JPH06304453A - 低温冷媒を使用した浸透気化膜分離装置 - Google Patents
低温冷媒を使用した浸透気化膜分離装置Info
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- JPH06304453A JPH06304453A JP2680794A JP2680794A JPH06304453A JP H06304453 A JPH06304453 A JP H06304453A JP 2680794 A JP2680794 A JP 2680794A JP 2680794 A JP2680794 A JP 2680794A JP H06304453 A JPH06304453 A JP H06304453A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機溶媒と水との混合液から水を分離するた
めの浸透気化膜分離装置の分離効率を向上させる。 【構成】 浸透気化膜分離装置において、凝縮器の冷媒
を０℃以下とし、透過水蒸気に不凍液を混入して凝縮さ
せるもの。
めの浸透気化膜分離装置の分離効率を向上させる。 【構成】 浸透気化膜分離装置において、凝縮器の冷媒
を０℃以下とし、透過水蒸気に不凍液を混入して凝縮さ
せるもの。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は浸透気化法により有機溶
媒−水混合液体から水を除去するための装置に関する。
媒−水混合液体から水を除去するための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】混合液体の分離方法として、特定成分と
親和性があって特定成分の蒸気を透過させる膜を用い、
膜の片側（１次側）に混合液体を接触させ、膜の逆側
（２次側）を減圧又は不活性ガスで掃気するなどして１
次側の飽和蒸気圧と２次側の蒸気圧の差をつくり、特定
成分だけ膜を透過させて分離する浸透気化法がある。
親和性があって特定成分の蒸気を透過させる膜を用い、
膜の片側（１次側）に混合液体を接触させ、膜の逆側
（２次側）を減圧又は不活性ガスで掃気するなどして１
次側の飽和蒸気圧と２次側の蒸気圧の差をつくり、特定
成分だけ膜を透過させて分離する浸透気化法がある。
【０００３】浸透気化法は共沸混合液の分離など、蒸留
等によって分離できない分野での応用が広く検討されて
いる。これらの内でも、半導体基板等の乾燥に用いる蒸
気乾燥装置で、使用後の乾燥液（水と相溶性のある有機
溶媒：以下イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を代表例
として説明する）中の水分を除去するのに適した方法と
して注目されている。
等によって分離できない分野での応用が広く検討されて
いる。これらの内でも、半導体基板等の乾燥に用いる蒸
気乾燥装置で、使用後の乾燥液（水と相溶性のある有機
溶媒：以下イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を代表例
として説明する）中の水分を除去するのに適した方法と
して注目されている。
【０００４】
【発明を解決しようとする課題】浸透気化法は１次側と
２次側の蒸気圧差が大きいほど透過量が多くなり、処理
量（分離効率）が向上する。このためには１次側の飽和
蒸気圧を高くし、２次側の蒸気圧を低くすればよいが、
１次側の飽和蒸気圧を高くするために液温を上昇させる
にしても沸点が上限となる。
２次側の蒸気圧差が大きいほど透過量が多くなり、処理
量（分離効率）が向上する。このためには１次側の飽和
蒸気圧を高くし、２次側の蒸気圧を低くすればよいが、
１次側の飽和蒸気圧を高くするために液温を上昇させる
にしても沸点が上限となる。
【０００５】従って、更に分離効率を上げるには２次側
の真空度を高くして２次側の蒸気圧を下げることが考え
られる。一方、２次側では透過した蒸気を冷却、凝縮
