KR101182544B1 - 폐수에 함유된 아민 회수 및 아민 포화 양이온교환수지 재생 방법 및 장치 - Google Patents

폐수에 함유된 아민 회수 및 아민 포화 양이온교환수지 재생 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

발전소 등에서 발생되는 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온교환수지를 재생하는 장치로서, 아민 함유 폐수로부터 아민을 포획 및 용출하는 양이온교환수지층; 용출된 아민을 탈기하는 탈기탑; 탈기탑에 연결된 진공펌프; 및 탈기된 아민을 영하 33℃ 이하의 온도에서 응축하는 응축 냉각탑을 포함하며, 양이온교환수지층에 포획된 아민은 강산성 용액의 주입에 의해 용출되어 양이온교환수지는 재생되고 용출된 아민은 진공, 탈기되는 아민 회수장치 및 이를 이용한 아민 회수 및 아민 포화 양이온수지 재생방법이 개시된다. 상기 아민 회수 및 아민 포화 양이온수지 재생 방법 및 장치는, 발전소 등의 방류 수질을 개선하고, 아민 재사용을 통해 경제성을 높일 수 있다.

Description

폐수에 함유된 아민 회수 및 아민 포화 양이온교환수지 재생 방법 및 장치 {METHOD AND APPARATUS FOR RECOVERY OF AMINE FROM AMINE-CONTAINING WASTE WATER AND REGENERATION OF AMINE-FORM CATION EXCHANGE RESIN}
본 발명은 발전소 등에서 발생되는 아민 함유 폐수로부터 고농도, 고순도의 아민을 회수하고 아민 포화 양이온수지를 재생하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
원자력 및 화력발전소에서는, 원자력에너지 또는 화석연료로부터 전기에너지를 얻기 위한 에너지 전달매체로 물을 사용한다. 발전소에서는, 일반적으로 물을 기화시킨 수증기를 이용해 터빈을 회전시키며, 터빈의 회전을 통해 전기를 생산한다. 터빈을 회전시킨 후 수증기는 응축시켜 재사용한다.
수증기를 응축시키는 과정에서, pH 제어제 또는 화학전위 조절제 등과 같은 화학약품을 주입한다. 이는 전기화학적으로 각종 금속의 부식을 억제하기 위한 것이다. 또한, 물의 순환 사용을 위해서, 발전소에서는 이온교환수지탑을 설치, 운용한다. 이온교환수지탑에서는 미량의 불순물과 함께, 부식억제를 위해 주입되는 화학약품을 제거하게 된다. 이처럼, 발전소에서는 물/증기 순환주기마다 화학약품을 주입하고, 주입된 화학약품은 이온교환수지로 제거하는 과정을 반복하게 된다.
발전소에서 물/증기 순환주기마다 주입되는 화학약품들 중에는 휘발성 강한 물질들이 포함되어 있으며, 휘발성이 강한 물질들은 처리 공정 중에 대기로 방출될 우려가 있다. 또한, 일반적인 물리화학적 처리 공정을 거치더라도 아민과 같은 일부 성분들은 수중에 잔류하며, 이로 인해 COD 및 총질소의 증가를 유발하기 때문에 방류수 방출허용기준을 충족하기 못하게 된다.
본 발명의 일실시예의 목적은, 발전소 등에서 발생되는 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온교환수지를 재생하는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일실시예의 목적은, 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온수지를 재생하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온수지를 재생하는 장치로서, 아민 함유 폐수로부터 아민을 포획 및 용출하는 양이온교환수지층; 용출된 아민을 탈기하는 탈기탑; 탈기탑에 연결된 진공펌프; 탈기된 아민을 영하 33℃ 이하의 온도에서 응축하는 응축 냉각탑; 및 물과 아민으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포획하는 흡착탑을 포함하며, 양이온교환수지층에 포획된 아민은 강산성 용액의 주입에 의해 용출되어 수지는 수소형 양이온교환수지로 재생되고, 강산성 용액에 용출된 아민은 진공, 탈기되어 아민이 회수되는 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 암모니아, 디메틸아민 등 아민 포화 양이온수지를 재생하는 방법으로서, 강산성 용액을 이용하여 아민형 양이온수지를 수소형 수지로 전환하는 공정; 용출된 아민을 분리하는 탈기공정; 및 탈기된 아민을 영하 33℃ 이하의 온도에서 액화하는 응축공정; 물 또는 아민 흡착공정을 이용하여 아민으로 포화된 양이온수지의 재생 및 아민의 회수방법을 제공한다.
