯化的有机溶剂纯化系统，所述有机溶剂纯化系统具备：加热器，其对混合液进行加热；渗透气化装置，其具备渗透气化膜，设置于加热器的后段，且将有机溶剂和水分离；减压蒸发釜，其中供给从渗透气化装置的浓缩侧回收的有机溶剂；和，配管，其将在减压蒸发釜中气化的有机溶剂供给至加热器作为加热器的热源。
本发明的有机溶剂纯化方法为从包含1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液中将有机溶剂分离并纯化的方法，所述方法具备：对混合液进行加热的加热工序；使用渗透气化膜，将经过加热的混合液分离为有机溶剂和水的工序；和，使从渗透气化膜的浓缩侧回收的有机溶剂减压蒸发的工序，其中，使用通过减压蒸发而气化的有机溶剂作为加热工序中的热源。
本发明中，将减压蒸发釜中经过气化的有机溶剂的冷凝热回收从而作为渗透气化装置的热源。因此，投入至减压蒸发釜的热量的一部分或全部量在系统内被再循环，能够削减系统整体所需的能量。渗透气化所需的热量主要为含有水分的蒸发潜热。对于每单位质量的蒸发潜热，一般来说水大于有机溶剂，因此，供给至渗透气化装置的混合液中的水分少的情况下热回收效率也高。另一方面，通过追加减压蒸发釜，有机溶剂中的离子性杂质、微粒等残留在减压蒸发釜内。因此，根据本发明，可以实现节省能量性能且确实地去除离子性杂质、微粒等。
附图说明
图1为示出背景技术的有机溶剂纯化系统的构成的一例的图。
图2为示出背景技术的有机溶剂纯化系统的构成的其他例的图。
图3为示出本发明的实施方式之一的有机溶剂纯化系统的构成的图。
图4为示出具备离子交换装置的实施方式的有机溶剂纯化系统的构成的图。
图5为示出具备离子交换装置和脱气装置的实施方式的有机溶剂纯化系统的构成的图。
图6为示出具备离子交换装置和膜脱气装置的实施方式的有机溶剂纯化系统的构成的图。
图7为示出本发明的进一步其他实施方式的有机溶剂纯化系统的构成的图。
具体实施方式
接着，参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。图3示出作为本发明的实施方式之一的有机溶剂纯化系统的、基于本发明的有机溶剂纯化系统的基本方案。该有机溶剂纯化系统是从有机溶剂和水的混合液中将有机溶剂分离并纯化的系统，例如，其是为了对从锂离子二次电池的制造工序等回收的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)和水的混合液进行处理、从该混合液中将NMP分离并纯化而使用的系统。以下，对使用NMP作为有机溶剂的情况进行说明，但本发明能够应用的有机溶剂不限定于NMP，一般来说，对于大气压(0.1013Mpa)下的沸点高于水的沸点(100℃)、优选大气压下的沸点为渗透气化膜装置的一般运转温度即120℃或其以上的有机溶剂也可以应用本发明。将这样的有机溶剂的例子示于表1。表1中，沸点为0.1013MPa下的值。进而，作为本发明能够应用的有机溶剂，更优选不会形成与水的共沸混合物的有机溶剂。例如，表1所示的有机溶剂中，除了PGME、PEGMEA和吡啶之外的溶剂为不会形成与水的共沸混合物的有机溶剂。
[表1]
名称 沸点(℃)
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP) 202
1-甲氧基-2-丙醇(PGME) 120
丙二醇-1-单甲醚-2-乙酸酯(PEGMEA) 146
吡啶 115
二甲基亚砜(DMSO) 189
单乙醇胺(MEA) 170
N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 153
γ-丁内酯(GBL) 204
二甲基乙酰胺(DMA) 165
设置储存NMP和水的混合液的原液罐31，原液罐31内的混合液通过泵32供给至渗透气化装置13。在泵32和渗透气化装置13之间依次设有用于加热混合液的加热器34和加热器12，后段的加热器12中供给蒸气并通过该蒸气加热混合液。供给至渗透气化装置13的混合液例如升温至120℃左右。