し、系外に抜き出している。ここで、２次側の真空度を
上げると凝縮した水が再び気化してしまうので、２次側
の真空度を上げるのは分離効率の上からは好ましいが、
水を回収することを考えると不都合であった。具体的に
は冷却温度を２℃としても真空度は７Ｔｏｒｒ程度が限
界となっていた。
の真空度を高くして２次側の蒸気圧を下げることが考え
られる。一方、２次側では透過した蒸気を冷却、凝縮
し、系外に抜き出している。ここで、２次側の真空度を
上げると凝縮した水が再び気化してしまうので、２次側
の真空度を上げるのは分離効率の上からは好ましいが、
水を回収することを考えると不都合であった。具体的に
は冷却温度を２℃としても真空度は７Ｔｏｒｒ程度が限
界となっていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題に
鑑み、鋭意検討した結果、透過水蒸気に不凍液として有
機溶媒を混入して凝固点を下げ、低温冷媒を用いること
により２次側真空度を上げることができ、上記課題を解
決できることを見出し、本発明に到達した。すなわち、
本発明の要旨は水蒸気を透過する分離膜を用いて、有機
溶媒と水との混合液体から浸透気化法により水を分離す
るための浸透気化膜分離装置において、透過水蒸気を伝
熱面を介して熱を移動させて凝縮させる際に使用する冷
媒の温度を０℃以下とすると共に透過水蒸気に水と相溶
性のある有機溶媒を混入させて凝固点を冷媒温度以下と
する手段を備えた浸透気化膜分離装置に存する。
鑑み、鋭意検討した結果、透過水蒸気に不凍液として有
機溶媒を混入して凝固点を下げ、低温冷媒を用いること
により２次側真空度を上げることができ、上記課題を解
決できることを見出し、本発明に到達した。すなわち、
本発明の要旨は水蒸気を透過する分離膜を用いて、有機
溶媒と水との混合液体から浸透気化法により水を分離す
るための浸透気化膜分離装置において、透過水蒸気を伝
熱面を介して熱を移動させて凝縮させる際に使用する冷
媒の温度を０℃以下とすると共に透過水蒸気に水と相溶
性のある有機溶媒を混入させて凝固点を冷媒温度以下と
する手段を備えた浸透気化膜分離装置に存する。
【０００７】以下、本発明の装置の一例を図面を用いて
説明する。図１は、本発明の装置の一例を示す概略説明
図である。図中１は原料配管、２は原料送液ポンプ、３
は送液配管、４は加熱器、５は送液配管、６は抜き出し
配管、７は分離膜モジュール、７ａは分離膜、８は透過
物移送配管、９は凝縮用熱交換器、１０は凝縮液タン
ク、１１は抜出しポンプ、１２，１４は真空配管、１３
は真空ポンプ、１５は抜出し配管、１６は有機溶媒供給
配管、１７は有機溶媒冷却器をそれぞれ示す。
説明する。図１は、本発明の装置の一例を示す概略説明
図である。図中１は原料配管、２は原料送液ポンプ、３
は送液配管、４は加熱器、５は送液配管、６は抜き出し
配管、７は分離膜モジュール、７ａは分離膜、８は透過
物移送配管、９は凝縮用熱交換器、１０は凝縮液タン
ク、１１は抜出しポンプ、１２，１４は真空配管、１３
は真空ポンプ、１５は抜出し配管、１６は有機溶媒供給
配管、１７は有機溶媒冷却器をそれぞれ示す。
【０００８】原料配管１から供給された有機溶媒と水と
の混合液体は送液ポンプ２により送液配管３を通って加
熱器４に送られる。分離の対象となる有機溶媒と水との
混合液体としては水と相溶性のある有機溶媒と水との混
合液体であり、共沸点を持つため蒸留による分離ができ
ない場合に特に有用である。具体的には水−エタノー
ル、水−イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、水−酢酸
などが例示できる。水−ＩＰＡの系を例にとって説明す
る。
の混合液体は送液ポンプ２により送液配管３を通って加
熱器４に送られる。分離の対象となる有機溶媒と水との
混合液体としては水と相溶性のある有機溶媒と水との混
合液体であり、共沸点を持つため蒸留による分離ができ
ない場合に特に有用である。具体的には水−エタノー