본 발명에 따른 아민 회수 및 아민 포화 양이온수지 재생 방법 및 장치는, 원자력 및 화력 발전소의 폐수로부터 화학적산소요구량 및 총질소농도 증가의 원인인 아민을 발생 시점에서 근본적으로 처리함으로써, 기존 폐수처리장의 부하 증가를 유발하지 않을 뿐만 아니라 설비 개선의 필요성도 제거할 수 있다. 또한, 원자력 및 화력 발전소의 물/증기 순환계통의 부식 예방을 위해 지속적으로 주입하는 아민을 회수하여 재이용함으로써 발전소의 경제성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 아민 회수 및 수지 재생장치의 공정의 개략적으로 나타낸 순서도이다.
본 발명의 일실시예에 따른 아민 회수 및 수지 재생장치는, 암모니아, 디메틸아민 등 고휘발성 아민 포화 양이온교환수지를 재생하고 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하는 장치로서, 아민 함유 폐수로부터 아민을 포획 및 용출하는 양이온교환수지층; 용출된 아민을 탈기하는 탈기탑; 탈기탑에 연결된 진공펌프; 탈기된 아민을 영하 33℃ 이하의 온도에서 응축하는 응축 냉각탑; 및 물과 아민으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포획하는 흡착탑을 포함하며, 양이온교환수지층에 포획된 아민은 강산성 용액의 주입에 의해 용출되어 수지는 수소형 양이온교환수지로 재생되고, 강산성 용액에 용출된 아민은 진공, 탈기되어 아민이 회수된다.
상기 아민 회수 및 수지 재생장치로 유입된 아민은 양이온교환수지층을 통과하면서 휘발성 아민은 포획되며, 포획된 아민은 산성용액을 주입하여 용출시킨다. 이때 아민으로 포화된 수지는 수소형 양이온교환수지로 전환된다. 상기 산성용액은 양이온교환수지의 재생용액으로 사용된다. 상기 산성용액은 양이온교환수지층에 포획된 아민을 용출할 수 있다면 제한 없이 사용가능하며, 예를 들어 황산(H2SO4), 염산(HCl) 용액일 수 있다.
일실시예에서, 상기 아민 회수 장치는 강산성 용액을 저장하는 저장탱크를 더 포함할 수 있다.
일실시예에서, 상기 양이온교환수지층은 술폰산기(-SO3H)를 교환기로 가지고 디비닐렌젠-스틸렌 공중합체를 골조로 하는 양이온교환수지를 포함할 수 있다. 또한, 상기 이온교환수지층은 고분자 물질 또는 스테인레스강과 같은 금속으로 이루어진 원통 형상의 탑 구조물 내에 충진된 구조일 수 있다. 이온교환수지층이 충진되는 탑 구조물의 재질로는 고분자 물질 또는 스테인레스강과 같은 금속 재질을 사용할 수 있으며, 이는 강염기성 상태에서도 부식이 진행되지 않는다는 장점이 있다.
일실시예에서, 상기 이온교환수지층 및 응축 냉각탑 중 어느 하나 이상에는, 대기중으로 방출되는 기체상 아민의 유출을 방지하는 흡착층이 구비될 수 있다. 예를 들어, 상기 흡착층은 이온교환수지 또는 제올라이트가 충진된 구조일 수 있다. 이온교환수지 또는 제올라이트는 내부에 미세 공간이 많이 존재하는 구조이며, 이러한 미세 공간에 기체상의 아민이 흡착된다.