在渗透气化装置13上设有例如由沸石构成的渗透气化膜14，此处，混合液被分离为NMP和水。水透过渗透气化膜14，因此，从渗透气化装置13的透过侧出口以水蒸气的形态流出。该水蒸气通过冷凝器16被冷却并冷凝，储存于透过水罐35并排水。另一方面，NMP不会透过渗透气化膜14，因此，从渗透气化装置13中设于浓缩侧的出口被排出并供给至减压蒸发釜33。减压蒸发釜33上，介由作为真空管线的配管50，与用于降低釜内的压力的真空泵36连接，例如以设为NMP的沸点变为130℃的压力的方式，控制减压蒸发釜33内的压力。另外，向减压蒸发釜33供给为了使NMP气化而所需量的蒸气。与减压蒸发釜33连接的真空泵36也是为了实现渗透气化装置13的透过侧中的负压而使用的。该减压蒸发釜33是为了去除离子性杂质、微粒等难挥发性的杂质而设置的。
在减压蒸发釜33的出口安装有排出减压蒸发釜内经过气化的NMP的配管40。该配管40与加热器34连接，将经过气化的例如130℃的NMP作为加热器34的热源供给至加热器34。供给至加热器34的NMP蒸气在加热混合液时发生冷凝。因此，加热器34在进行混合液的加热的同时还作为NMP蒸气的冷凝器发挥功能。加热器34中的加热不是利用蒸气等外部热源作为热介质，而是可以将NMP蒸气与NMP和水的混合液直接进行热交换，因此，无需过度提高NMP蒸气温度，能量效率高。在加热器34中的NMP蒸气侧的出口依次连接有冷却器15和精密过滤膜18，NMP通过冷却器15被冷却从而完全成为液体状态，通过精密过滤膜18微粒类最终被去除。其结果，从精密过滤膜18的出口可以得到经过纯化的NMP。对于该构成，例如原液罐31内的混合液中的NMP的浓度为80质量％时，即水分为20质量％时，可以使从精密过滤膜18的出口得到的NMP中的水分浓度为0.02质量％左右。
此处，对该系统中的加热器34中的热回收效率进行研究。使用渗透气化装置13将有机溶剂和水分离时，水分透过渗透气化膜14，因此，必须预先给与相当于水的蒸发潜热的热。水的蒸发潜热为2.30MJ/kg，NMP的蒸发潜热为439kJ/kg，因此，即使将NMP的冷凝放热量全部供给，也不会满足渗透气化装置13中的水的蒸发潜热量。即，可以将供给至减压蒸发釜33的热量的全部量用加热器34回收。因此，本实施方式中，与单独使用渗透气化装置13的情况相同地实现节省能量性能，且通过追加减压蒸发釜33，可以从NMP中更确实地去除离子性杂质、微粒类。需要说明的是，关于将供给至渗透气化装置13的混合液加热，将利用NMP蒸气的冷凝热加热混合液的加热器34配置于前段、将通过蒸气将混合液加热至期望的温度的加热器12配置于后段时，与以相反顺序配置这些加热器12、34的情况相比，从热效率等观点出发，为优选。
经过纯化的有机溶剂所要求的离子性杂质浓度极低的情况下、或者有机溶剂和水的混合液中所含的离子性杂质的量多的情况下，仅利用减压蒸发釜33去除离子性杂质有时变得不充分。因此，图3所示的有机溶剂纯化系统中，可以追加填充有离子交换树脂的离子交换装置。离子交换树脂在水的存在下显示出更高的离子去除性能，因此，从包含有机溶剂、水和离子性杂质的混合液中将有机溶剂分离并纯化时，在有机溶剂和水的分离之前利用离子交换树脂进行处理是有利的。图4示出具备离子交换装置的有机溶剂纯化系统。该有机溶剂纯化系统如下设置：图3所示的系统中，在泵32的出口设有离子交换装置41，离子交换装置41中处理过的混合液通过加热器34和加热器12加热，供给至渗透气化装置13。离子交换装置41去除混合液中所含的离子性杂质，例如为：填充有阴离子交换树脂的离子交换装置、或者以阴离子交换树脂和阳离子交换树脂作为混合床并填充而成的离子交换装置。
通过渗透气化法将有机溶剂和水分离的情况下，将供给至渗透气化装置的供给液加热来提高供给液温度时，脱水效率、即有机溶剂和水的分离效率变高。然而，通过该加热，有有机溶剂氧化并劣化的担心。根据本发明人等的研究可知，有机溶剂和水的混合液中的溶存氧气量多的情况下，有机溶剂的氧化得到促进。因此认为，将有机溶剂和水的混合液中的气体成分去除后向渗透气化装置13供给混合液。图5示出具备去除混合液中的气体成分的脱气装置的有机溶剂纯化系统的构成。