ル、水−イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、水−酢酸
などが例示できる。水−ＩＰＡの系を例にとって説明す
る。
【０００９】加熱器４での加熱温度は、混合液体の沸点
に近いが、沸点以下の温度が好ましい。尚、分離膜の一
次側が加圧状態の場合、その圧力での混合液体の沸点以
下であればよい。例えば、水−ＩＰＡ混合液体の場合
は、加圧して１００〜１２０℃とするのが好適である。
加熱器４で加熱された混合液体は送液配管５を通って分
離膜モジュール７に送られる。
に近いが、沸点以下の温度が好ましい。尚、分離膜の一
次側が加圧状態の場合、その圧力での混合液体の沸点以
下であればよい。例えば、水−ＩＰＡ混合液体の場合
は、加圧して１００〜１２０℃とするのが好適である。
加熱器４で加熱された混合液体は送液配管５を通って分
離膜モジュール７に送られる。
【００１０】分離膜７ａとしては浸透気化法に使用でき
る親水性分離膜であればよい。具体的にはポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリフェニレ
ンアセチレン等が知られている。分離膜モジュール７に
よって分離された分離膜７ａを透過しない有機溶媒成分
は抜き出し配管６から抜き出され、再生工程等に送られ
る。
る親水性分離膜であればよい。具体的にはポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリフェニレ
ンアセチレン等が知られている。分離膜モジュール７に
よって分離された分離膜７ａを透過しない有機溶媒成分
は抜き出し配管６から抜き出され、再生工程等に送られ
る。
【００１１】一方分離膜７ａを透過した水は水蒸気の状
態で透過物移送配管８を通って凝縮用熱交換器９に送ら
れる。凝縮用熱交換器９には透過水蒸気を伝熱面を介し
て熱を移動させて凝縮するために冷媒で冷却されている
伝熱面が設けられており、冷媒として０℃以下、例えば
−５〜−２０℃の冷媒が用いられる。
態で透過物移送配管８を通って凝縮用熱交換器９に送ら
れる。凝縮用熱交換器９には透過水蒸気を伝熱面を介し
て熱を移動させて凝縮するために冷媒で冷却されている
伝熱面が設けられており、冷媒として０℃以下、例えば
−５〜−２０℃の冷媒が用いられる。
【００１２】このため、水蒸気が凝縮し、更に氷になっ
て結着してしまうことが考えられるので、この水蒸気が
熱交換器９に入る前に、水蒸気中に不凍液として有機溶
媒を供給配管１６を通して供給する。水蒸気中に混入さ
れる有機溶媒の量は、熱交換器９での冷却温度によって
変わるが、通常、有機溶媒としてＩＰＡを混入する場合
は５〜３０重量％程度である。
て結着してしまうことが考えられるので、この水蒸気が
熱交換器９に入る前に、水蒸気中に不凍液として有機溶
媒を供給配管１６を通して供給する。水蒸気中に混入さ
れる有機溶媒の量は、熱交換器９での冷却温度によって
変わるが、通常、有機溶媒としてＩＰＡを混入する場合
は５〜３０重量％程度である。
【００１３】有機溶媒は冷却器７により２次側の圧力で
沸騰しない温度に冷却して用いられるが、ＩＰＡを用い
る場合は通常０〜−１０℃程度の温度とされる。冷媒と
しては使用温度を考慮して公知の冷媒から適宜選択でき
る。具体例としてはメタノール、エタノール、エチレン
グリコール、ＩＰＡ等の有機化合物が例示できる。
沸騰しない温度に冷却して用いられるが、ＩＰＡを用い
る場合は通常０〜−１０℃程度の温度とされる。冷媒と
しては使用温度を考慮して公知の冷媒から適宜選択でき
る。具体例としてはメタノール、エタノール、エチレン
グリコール、ＩＰＡ等の有機化合物が例示できる。
【００１４】透過水蒸気に相溶性のある有機溶媒を混入
する手段としては、膜２次側から熱交換器９の伝熱面に
至るまでの配管８に新たに有機溶媒添加装置を設ける方
法や、分離膜の分離比を小さくして原料混合液体中の有
機溶媒を一部透過させる方法が挙げられる。このうち、
前者の方法が、凝固点の制御が容易であるので好まし
い。