일실시예에서, 상기 탈기탑에는 진공펌프가 연결된 구조일 수 있다. 진공펌프를 통해 증발기 내부의 압력을 낮추게 되면, 아민을 증발시키기 위해 필요한 가열온도를 낮출 수 있다. 예를 들어, 상기 탈기탑의 내부압력은 700 mmHg 이하, 보다 구체적으로는 150 내지 700 mmHg 범위일 수 있다. 상기 탈기탑의 온도 150℃ 이하, 보다 구체적으로는 25~150℃ 범위일 수 있다.
일실시예에서, 상기 응축 냉각탑의 온도는 영하 33℃ 이하, 보다 구체적으로는 영하 50℃ 내지 영하 33℃ 범위일 수 있다. 탈기탑에서 증류된 아민은 응축 냉각탑에서 응축된 액체 상태로 회수된다. 일실시예에서, 상기 응축 냉각탑은, 아민을 응축하는 응축탑과 응축된 아민을 냉각하는 냉각탑으로 구성되고, 응축탑과 냉각탑 사이에는 흡착탑을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 응축탑을 거친 기체상태의 NH3는 흡착탑을 거친후 냉각탑으로 유도되며, 냉각탑에서 영하 33℃ 이하로 냉각된 NH3는 수용액 상태로 회수 및 저장 가능하다.
상기 아민 회수 및 수지 재생장치는, 탈기탑과 응축 냉각탑 사이에 연결되는 기체/액체 분리기 및 기체/고체 분리기 중 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 탈기탑에서 저순도 아민을 감압?가열하면서 발생된 불순물과 아민 증기는 응축 냉각탑으로 유입되기 전에, 기체/액체 분리기 및/또는 기체/고체 분리기를 경유할 수 있다. 기체/액체 분리 또는 기체/고체 분리 과정을 통해 유기물 및 고형물이 캐리오버되어 기상에 포함되는 것을 방지할 수 있다. 본 발명에서 “캐리오버”는, 휘발성이 없는 유기물 또는 무기물이 존재하는 수용액을 끓이면, 유기물 또는 무기물이 증기 또는 거품과 함께 대기중으로 날아가는 현상을 의미한다.
일실시예에서, 상기 아민 회수 및 수지 재생장치는, 회수된 아민을 저장하는 아민 회수탱크를 더 포함하며, 아민 회수탱크는 아민을 액체 상태로 냉각 및 저장하게 된다. 액체 상태의 아민은 보관 및 처리가 용이하다는 장점이 있다. 또 다른 일실시예에서, 아민 회수탱크의 내부온도는 0℃ 이하로 조절할 수 있다. 이는 회수된 아민의 보관성을 높이고 액체상태를 유지하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온수지를 재생하는 방법을 제공한다.
일실시예에서, 아민 회수 및 수지 재생방법은, 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온교환수지를 재생하는 방법으로서, 아민 함유 폐수로부터, 양이온교환수지를 이용하여 아민을 포획 및 아민을 용출하는 수지 재생공정; 용출된 아민을 탈기하는 탈기공정; 및 탈기된 기체 상태의 아민을 영하 33℃ 이하의 온도에서 응축시키는 응축공정을 포함하며, 양이온교환수지층에 포획된 아민은 강산성 용액의 주입에 의해 용출되어 수지는 재생되고 용출된 아민은 진공, 탈기되어 회수된다.
일실시예에서, 상기 양이온교환수지를 이용하여 아민을 포획 및 아민을 용출하는 수지 재생공정에서는, 아민이 포획된 양이온교환수지에 강산성용액을 주입한다. 상기 강산성용액은 양이온교환수지층에 포획된 아민을 용출할 수 있다면 제한없이 사용가능하며, 예를 들어 황산(H2SO4), 염산(HCl) 용액일 수 있다. 공급된 산성용액은 양이온교환수지의 이온교환 및 재생을 유도한다. 또한, 양이온교환수지를 이용하여 아민을 포획 및 아민을 용출하는 수지 재생공정을 거치면서, 초기에 유입된 아민 함유 폐수는 고농축되면서 폐수의 감량화가 이루어진다. 또 다른 일실시예에서, 상기 양이온교환수지는 술폰산기(-SO3H)를 교환기로 가지고 디비닐렌젠-스틸렌 공중합체를 골조로 하는 구조일 수 있다.