对于图5所示的有机溶剂纯化系统，图4所示的系统中，在泵32与离子交换装置41之间设有去除自泵供给的混合液中的气体成分的脱气装置42。作为脱气装置42，例如也可以使用添加氢气使其与钯催化剂接触来去除氧气的氧气去除装置，但氧气去除装置的情况下，无法去除除了氧气以外的气体成分、例如溶存二氧化碳。溶存二氧化碳变成对离子交换装置41内的离子交换树脂、特别是阴离子交换树脂的负荷，因此，优选脱气装置42中除了氧气之外还可以去除二氧化碳。另外，也可以通过向液体中吹入氮气、氩气等非活性气体来去除溶存氧气等，但无法迅速进行脱气处理。从这样的观点出发，优选利用脱气装置42中使用了脱气膜的装置。通过使用脱气膜，可以迅速地去除混合液中的溶存氧气、溶存二氧化碳而不用供给氢气、非活性气体等。
作为用于构成脱气膜的膜原材料、灌封材料，可以举出：聚烯烃、聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚氨酯、环氧树脂等。然而，NMP等有机溶剂具有使一部分有机材料溶解的性质，因此图5所示的系统中，优选由聚烯烃、PTFE和PFA构成脱气膜。作为脱气膜的机械结构，有：假定水中的运用的多孔性的膜；和，假定表面张力更小的液体中的运用的非多孔性的膜，此处，由于对包含大量NMP等有机溶剂的混合液进行处理，因此，优选使用非多孔性的膜。图5所示的系统中能够使用的脱气膜的一例为日本特开2004-105797号公报所示的聚烯烃膜。
图5所示的有机溶剂纯化系统中，将由脱气装置42去除了溶存氧气和溶存二氧化碳的混合液供给至离子交换装置41。之后，该混合液通过加热器34、12例如加热至120℃左右，然后供给至渗透气化装置13。混合液中的二氧化碳浓度得到降低，因此，离子交换装置41的负荷变轻，其结果，可以延长离子交换装置41内的离子交换树脂的交换周期。另外，溶存氧气得到降低，因此，可以抑制NMP的氧化、劣化。需要说明的是，图5所示的系统中设有离子交换装置41，但不具备离子交换装置的有机溶剂纯化系统中也可以设置脱气装置42。
图6示出具备脱气装置的有机溶剂纯化系统的其他例子。对于图6所示的有机溶剂纯化系统，图5所示的有机溶剂纯化系统中，使用具有脱气膜的膜脱气装置43作为脱气装置，并且追加了泵44。图6的系统中，膜脱气装置43不是设置于离子交换装置41的跟前，取而代之的是，以将原液罐31内的混合液进行脱气的方式进行配置。设有将原液罐31的底部和上部连接并通过泵44使混合液循环的配管45，膜脱气装置43设置于该配管45。原液罐31内的经过脱气的混合液通过泵32而供给至离子交换装置41。
一般来说，不限定于最适于膜脱气的液体流量与渗透气化装置的运转中的最适的液体流量一致。图6所示的构成中，通过独立控制2个泵32、44，可以独立地设定膜脱气装置43中的混合液的流量和供给至渗透气化装置13的混合液的流量，可以使膜脱气和渗透气化分别在最适的条件下实施。另外，在不进行NMP的纯化的期间，通过容量小的泵44仅连续地实施膜脱气，从而可以加快NMP纯化开始时的工艺的起步。需要说明的是，图6所示的系统中设有离子交换装置41，但不具备离子交换装置的有机溶剂纯化系统中也可以设置膜脱气装置43。
图7示出本发明的进一步其他实施方式的有机溶剂纯化系统的构成。如图3至图6所示，使用单阶段的渗透气化装置13，上述情况下，存在所得NMP等有机溶剂中残留有水分，或者经过冷凝器16应以废水被排出的水中残留有NMP的可能性。因此，图7所示的有机溶剂纯化系统中，串联地连接2台渗透气化装置13、37，以2个阶段进行渗透气化处理。
具体而言，对于图7所示的有机溶剂纯化系统，图6所示的系统中，将从渗透气化装置13的浓缩侧排出的液体供给至第2段的渗透气化装置37。如果着眼于NMP的流动，则这些渗透气化装置13、37以串联的方式连接。第2段的渗透气化装置37也具备例如由沸石形成的渗透气化膜38，从第2段的渗透气化装置37的浓缩侧分离NMP，与图6所示的装置同样地，被分离的NMP供给至减压蒸发釜33。来自减压蒸发釜33的NMP蒸气介由配管40送至加热器34而用于混合液的加热，之后，经过冷却器15和精密过滤膜18以纯化NMP的形式得到。第1段的渗透气化装置37的透过侧中出现的水分通过冷凝器16被冷却并冷凝，与图3至图6所示的情况同样地，存储于冷凝水罐(未图示)被排水。
由第2段的渗透气化装置37的透过侧得到的水分通过冷凝器39被冷却并冷凝，存储于透过水罐35。为了实现渗透气化装置37的透过侧中的负压，透过液罐35也连接真空泵36。通过配管46，将存储于透过液罐35的包含NMP的水返回至第1段的渗透气化装置13的前段。图示中，将存储于透过液罐35的水返回至膜脱气装置43的入口或者原液罐31，返回存储于透过液罐35的水的位置并不限定于膜脱气装置43的入口或者原液罐31，例如也可以将存储于透过液罐35的水返回至加热器34或者加热器12的入口。