する手段としては、膜２次側から熱交換器９の伝熱面に
至るまでの配管８に新たに有機溶媒添加装置を設ける方
法や、分離膜の分離比を小さくして原料混合液体中の有
機溶媒を一部透過させる方法が挙げられる。このうち、
前者の方法が、凝固点の制御が容易であるので好まし
い。
【００１５】新たに有機溶媒を添加する方法において
は、添加する有機溶媒としては原料混合液体中に含まれ
る有機溶媒を用いてもよいし、その他の不凍液として使
用できる有機溶媒を用いてもよい。また、原料混合液体
中の水分濃度が小さいとき、例えば５０重量％以下のと
きには、原料混合液体そのものを不凍液として使用でき
る。また、添加する前に当該有機溶媒を冷却しておく
と、真空度の変動が少く、好ましい。
は、添加する有機溶媒としては原料混合液体中に含まれ
る有機溶媒を用いてもよいし、その他の不凍液として使
用できる有機溶媒を用いてもよい。また、原料混合液体
中の水分濃度が小さいとき、例えば５０重量％以下のと
きには、原料混合液体そのものを不凍液として使用でき
る。また、添加する前に当該有機溶媒を冷却しておく
と、真空度の変動が少く、好ましい。
【００１６】低分離比の膜を使用する場合は、水−ＩＰ
Ａ系で脱水してＩＰＡを濃縮する場合を例にとると、濃
縮後のＩＰＡ（膜非透過液）の濃度を９９％、２次側の
透過水蒸気中のＩＰＡ濃度を１５％とすると次式より分
離比を５６１とすれば良いことがわかる。
Ａ系で脱水してＩＰＡを濃縮する場合を例にとると、濃
縮後のＩＰＡ（膜非透過液）の濃度を９９％、２次側の
透過水蒸気中のＩＰＡ濃度を１５％とすると次式より分
離比を５６１とすれば良いことがわかる。
【００１７】
【数１】（８５／１５）／（１／９９）＝５６１ 透過水蒸気は熱交換器９で凝縮され凝縮液タンク１０に
溜められる。タンク１０には真空ポンプ１３が真空配管
１２によって接続されており２次側の減圧を得る。１４
は排出用の配管である。
溜められる。タンク１０には真空ポンプ１３が真空配管
１２によって接続されており２次側の減圧を得る。１４
は排出用の配管である。
【００１８】凝縮液タンク１０に溜められた水（有機溶
媒をわずかに含有）はポンプ１０によって配管１５で抜
かれ処理後排液とされる。尚、透過水蒸気に添加する有
機溶媒が、原料混合液体中の有機溶媒と同じときは、該
有機溶媒を添加した透過水蒸気の凝縮液の少なくとも一
部を原料混合液の戻して、有機溶媒を回収してもよい。
媒をわずかに含有）はポンプ１０によって配管１５で抜
かれ処理後排液とされる。尚、透過水蒸気に添加する有
機溶媒が、原料混合液体中の有機溶媒と同じときは、該
有機溶媒を添加した透過水蒸気の凝縮液の少なくとも一
部を原料混合液の戻して、有機溶媒を回収してもよい。
【００１９】かかる凝縮液の一部を原料混合液体に戻す
方法は、透過流体（分離膜を透過した後の水を主とする
混合液体）が廃棄される場合における排水処理系の負荷
を減少させるのに効果的である。また、本発明において
は、分離膜を数段直列状に連結させた多段分離装置とす
ることもできる。この場合には、少なくとも第１段目の
分離膜装置の凝縮系の冷媒温度を０℃以上とし、第２段
目以降の任意の段に本発明の分離膜装置を用いて凝縮系
の冷媒温度を０℃以下とする態様も好ましい。これは、
第１段目の分離膜装置では、供給される混合液体中の水
の含有率が大きいため、一次側の水の蒸気圧が高いの
で、二次側の圧力を低下させる必要性が乏しく、また透
過する水の量も多くなるので、必要となる不凍液の量が
多くなってしまうからである。後段になればなるほど分
離膜に供給される混合液体中の水の含有率が小さくなる
ので、一次側の水の蒸気圧が低くなり、透過する水の量
も少ないので、本発明の分離膜装置を使用することが特
に有効となる。
方法は、透過流体（分離膜を透過した後の水を主とする
混合液体）が廃棄される場合における排水処理系の負荷
を減少させるのに効果的である。また、本発明において
は、分離膜を数段直列状に連結させた多段分離装置とす
ることもできる。この場合には、少なくとも第１段目の