상기 양이온교환수지를 이용하여 아민을 포획 및 아민을 용출하는 수지 재생공정 이후에, pH 및 전기전도도 중 어느 하나의 측정을 통해 아민의 순도를 확인하는 공정을 더 포함할 수 있다. pH 및/또는 전도도 측정을 통해, 고순도와 저순도의 아민으로 분리하게 된다. 고순도 아민은 회수하고, 저순도 아민은 추가적인 처리공정을 더 거칠 수 있다. 일실시예에서, 상기 아민의 순도를 확인하는 공정에서는, pH 및 전도도를 이용하여 아민의 순도를 측정하며, pH 값이 8 내지 12, 전도도 값이 0.01 내지 4 ms/cm인 아민을 분리 및 회수한다.
일실시예에서, 상기 수지 재생공정; 및 탈기공정 중 어느 하나 이상의 공정에서는, 흡착판을 통해 기체상 아민의 유출을 방지할 있다. 예를 들어, 상기 흡착판은 이온교환수지 또는 제올라이트가 충진된 구조일 수 있다. 이온교환수지 또는 제올라이트는 내부에 미세 공간이 많이 존재하는 구조이며, 이러한 미세 공간에 기체상의 아민이 흡착된다.
상기 탈기공정에서의 내부압력은 700 mmHg 이하, 보다 구체적으로는 150 내지 700 mmHg 범위일 수 있다. 예를 들어, 양이온교화수지를 통해 용출된 아민은 700 mmHg 이하의 감압 상태에서 가열되고, 이때 불순물과 아민 증기가 발생된다. 탈기공정에서 압력을 낮추게 되면, 아민을 증발시키기 위해 필요한 가열온도를 낮출 수 있다. 예를 들어, 상기 압력범위에서 탈기공정의 온도는 150℃ 이하, 보다 구체적으로는 25℃ 내지 150℃ 범위일 수 있다.
상기 응축공정의 온도는 영하 33℃ 이하, 보다 구체적으로는 영하 50℃ 내지 영하 33℃ 범위일 수 있다. 탈기공정에서 증류된 아민은 응축 냉각탑에서 응축된 액체 상태로 회수된다. 일실시예에서, 상기 응축공정은, 탈기공정을 거친 아민을 응축하고, 응축된 기체 상태의 아민이 흡착탑을 거쳐 냉각될 수 있다.
일실시예에서, 상기 아민 회수방법은, 탈기된 아민이 응축공정에 진입하기 전에, 기체/액체 분리 및 기체/고체 분리 중 어느 하나 이상의 과정을 더 포함할 수 있다. 기체/액체 분리 또는 기체/고체 분리 과정을 통해 유기물 및 고형물이 캐리오버되어 기상에 포함되는 것을 방지할 수 있다.
일실시예에서, 상기 아민 회수방법은, 회수된 아민을 액체 상태로 냉각 및 저장할 수 있다. 즉, 회수된 아민을 냉각시켜 보관 및 관리가 용이한 액체상태로 저장하게 된다. 또 다른 일실시예에서, 회수된 액체 상태의 아민은 영하의 낮은 온도에서 저장할 수 있다.
본 발명에 따른 아민 회수 및 아민 포화 양이온수지 재생 방법 및 장치를 예를 들어 설명하면 다음과 같다.
양이온교환수지를 이용하여 아민 함유 폐수로부터 아민을 포획하고, 포획된 아민을 용출시켜 폐수를 농축하며, 상기 용출은 아민이 포획된 양이온교화수지에 산성용액(황산, 염산)을 주입하여 아민을 용출시켜 양이온교환 수지를 재생한다. 감압 내지 진공상태에서 아민을 탈기하고, 탈기된 아민은 영하 33℃ 이하의 온도로 냉각시켜 아민을 회수하게 된다.