对渗透气化装置13、37中使用的渗透气化膜14、38进行说明。渗透气化装置13、37的脱水性能依赖于夹持该渗透气化膜14、38的两侧、即浓缩侧空间与透过侧空间的水分密度差和透过侧的真空度。具体而言，浓缩侧空间的水分密度越大或者透过侧的真空度越高，换言之，绝对压力越低脱水性能越提高。例如混合液中的水的浓度为20质量％时，第1段的渗透气化装置13利用大的水分密度差可以将大量的水分离。与此相对，第2段的渗透气化装置37对已经经过脱水的混合液进行处理，因此，所分离的水为少量。另一方面，渗透气化膜中的NMP的透过量很大程度上不依赖于水分密度差。因此，第1段的渗透气化装置13的透过侧中出现的水蒸气中的NMP浓度极低，第2段的渗透气化装置37的透过侧中出现的水蒸气的NMP浓度由此变高。本实施方式中，将第2段的渗透气化装置37的透过侧中出现的、进一步包含NMP的水分返回至第1段的渗透气化装置13的前段，从而进一步提高NMP的回收率，抑制NMP向环境的释放。需要说明的是，透过第2段的渗透气化装置37的水分的量与第1段相比为少量，将该水分返回至第1段的渗透气化装置13的前段所导致的脱水效率的降低是有限度的。
渗透气化膜14、38优选利用沸石膜。沸石根据其骨架结构和包含的硅与铝的比率有A型、Y型、T型、MOR型、CHA型等种类。与铝相比硅的比例越高越富有疏水性。这些沸石中，A型的脱水效率特别优异，可以作为本实施方式中两个渗透气化装置13、37的渗透气化膜14、38使用。另外，作为第1段的渗透气化装置13的渗透气化膜14，除了A型以外，有时也优选使用例如T型、Y型、CHA型沸石膜。A型沸石在水分浓度高的情况下、酸等杂质被包含于混合液中的情况下，容易产生泄漏、性能降低。与此相对，除了A型以外的沸石在上述环境下可以更长期间保持性能。如上述那样，第1段的渗透气化装置13的渗透气化膜14与第2段的渗透气化装置37的渗透气化膜38相比无需高的脱水性能。另外，来自第1段的渗透气化装置13的透过侧的水蒸气被释放至体系外，因此，此处的渗透气化膜14的防止泄漏的必要性特别高。因此，作为第1段的渗透气化装置13的渗透气化膜14，也可以使用包含A型沸石和选自上述其他沸石(例如T型、Y型、MOR型、CHA型)中的至少1种沸石的渗透气化膜。任意情况下，第2段的渗透气化装置37的渗透气化膜38期望由A型沸石形成。第2段的渗透气化装置37的入口液已经被相当量地脱水，含有水分少，因此，该入口液中的水分对膜性能造成不良影响的可能性低。另外，入口液中的水分少，因此，脱水的驱动力小，对于除了A型以外的膜，需要大于A型的膜面积。因此，对于除了A型以外的膜，装置规模、装置成本容易变大。
另外，渗透气化装置的脱水性能与供给的混合液的每单位流量的渗透气化膜的膜面积、即渗透气化膜的膜面积除以混合液的流量所得的值成正的相关性。因此，得到单独的渗透气化装置所需的脱水性能的情况下，必须增加渗透气化膜的膜面积。另一方面，NMP的透过量也与渗透气化膜的膜面积成正的相关性，因此，在为了提高脱水性能而使用膜面积大的单独的渗透气化装置的情况下，NMP的透过量也根据其而增加。与此相对，本实施方式中，第1段的渗透气化装置13只要将所需脱水量的一部分进行脱水就无需过度增大膜面积。对于第2段的渗透气化装置37，透过的NMP返回至原液罐31侧，因此，为了提高脱水性能，即使增大膜面积也不会成为问题。换言之，对于第1段的渗透气化装置13考虑脱水量与NMP透过量的均衡性，但对于第2段的渗透气化装置37无需考虑这样的均衡性。如此，以串联的方式设置2台渗透气化装置13、37，将透过第2段的渗透气化装置37的NMP回收，从而可以得到所需的脱水性能，并且可以抑制NMP的体系外释放量。
附图标记说明
12、34 加热器
13、37 渗透气化装置
14、38 渗透气化膜
15 冷却器
16、39 冷凝器
18 精密过滤膜
31 原液罐
33 减压蒸发釜
35 透过水罐
36 真空泵
41 离子交换装置
42 脱气装置
43 膜脱气装置

Claims (18)