分離膜装置の凝縮系の冷媒温度を０℃以上とし、第２段
目以降の任意の段に本発明の分離膜装置を用いて凝縮系
の冷媒温度を０℃以下とする態様も好ましい。これは、
第１段目の分離膜装置では、供給される混合液体中の水
の含有率が大きいため、一次側の水の蒸気圧が高いの
で、二次側の圧力を低下させる必要性が乏しく、また透
過する水の量も多くなるので、必要となる不凍液の量が
多くなってしまうからである。後段になればなるほど分
離膜に供給される混合液体中の水の含有率が小さくなる
ので、一次側の水の蒸気圧が低くなり、透過する水の量
も少ないので、本発明の分離膜装置を使用することが特
に有効となる。
【００２０】尚、ここで、複数段直列状に連結するとい
うのは、第１段目の分離膜の非透過液を第２段目の分離
膜に供給し、第ｎ−１段目の分離膜の非透過液を第ｎ段
目の分離膜に供給するように連結する方法である。ま
た、本発明の分離膜装置を用いる段は、分離膜に供給さ
れる混合液体の含水率を勘案して任意に決められるが、
少なくとも第２段目以降に使用することが好ましい。例
えば、第３段目から用いる場合には、第３段目から最終
段まで本発明の分離膜装置を用いることが好ましいが、
途中の一部だけ本発明の分離膜装置を利用することも可
能である。
うのは、第１段目の分離膜の非透過液を第２段目の分離
膜に供給し、第ｎ−１段目の分離膜の非透過液を第ｎ段
目の分離膜に供給するように連結する方法である。ま
た、本発明の分離膜装置を用いる段は、分離膜に供給さ
れる混合液体の含水率を勘案して任意に決められるが、
少なくとも第２段目以降に使用することが好ましい。例
えば、第３段目から用いる場合には、第３段目から最終
段まで本発明の分離膜装置を用いることが好ましいが、
途中の一部だけ本発明の分離膜装置を利用することも可
能である。
【００２１】更に、かかる多段分離装置の場合には、不
凍液として有機溶媒を添加した凝縮液の全部又は一部を
原料に戻すことが好ましい。上述した多段の態様につい
て更に図２を用いて詳細に説明する。図２は、分離膜を
３段連結した例であり、第２段目及び第３段目の透過水
蒸気凝縮系の冷媒が０℃以下とされている例である。
凍液として有機溶媒を添加した凝縮液の全部又は一部を
原料に戻すことが好ましい。上述した多段の態様につい
て更に図２を用いて詳細に説明する。図２は、分離膜を
３段連結した例であり、第２段目及び第３段目の透過水
蒸気凝縮系の冷媒が０℃以下とされている例である。
【００２２】図２中、１９は加熱器、２１は第１段分離
膜、２３は第２段分離膜、２５は第３段分離膜、２８は
第１凝縮器（冷媒温度は０℃以上）、３２は第２凝縮器
（冷媒温度は０℃以下）、３４は有機溶媒（不凍液）の
予備冷却器である。原料配管１８から供給された混合液
体は、逆液ポンプ（図示せず）を介して加熱器１９に送
られる。加熱器１９により必要な温度まで加熱され、配
管２０を通って第１分離膜２１の一次側に供給される。
第１分離膜２１の非透過液は必要仁王仕手加熱器（図示
せず）で加熱して第２分離膜２３に供給される。同様に
第２分離膜２３の非透過液は第３分離膜２５に供給され
る。
膜、２３は第２段分離膜、２５は第３段分離膜、２８は
第１凝縮器（冷媒温度は０℃以上）、３２は第２凝縮器
（冷媒温度は０℃以下）、３４は有機溶媒（不凍液）の
予備冷却器である。原料配管１８から供給された混合液
体は、逆液ポンプ（図示せず）を介して加熱器１９に送
られる。加熱器１９により必要な温度まで加熱され、配
管２０を通って第１分離膜２１の一次側に供給される。
第１分離膜２１の非透過液は必要仁王仕手加熱器（図示
せず）で加熱して第２分離膜２３に供給される。同様に
第２分離膜２３の非透過液は第３分離膜２５に供給され
る。
【００２３】第１分離膜２１の透過水蒸気は、不凍液を
添加せずに第１凝縮器２８に供給される。第１凝縮器２
８では冷媒温度は０℃以上、例えば２〜１０℃、となっ
ている。（尚、図２では冷媒の配管や真空系配管は省略
されている。）第２分離膜２３及び第３分離膜２５の透
