JP6088265B2 - Nmp精製システムおよびnmp精製方法 - Google Patents
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Description
(1)排ガス中のNMPを吸着体または水スクラバーにより回収する。この工程によりNMP7〜9割、水分1〜3割程度の状態にまでNMPが濃縮される。
(2)NMP/水の混合液を蒸留で精製する。この工程でNMPを99%、水分は1%以下まで精製する。水分以外の各種不純物も同時に除去することを求められている。
以下、実験例について説明する。
新品のイオン交換樹脂(ダウケミカル社製ゲル形混床イオン交換樹脂:ESP−2、およびダウケミカル社製マクロポーラス形混床イオン交換樹脂:EG290)を水に浸漬させ、湿潤状態のイオン交換樹脂を用意し、これをカラムに充填した。一方、純度99.5%のNMPを購入した。このNMPの水分は<100ppmである。このNMPをカラム通液し、出口液の水分を随時測定した。その結果を表1に示す。
使用樹脂 :ESP−2(商品名:ダウケミカル社製ゲル形混床イオン交換樹脂)
:EG290(商品名:ダウケミカル社製マクロポーラス形混床イオン
交換樹脂)
樹脂量 :100[mL]
SV :5 [/h]
ここで、SVは、毎時の通液量を通液中のイオン交換樹脂の体積で除算した通液速度である。
湿潤状態のイオン交換樹脂に対し、水分が<100ppmのNMPを50BV通液して脱水処理し、通液を停止した。1日後、再度水分が<100ppmのNMPを通液し、NMP中の水分濃度を確認した。
使用樹脂 :ESP−2(商品名:ダウケミカル社製ゲル形混床イオン交換樹脂)
:EG290(商品名:ダウケミカル社製マクロポーラス形混床イオン
交換樹脂)
樹脂量 :100[mL]
SV :5 [/h]
図2に示すシステムにおいて、浸透気化分離装置38によりNMP水溶液の脱水を行い、その供給液、濃縮液の水分含有量を測定した。
(1)NMP(純度>99.5%)に対し、超純水(18.2MΩ・cm)を添加し、NMP80wt%、水20wt%の混合液とし、処理対象の供給液(NMP水溶液、20℃)とした。供給液の供給量は2.5kg/hとした。
(2)NMP水溶液を供給液タンクより図示しないポンプで抜き取り、120℃に加熱し、ゼオライト膜を利用した分離膜(浸透気化膜)の原液室(供給液側)に供給した。
(3)分離膜(浸透気化膜)の透過室(透過側)より真空ポンプ44により真空引きし、透過した水蒸気は凝縮させて排出した。
(4)NMP濃縮液は、熱交換器34で原液と熱交換して冷却(30℃)した後、事前にNMP濃縮液による乾燥処理がなされた乾燥イオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂カラム50(2kg/h)及び湿潤状態のイオン交換樹脂が充填されたイオン交換樹脂カラム48(0.2kg/h)へ通液した。イオン交換樹脂カラム48,50内への充填樹脂量はそれぞれ0.4Lとした。イオン交換樹脂は、上述と同様に、ダウケミカル社製混床イオン交換樹脂:ESP−2(及びEG290)である。
(5)経時的にイオン交換樹脂カラム48,50の処理液をサンプリングし、サンプリング液の水分量を計測した。なお、水分量はカールフィッシャー水分計にて測定した。
(6)乾燥したイオン交換樹脂が充填されているイオン交換樹脂カラム50の処理液は運転開始後速やかに水分濃度<300ppmとなり安定した。湿潤イオン交換樹脂が充填されているイオン交換樹脂カラム48の処理液の水分濃度が<300ppmとなったことを確認し、イオン交換樹脂カラム48へのNMP通液を停止した(湿潤イオン交換樹脂の乾燥処理の終了)。
(7)イオン交換樹脂カラム48への通液停止の24h後に、NMP濃縮液の精製に使用されている乾燥イオン交換樹脂が充填されているイオン交換樹脂カラム50への通液を停止し、乾燥処理が終了したイオン交換樹脂カラム48へ通液を開始した。そして、通液を開始したイオン交換樹脂カラム48への10BV通液後には処理液水分濃度が<300ppmになった。従って、その後はこのイオン交換樹脂カラムを精製NMPを生成するイオン交換樹脂カラムとして使用することが可能であることが確認された。
Claims (5)
- NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を含むNMP水溶液を精製するNMP精製システムであって、
分離膜を介し水分を選択的に浸透気化させて、脱水NMPを得る浸透気化分離手段と、
前記浸透気化分離手段において得られた脱水NMPを湿潤イオン交換樹脂に通過させて湿潤イオン交換樹脂を脱水して脱水イオン交換樹脂を得るとともに、処理液として水分が高くなったNMPを得るイオン交換樹脂脱水手段と、
前記イオン交換樹脂脱水手段で得られた前記処理液を前記浸透気化分離手段の前段へ返送する返送手段と、
前記イオン交換樹脂脱水手段で得られた脱水イオン交換樹脂を使用して、前記浸透気化分離手段において得られた脱水NMPから不純物を除去し、精製NMPを得るイオン交換手段と、
を有する、NMP精製システム。 - 請求項1に記載のNMP精製システムであって、
前記イオン交換樹脂脱水手段と、前記イオン交換手段は、それぞれ前記湿潤イオン交換樹脂が充填されたカラムと、前記脱水イオン交換樹脂が充填されたカラムで構成され、
前記イオン交換樹脂脱水手段として使用されたカラムが、そのイオン交換樹脂の脱水終了後に前記イオン交換手段に切り換えられて使用され、
前記イオン交換手段として使用されたカラムがその使用の終了後に、新しい湿潤イオン交換樹脂に入れ換えられイオン交換樹脂脱水手段に切り換えられて使用される、NMP精製システム。 - 請求項1または2に記載のNMP精製システムであって、
前記イオン交換樹脂脱水手段からの前記処理液の水分濃度を計測し、水分濃度が所定値を下回った場合に湿潤イオン交換樹脂の脱水終了を判定する、NMP精製システム。 - 請求項1〜3のいずれか1つに記載のNMP精製システムであって、
前記浸透気化分離手段に供給されるNMP水溶液と、前記浸透気化分離手段において得られた脱水NMPの間で熱交換し、前記脱水NMPを冷却し、前記NMP水溶液を加熱する熱交換手段を有する、NMP精製システム。 - NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を含むNMP水溶液を精製するNMP精製方法であって、
分離膜を介し水分を選択的に浸透気化させて、脱水NMPを得る浸透気化工程と、
前記浸透気化工程において得られた脱水NMPを湿潤イオン交換樹脂に通過させて湿潤イオン交換樹脂を脱水して脱水イオン交換樹脂を得るとともに、水分が高くなったNMPの処理液を得るイオン交換樹脂脱水工程と、
前記イオン交換樹脂脱水工程で得られた処理液を前記浸透気化工程の前段へ返送する返送工程と、
前記イオン交換樹脂脱水工程で得られた脱水イオン交換樹脂を使用して、前記浸透気化工程において得られた脱水NMPから不純物を除去し、精製NMPを得るイオン交換工程と、
を有する、NMP精製方法。
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