1.一种有机溶剂纯化系统，其为从包含1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液中将所述有机溶剂分离并纯化的有机溶剂纯化系统，所述有机溶剂纯化系统具备：
加热器，其对所述混合液进行加热；
渗透气化装置，其设置于所述加热器的后段，具备渗透气化膜，且将所述有机溶剂和所述水分离；
减压蒸发釜，其中供给从所述渗透气化装置的浓缩侧回收的所述有机溶剂；和，
第1配管，其将在所述减压蒸发釜中气化的所述有机溶剂供给至所述加热器作为所述加热器的热源，
所述渗透气化装置由第1渗透气化装置和供给从所述第1渗透气化装置的浓缩侧排出的液体的第2渗透气化装置以串联的方式连接而构成，
从所述第2渗透气化装置的浓缩侧回收的所述有机溶剂被供给至所述减压蒸发釜，
第2配管，其将从所述第2渗透气化装置的透过侧排出的液体循环至所述第1渗透气化装置的前段。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂纯化系统，其在所述加热器的前段还具备对所述混合液进行离子交换处理的离子交换装置。
3.根据权利要求1所述的有机溶剂纯化系统，其在所述加热器的前段具备去除所述混合液中所含的气体成分的脱气装置。
4.根据权利要求2所述的有机溶剂纯化系统，其在所述加热器的前段具备去除所述混合液中所含的气体成分的脱气装置。
5.根据权利要求1所述的有机溶剂纯化系统，其还具备：
脱气装置，其中供给所述混合液并将该混合液中所含的气体成分去除；和，
离子交换装置，其对在所述脱气装置中处理过的混合液进行离子交换处理，
其中，将进行了离子交换处理的混合液供给至所述加热器。
6.根据权利要求3所述的有机溶剂纯化系统，其中，所述脱气装置具备脱气膜。
7.根据权利要求4所述的有机溶剂纯化系统，其中，所述脱气装置具备脱气膜。
8.根据权利要求5所述的有机溶剂纯化系统，其中，所述脱气装置具备脱气膜。
9.根据权利要求3所述的有机溶剂纯化系统，其还具备：储存所述混合液的罐；和，使所述混合液在所述脱气装置与所述罐之间循环的配管。
10.根据权利要求4所述的有机溶剂纯化系统，其还具备：储存所述混合液的罐；和，使所述混合液在所述脱气装置与所述罐之间循环的配管。
11.根据权利要求5所述的有机溶剂纯化系统，其还具备：储存所述混合液的罐；和，使所述混合液在所述脱气装置与所述罐之间循环的配管。
12.根据权利要求6所述的有机溶剂纯化系统，其还具备：储存所述混合液的罐；和，使所述混合液在所述脱气装置与所述罐之间循环的配管。
13.根据权利要求7所述的有机溶剂纯化系统，其还具备：储存所述混合液的罐；和，使所述混合液在所述脱气装置与所述罐之间循环的配管。
14.根据权利要求8所述的有机溶剂纯化系统，其还具备：储存所述混合液的罐；和，使所述混合液在所述脱气装置与所述罐之间循环的配管。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的有机溶剂纯化系统，其中，其进一步具备：
冷凝器，其与所述第2渗透气化装置的透过侧的出口连接，
透过水罐，其储存从所述冷凝器排出的水，
真空泵，
所述真空泵与所述减压蒸发釜连接以降低所述减压蒸发釜内的压力，其同时与所述透过水罐连接以实现所述第2渗透气化装置的透过侧中的负压，
所述第2配管从所述透过水罐与所述第1渗透气化装置的所述前段连接。
16.根据权利要求15所述的有机溶剂纯化系统，其中，所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
17.一种将有机溶剂分离并纯化的方法，其从包含1个大气压下的沸点超过100℃的有机溶剂和水的混合液中将所述有机溶剂分离并纯化，
所述方法具备：
对所述混合液进行加热的加热工序；
使用渗透气化膜，将所述经过加热的混合液分离为所述有机溶剂和所述水的工序；和，
使从所述渗透气化膜的浓缩侧回收的所述有机溶剂减压蒸发的步骤，
其中，使用通过所述减压蒸发而气化的所述有机溶剂作为所述加热工序中的热源，
所述渗透气化装置由第1渗透气化装置和供给从所述第1渗透气化装置的浓缩侧排出的液体的第2渗透气化装置以串联的方式连接而构成，
从所述第2渗透气化装置的浓缩侧回收的所述有机溶剂被供给至所述减压蒸发釜，
将从所述第2渗透气化装置的透过侧排出的液体循环至所述第1渗透气化装置的前段。