過水蒸気は、配管３３から原料混合液体を混合して第２
凝縮器３２に供給される。第２凝縮器３２では冷媒温度
は０℃以下、例えば−５〜−１０℃、となっている。第
２凝縮器３２で凝縮した液は配管３５を通って原料に戻
される。
添加せずに第１凝縮器２８に供給される。第１凝縮器２
８では冷媒温度は０℃以上、例えば２〜１０℃、となっ
ている。（尚、図２では冷媒の配管や真空系配管は省略
されている。）第２分離膜２３及び第３分離膜２５の透
過水蒸気は、配管３３から原料混合液体を混合して第２
凝縮器３２に供給される。第２凝縮器３２では冷媒温度
は０℃以下、例えば−５〜−１０℃、となっている。第
２凝縮器３２で凝縮した液は配管３５を通って原料に戻
される。
【００２４】尚、分離膜２１、２３、２５においては、
必要に応じて非透過液の一部を供給ラインに戻す循環配
管を設けて、分離膜に供給される液量を調節することが
できる。また、図２のように、冷媒温度が同じものにつ
いては凝縮器を共有してもよい。
必要に応じて非透過液の一部を供給ラインに戻す循環配
管を設けて、分離膜に供給される液量を調節することが
できる。また、図２のように、冷媒温度が同じものにつ
いては凝縮器を共有してもよい。
【００２５】
【作用】本発明は透過水蒸気に不凍液として相溶性のあ
る有機溶媒を添加又は膜を透過させ、透過成分の凝固点
を低下させることにより、凝縮のために用いる冷媒の温
度を下げることが可能となった。そして冷媒の温度を下
げることにより２次側の真空度を上げることが可能とな
り、分離膜の透過量を増大させることが可能となる。
る有機溶媒を添加又は膜を透過させ、透過成分の凝固点
を低下させることにより、凝縮のために用いる冷媒の温
度を下げることが可能となった。そして冷媒の温度を下
げることにより２次側の真空度を上げることが可能とな
り、分離膜の透過量を増大させることが可能となる。
【００２６】本発明の分離装置の場合、抜き出される水
には有機溶媒を不凍液として混入することとなるので矛
盾を感じるかもしれない。しかし、本発明の装置は有機
溶媒の乾燥を目的とするものであり、膜を透過しない成
分中に残存する水分量が問題となる。本発明装置では混
合液体からより多くの水を透過させることができるもの
であるから、非透過液中の残存水分量を極く少なくする
ことができ、大変効果的である。また、透過流体の凝縮
液の一部を原料に戻すことによって、有機溶媒の損失も
少なくすることができる。
には有機溶媒を不凍液として混入することとなるので矛
盾を感じるかもしれない。しかし、本発明の装置は有機
溶媒の乾燥を目的とするものであり、膜を透過しない成
分中に残存する水分量が問題となる。本発明装置では混
合液体からより多くの水を透過させることができるもの
であるから、非透過液中の残存水分量を極く少なくする
ことができ、大変効果的である。また、透過流体の凝縮
液の一部を原料に戻すことによって、有機溶媒の損失も
少なくすることができる。
【００２７】
【実施例】以下、本発明の装置について、ＩＰＡ−水系
を例にとり、実施例に基づいて説明する。 ＜実施例１＞図１に概略を示した装置を用いた。
を例にとり、実施例に基づいて説明する。 ＜実施例１＞図１に概略を示した装置を用いた。
【００２８】分離の対象となるＩＰＡ−水混合液体（以
下「原料液」と呼ぶ）を配管１から供給し、原料送液ポ
ンプ２で送液し、配管３より加熱器４で昇温し、配管５
を介して分離膜モジュール７の１次側に供給した。原料
液中の水は蒸気として分離膜７ａを透過して２次側に移
動し、分離膜７ａを透過しないＩＰＡは濃縮され抜き出
し配管６から抜き出された。
下「原料液」と呼ぶ）を配管１から供給し、原料送液ポ
ンプ２で送液し、配管３より加熱器４で昇温し、配管５
を介して分離膜モジュール７の１次側に供給した。原料
液中の水は蒸気として分離膜７ａを透過して２次側に移
動し、分離膜７ａを透過しないＩＰＡは濃縮され抜き出
し配管６から抜き出された。
【００２９】２次側に透過した水蒸気に配管１６よりＩ