유입된 아민 함유 폐수가 양이온교환수지를 통과하는 과정에서 아민이 포획되며, 아민이 포획된 양이온교환수지에 산성용액을 주입하여 아민을 용출시키게 된다. 용출된 아민은 탈기탑에서 감압 및 가열되고, 이 과정에서 불순물과 아민 증기가 발생하게 된다. 기체/액체 또는 기체/고체 분리기를 거치면서 불순물은 제거되고, 아민 증기는 응축공정을 거치게 된다. 응축공정을 거치면서 아민은 회수되고, 회수되지 못한 기체상 아민은 수지 또는 제올라이트가 충진된 흡착탑에 통과하면서 흡착된다. 최종적으로 회수된 아민은 아민 회수탱크에서 액체 상태로 냉각 및 저장된다.

Claims (13)

  1. 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온수지 재생하는 장치로서,
    아민 함유 폐수로부터 아민을 포획 및 용출하는 양이온교환수지층;
    용출된 아민을 탈기하는 탈기탑;
    탈기탑에 연결된 진공펌프;
    탈기된 아민을 영하 33℃ 이하의 온도에서 응축하는 응축 냉각탑; 및
    물과 아민으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포획하는 흡착탑을 포함하며,
    양이온교환수지층에 포획된 아민은 강산성 용액의 주입에 의해 용출되어 수지는 수소형 양이온교환수지로 재생되고, 강산성 용액에 용출된 아민은 진공, 탈기되어 아민이 회수되는 아민 회수장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 양이온교환수지층은 술폰산기(-SO3H)를 교환기로 가지고 디비닐벤젠-스티렌 공중합체를 골조로 하는 양이온교환수지를 포함하는 아민 회수장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 양이온교환수지층 및 응축 냉각탑 중 어느 하나 이상에는, 기체상 아민의 유출을 방지하는 흡착층이 구비된 아민 회수장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탈기탑과 응축 냉각탑 사이에,
    기체/액체 분리기 및 기체/고체 분리기 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 아민 회수장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 응축 냉각탑은, 아민을 응축하는 응축탑과 응축된 아민을 냉각하는 냉각탑으로 구성되고, 응축탑과 냉각탑 사이에는 흡착탑을 더 포함하는 아민 회수장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 아민 회수장치는, 회수된 아민을 저장하는 아민 회수탱크를 더 포함하며, 상기 아민 회수탱크는 아민을 액체 상태로 냉각 및 저장하는 아민 회수장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 아민 회수탱크의 내부온도는 0℃ 이하인 아민 회수장치.
  8. 아민 함유 폐수로부터 아민을 회수하고 아민 포화 양이온교환수지를 재생하는 방법으로서,
    아민 함유 폐수로부터, 양이온교환수지를 이용하여 아민을 포획 및 아민을 용출하는 수지 재생공정;
    용출된 아민을 탈기하는 탈기공정; 및
    탈기된 기체 상태의 아민을 영하 33℃ 이하의 온도에서 응축시키는 응축공정을 포함하며,
    양이온교환수지층에 포획된 아민은 강산성 용액의 주입에 의해 용출되어 수지는 재생되고 용출된 아민은 진공, 탈기되어 회수하는 아민 회수방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 양이온교환수지는 술폰산기(-SO3H)를 교환기로 가지고 디비닐벤젠-스티렌 공중합체를 골조로 하는 구조인 아민 회수방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 수지 재생공정 및 탈기공정 중 어느 하나 이상의 공정에서, 흡착판을 통해 기체상 아민의 유출을 방지하는 아민 회수방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 탈기공정의 압력은 700 mmHg 이하인 아민 회수방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 응축공정은, 탈기공정을 거친 아민을 응축하고, 응축된 기체 상태의 아민이 흡착탑을 거친 후 냉각되는 것을 특징으로 하는 아민 회수방법.
  13. 제 8 항에 있어서,
    상기 아민 회수방법은 회수된 아민을 액체 상태로 냉각 및 저장하는 아민 회수방법.
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