18.根据权利要求17所述的将有机溶剂分离并纯化的方法，其中，通过相同的真空泵降低所述减压蒸发釜的釜内压力并实现所述第2渗透气化装置的透过侧的减压。
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Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106984193A (zh) * 2017-04-12 2017-07-28 肇庆市稳固化工有限公司 一种天那水脱水方法和系统
CN207632732U (zh) * 2017-05-10 2018-07-20 奥加诺株式会社 Nmp水溶液的纯化系统
CN107626186B (zh) * 2017-11-01 2019-11-01 南京工业大学 一种膜分离法回收锂电池生产中n-甲基吡咯烷酮废气的方法和装置
KR102320162B1 (ko) * 2017-11-06 2021-10-29 주식회사 엘지화학 용매의 정제 방법
JP2019141793A (ja) * 2018-02-21 2019-08-29 オルガノ株式会社 液体有機物と水の分離システム及び分離方法
WO2019191520A1 (en) 2018-03-30 2019-10-03 Fujifilm Electronic Materials U.S.A., Inc. Chemical liquid manufacturing apparatus
CN111971255B (zh) * 2018-04-04 2022-07-08 奥加诺株式会社 有机溶剂精制系统和方法
CN109232352B (zh) * 2018-09-19 2024-03-19 江阴市大洋固废处置利用有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮减压提纯系统及提纯方法
JP7146568B2 (ja) * 2018-10-24 2022-10-04 オルガノ株式会社 有機溶媒の精製方法及び精製装置
JP6819713B2 (ja) 2019-03-27 2021-01-27 栗田工業株式会社 有機溶媒の処理方法及び処理材
CN111013239A (zh) * 2019-03-29 2020-04-17 赣州中能实业有限公司 一种n-甲基吡咯烷酮纯化用分子筛处理器
JP2020193178A (ja) * 2019-05-30 2020-12-03 オルガノ株式会社 Ｎ−メチル−２−ピロリドンの精製方法及び精製システム
JP2020193177A (ja) * 2019-05-30 2020-12-03 オルガノ株式会社 Ｎ−メチル−２−ピロリドンの精製方法及び精製システム
EP4032602A4 (en) * 2019-09-18 2023-10-04 Nitto Denko Corporation PURIFICATION SYSTEM, PURIFICATION METHOD, MEMBRANE SEPARATION DEVICE AND SOLVENT PRODUCTION METHOD
JP7328859B2 (ja) * 2019-09-30 2023-08-17 オルガノ株式会社 有機溶剤の精製方法及び精製システム
CN110655260B (zh) * 2019-10-20 2021-11-12 广东新泰隆环保集团有限公司 一种有机废水的零排放处理方法及装置
KR20210082711A (ko) * 2019-12-26 2021-07-06 주식회사 에너엔비텍 특정한 유기화합물 함유 폐수로부터 그 유기화합물의 농축 및 폐수처리를 위한 투과증발막 분리공정
CN112375026A (zh) * 2020-11-24 2021-02-19 浙江汇甬新材料有限公司 一种nmp渗透汽化脱水的方法
WO2023193744A1 (zh) * 2022-04-08 2023-10-12 浙江汇甬新材料有限公司 膜分离提纯设备和方法
KR102580889B1 (ko) * 2022-11-20 2023-09-20 이민래 유기용제 회수장치