ＰＡ（液体）を添加し、ＩＰＡ：水＝１５：８５（重量
比）とした。この透過液を凝縮用熱交換器９により冷却
し、凝縮させた。熱交換器９で使用した冷媒はエチレン
グリコールであり、冷媒の温度は−５℃であった。凝縮
液は一旦凝縮液タンク１０に溜められた後、抜出しポン
プ１１により配管１５から抜き出された。
ＰＡ（液体）を添加し、ＩＰＡ：水＝１５：８５（重量
比）とした。この透過液を凝縮用熱交換器９により冷却
し、凝縮させた。熱交換器９で使用した冷媒はエチレン
グリコールであり、冷媒の温度は−５℃であった。凝縮
液は一旦凝縮液タンク１０に溜められた後、抜出しポン
プ１１により配管１５から抜き出された。
【００３０】また分離膜７ａの２次側は配管１２を介し
て真空ポンプ１３によって５Ｔｏｒｒまで減圧されてい
る。表−１に各部での濃度、温度等を示す。
て真空ポンプ１３によって５Ｔｏｒｒまで減圧されてい
る。表−１に各部での濃度、温度等を示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】＜実施例２及び参考例＞図２（実施例２）
及び図３（参考例）に概略を示した装置を用いた。尚、
参考例は３段とも凝縮器の冷媒温度を０℃以下とした例
である。実施例２及び参考例の各位置でのＩＰＡ量、水
の量及びＩＰＡ濃度を表２に示す。
及び図３（参考例）に概略を示した装置を用いた。尚、
参考例は３段とも凝縮器の冷媒温度を０℃以下とした例
である。実施例２及び参考例の各位置でのＩＰＡ量、水
の量及びＩＰＡ濃度を表２に示す。
【００３３】
【表２】
【００３４】表２より明らかなように、図２のような態
様とすることによりＩＰＡの廃棄量を大幅に削減するこ
とができる。
様とすることによりＩＰＡの廃棄量を大幅に削減するこ
とができる。
【００３５】
【発明の効果】本発明の装置では分離膜の２次側真空度
を高くすることが可能となり、そのため水の除去量を多
くすることができるので、有機溶媒のいままで以上の濃
縮が可能となる。
を高くすることが可能となり、そのため水の除去量を多
くすることができるので、有機溶媒のいままで以上の濃
縮が可能となる。
【図１】本発明の装置の一例を示す概略説明図である。
【図２】本発明の装置の別の一例を示す概略説明図であ
る。
る。
【図３】参考実験例の説明図である。
２ 原料送液ポンプ ４ 加熱器 ７ａ 分離膜 ９ 凝縮用熱交換器 １０ 凝縮液タンク １１ 抜出しポンプ １３ 真空ポンプ １６ 有機溶媒供給配管 １７ 有機溶媒冷却器 １９ 加熱器 ２１、２３、２５ 分離膜 ２８ 凝縮器（冷媒温度０℃以上） ３２ 凝縮器（冷媒温度０℃以下） ３４ 有機溶媒冷却器
Claims (5)
- 【請求項１】 水蒸気を透過する分離膜を用いて、有機
溶媒と水との混合液体から浸透気化法により水を分離す
るための浸透気化膜分離装置において、透過水蒸気を伝
熱面を介して熱を移動させて凝縮させる際に使用する冷
媒の温度を０℃以下とすると共に透過水蒸気に水と相溶
性のある有機溶媒を混入させて凝固点を冷媒温度以下と
する手段を備えた浸透気化膜分離装置。 - 【請求項２】 透過水蒸気に有機溶媒を混入させる手段
が、分離膜と伝熱面とを結ぶラインに２次側圧力での沸
点以下に冷却した有機溶媒を添加する方法であることを
特徴とする請求項１記載の分離装置。 - 【請求項３】 透過水蒸気に混入させる有機溶媒が分離
対象となる混合液体の有機溶媒と同一であり、且つ該有
機溶媒を混入した透過水蒸気の凝縮液の一部を原料混合
液体に戻す手段を備えていることを特徴とする、請求項
１記載の浸透気化膜分離装置。 - 【請求項４】 水蒸気を透過する分離膜を複数段備えた
分離装置であって、該分離膜が、第１段目の非透過液が
第２段目の分離膜に供給され、第ｎ−１段目の非透過液
が第ｎ段目の分離膜に供給されるように連結されてお
り、第２段目以降の分離膜装置の少なくとも一つに請求
項１乃至３記載の浸透気化膜分離装置を用いることを特
徴とする、多段分離装置。 - 【請求項５】 第２段目以降の分離膜装置を透過した透