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101077798A (zh) * 2006-05-26 2007-11-28 中国科学院化学研究所 用于含酚废水处理的聚酰亚胺共聚物渗透汽化分离膜及其制备方法
JP2011092871A (ja) * 2009-10-30 2011-05-12 Toyobo Co Ltd 有機溶剤回収システム
CN202387237U (zh) * 2011-01-19 2012-08-22 王建波 一种提纯再生废有机溶剂的装置
CN103071307A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 江苏九天高科技股份有限公司 一种精馏-蒸汽渗透耦合的有机溶剂脱水方法及装置

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61100536A (ja) * 1984-10-22 1986-05-19 Hitachi Zosen Corp アルコ−ル濃縮法
JPS62180790A (ja) * 1986-02-05 1987-08-08 Hitachi Ltd 超純水の製造方法
JPS62216695A (ja) * 1986-03-19 1987-09-24 Nitto Electric Ind Co Ltd 純水の製造方法及び装置
JPS634826A (ja) * 1986-06-25 1988-01-09 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd 共沸蒸留装置
JPS63258601A (ja) 1987-04-15 1988-10-26 Ube Ind Ltd 有機物水溶液の濃縮方法
JPH0671531B2 (ja) 1988-09-30 1994-09-14 株式会社新潟鐵工所 液液分離装置
JP2780323B2 (ja) * 1989-04-14 1998-07-30 東レ株式会社 揮発性有機液体水溶液の濃縮液製造方法
JP2676900B2 (ja) * 1989-04-14 1997-11-17 東レ株式会社 エタノール濃縮液の製造方法
SG49998A1 (en) 1992-10-31 1998-06-15 Hoechst Ag Process for separating trioxane from an aqueous mixture
JP2571743B2 (ja) * 1992-11-02 1997-01-16 日本合成アルコール株式会社 無水エタノールの製造方法
DE4303528A1 (de) * 1993-02-06 1994-08-11 Basf Ag Verfahren zum Trennen von Flüssigkeitsgemischen mit azeotropem Siedeverhalten durch Verschaltung von Pervaporation und Destillation
MY111204A (en) 1993-02-26 1999-09-30 Mitsubishi Chem Ind Apparatus and method for separating a liquid mixture
JPH06262042A (ja) 1993-03-11 1994-09-20 Mitsubishi Kasei Eng Co 液体精製装置
JPH0780252A (ja) 1993-07-21 1995-03-28 Mitsubishi Chem Corp 浸透気化膜分離装置およびその運転停止方法
JPH07194942A (ja) 1993-11-29 1995-08-01 Mitsubishi Kasei Eng Co 浸透気化法による混合液体の分離方法および浸透気化膜分離装置
JP3486984B2 (ja) * 1994-10-11 2004-01-13 三菱化学株式会社 Ｎ−メチル−２−ピロリドンの精製方法
JPH09253638A (ja) * 1996-03-26 1997-09-30 Nomura Micro Sci Co Ltd 超純水製造装置