過水蒸気の凝縮液の少なくとも一部を原料液に戻す手段
を備えていることを特徴とする、請求項４記載の多段分
離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2680794A JPH06304453A (ja) | 1993-02-26 | 1994-02-24 | 低温冷媒を使用した浸透気化膜分離装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3852593 | 1993-02-26 | ||
| JP5-38525 | 1993-02-26 | ||
| JP2680794A JPH06304453A (ja) | 1993-02-26 | 1994-02-24 | 低温冷媒を使用した浸透気化膜分離装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06304453A true JPH06304453A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=26364642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2680794A Pending JPH06304453A (ja) | 1993-02-26 | 1994-02-24 | 低温冷媒を使用した浸透気化膜分離装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06304453A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008111673A1 (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | 流体の運搬方法 |
| US8585904B2 (en) | 2008-03-14 | 2013-11-19 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Dehydration system and dehydration method |
| JP2015071139A (ja) * | 2013-10-03 | 2015-04-16 | オルガノ株式会社 | 液体有機物と水の分離システム及び分離方法 |
| US9149769B2 (en) | 2007-03-15 | 2015-10-06 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Dehydration system and dehydration method |
| JP2016030232A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | オルガノ株式会社 | 有機溶剤精製システム及び方法 |
| WO2019163420A1 (ja) * | 2018-02-21 | 2019-08-29 | オルガノ株式会社 | 液体有機物と水の分離システム及び分離方法 |
| JP2020146635A (ja) * | 2019-03-14 | 2020-09-17 | オルガノ株式会社 | 有機溶剤と水とを含む混合液の脱水装置及び脱水方法 |
-
1994
- 1994-02-24 JP JP2680794A patent/JPH06304453A/ja active Pending
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| US8858798B2 (en) | 2006-10-05 | 2014-10-14 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Dehydration method |
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