JPH11276801A (ja) 1998-03-27 1999-10-12 Mitsubishi Chemical Engineering Corp 混合液体精製方法及び混合液体精製装置
JP2004105797A (ja) * 2002-09-13 2004-04-08 Mitsubishi Rayon Co Ltd 薬液の脱気方法
JP4360194B2 (ja) * 2003-12-16 2009-11-11 三菱化学株式会社 水溶性有機物の濃縮方法及び濃縮装置
US7497895B2 (en) * 2005-11-18 2009-03-03 Exxonmobil Research And Engineering Company Membrane separation process
CN101417209B (zh) * 2007-10-22 2011-08-31 天津海之凰科技有限公司 一种节能减压膜蒸馏装置及方法
JP5325418B2 (ja) * 2007-12-28 2013-10-23 三菱重工業株式会社 脱水システム及び脱水方法
CN101928016B (zh) * 2009-06-18 2012-07-04 中国石油化工股份有限公司 采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺
US20120281208A1 (en) * 2009-07-21 2012-11-08 National University Corp. Okayama University Chamber for optical observation, method for optically observing sample, and method for manufacturing lower transparent plate
JP2011050860A (ja) * 2009-09-02 2011-03-17 Hitachi Zosen Corp 含水有機物の無水化方法
JP5141846B2 (ja) * 2010-02-24 2013-02-13 宇部興産株式会社 紫外線酸化装置及びそれを用いた超純水製造装置、並びに紫外線酸化方法及び超純水製造方法
JP5693368B2 (ja) 2011-05-13 2015-04-01 日立造船株式会社 二酸化炭素回収方法における二酸化炭素吸収液の再生方法
JP5911228B2 (ja) * 2011-07-12 2016-04-27 オルガノ株式会社 電極製造工程におけるｎｍｐ精製システム
JP5762860B2 (ja) * 2011-07-15 2015-08-12 オルガノ株式会社 アルコールの精製方法及び装置
KR101317571B1 (ko) 2011-11-30 2013-10-11 오씨아이 주식회사 중공사막을 이용한 글리콜류의 탈수방법
CN103551036B (zh) * 2013-11-21 2016-03-02 洪梅 一种陶瓷分子筛膜高效渗透蒸发装置及工艺
KR101487107B1 (ko) 2013-12-24 2015-01-28 오씨아이 주식회사 글리콜 에테르 탈수용 유-무기 복합막을 이용한 투과증발 시스템

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101077798A (zh) * 2006-05-26 2007-11-28 中国科学院化学研究所 用于含酚废水处理的聚酰亚胺共聚物渗透汽化分离膜及其制备方法
JP2011092871A (ja) * 2009-10-30 2011-05-12 Toyobo Co Ltd 有機溶剤回収システム
CN202387237U (zh) * 2011-01-19 2012-08-22 王建波 一种提纯再生废有机溶剂的装置
CN103071307A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 江苏九天高科技股份有限公司 一种精馏-蒸汽渗透耦合的有机溶剂脱水方法及装置

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