JPS62180790A - 超純水の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原水から超純水を製造する方法及び装置に関
する。

〔従来の技術〕

・半導体を製造する電子工業、医薬品を製造する製薬工
業等においては不純物の極めて少ない高純度□の純水（
超純水と呼ばれる）を必要としている。

特に集積回路（１，Ｃ）や大規模集積回路（Ｌ、Ｓ、工
）等の精密な半導体製品を人造する場合には、その製品
の洗浄工程で、大量の超純水が用いられ、その超純水の
純度が製品歩留まシに直接関与するので、純度の高い超
純水を安定して人造することが重要なポイントとなって
いる。

従来、原水を加熱して水蒸気を発生させ、発生した水蒸
気を疎水性多孔質膜を通過せしめ、これを凝縮して純水
を製造することは知られていた（特開昭６０−３４７８
６号公報９％開昭６０−１４７２８５号公報参照）。従
来の方法では、疎水性多孔質膜匡原水を直接供給接触さ
せた状態で原水を加熱していた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記従来例では、疎水性多孔質膜の一面に直接原水が供
給酋れるのでこの膜の一面側に発生させられた水蒸気の
占める割合が低く、多量の水蒸気をこの膜を通過せしめ
ることは困難であった。

この発明は、原水から効率よく多量の超純水を製造する
方法及び装置を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

上記問題点は、原水から水蒸気及び水滴を分離し１分離
した水蒸気及び水滴を疎水性多孔質膜の一面側に導き、
この膜で水蒸気を通過させ、通過した水蒸気を凝縮して
超純水を製造することにより解決される。又、上記問題
点は、原水から水蒸気及び水滴を分離する手段と水蒸気
を通過する疎水性多孔質膜の間に上記分離した水蒸気及
び水滴をこの多孔質膜の一面側へ導く手段を設けたこと
により解決される。

〔作用〕

・疎水性多孔質膜の一面側には、原水から分離した水蒸
気及び水滴のみが導かれるので膜の一面側に供給された
流体中に占める水蒸気の割合が増加し、・、効率よくし
かも多量に膜を水蒸気が通過しりる。、′ 〔実施例〕 □以・下９本発明の実施例を図面を用いて説明する。

第１・□・図に示すようにこの実施例は超純水製造本体
５０とヒータ１０及び循環ポンプ２０と熱回収器３・５
より構成され１本体５０は疎水性多孔質材３０により、
蒸発室５１と凝縮室５２に分けられる５、蒸発室５１に
は過熱された原水１００′ｆ、放出するノズル６０が設
置され、下部は原水槽６１を形成している。凝縮室５２
は冷却管８０が設置され下部に超純水槽８１を形成して
いる。原水１００は熱回収器３５で超純水５００と熱交
換し加熱され、ポンプ２０を通ってヒータ１０で加熱さ
れる。

ヒータ１０で原水１００は、蒸発室５−１の飽和蒸気温
度より数度高い温度まで加熱される（水温と飽和蒸気温
度の差をフラッシュ温度と呼び通常３〜５Ｃ程度であり
、飽和温度以上に加熱された状態を過熱状態と呼ぶ）７
．過熱された原水１０・０はノズル６０より蒸気室５１
内へ放出され、瞬時に自己蒸発し、微細水滴１１０を多
量に発生する。

水滴表面で蒸発が進行し水滴の温度は蒸発室５１の飽和
蒸気温度まで低下する。発生じた水蒸、気２００は水滴
１１０と共に凝縮室５２べ流れるが。

疎水性多孔質材３０を通過する際、水滴１１０は完全に
分離され、水蒸気２００のみが凝縮室５２へ入り、水蒸
気２００は冷却水６００′が管内を通っている冷却管８
０の表面で冷却凝縮し超純水５００となり超純水Ｗｉ８
１へ貯められる。超純水槽８１の超純水５００は必要に
応じ五−スポイントのパルプ４０より取り出され洗浄等
に利用される。一般に凝縮室５２の超純水槽８１に貯蔵
された、沼純水５００は数十塵の比較的高温であるため
。

バルブ１０より用いる場合は熱回収器３５で原水１０（
Ｈでより冷却して用いる。

この超純水型造装置は通常はぼ大気圧下で運転されるの
で蒸発室５１の原水１００の温度は１００Ｃ穐変で、ヒ
ータ１０で１０５Ｃ程度棟で加熱する。蒸発室５１内は
１００Ｃの飽和水蒸気２００と水滴１１０で充満される
ため、隣接する超純水槽８１内の超純水５００もほぼ１
００ｔＺ’になっている。

この装置は１００Ｃ近傍での運転であるので原水中に含
有するバクテリア等は高温殺菌され、はとんどが死滅す
るため殺菌効果もある。またフラッシュ蒸発が起こるた
めに原水中に含まれる微量の空気や炭酸ガスも放出され
脱気、脱炭酸効果を有している。また蒸発室５１では原
水から水蒸気が１００ｒ程度で蒸発する時に揮発性（１
００Ｃ以下沸点）有機物も微量放出されるが、前記した
ように超純水槽８１の超純水５００も蒸発室５１と同温
度であるから１発生Ｉ７た揮発性有機物が超純水５００
へ再吸収されることは少ない。これは蒸発室５１で発生
した溶存空気、炭酸ガス等についても同様で、超純水に
再吸収されることなく、排気バルブ７０を介して外へ放
出される。排気バルブ７０は、逆止弁タイプで１本体が
外気より多少加圧状態にあシ、負圧になった時にバルブ
７０を介して、外気の空気等が逆流しないようにしであ
る。またこの実施例では必要に応じて冷却水６００の一
部を原水１００として利用しても良く。

また、本実施例では超純水５００のバルブ４ｏでの取り
出しに超純水槽８１をバルブ４０より高い位置において
ヘッドで送水できるようＫしであるが、ユースポイント
バルブで高圧の超純水が必要な場合は、ポンプを設置す
れば良い。以上本実施例によれば、従来方法に比べ、蒸
発凝縮操作の１操作のみで高純度の超純水が得られる効
果を有し。

かつフラッシュ蒸発と疎水性多孔質材によシ、小型（高
蒸発量）装置で高純度の超純水が得られる効果がある。

第２図にヒータの加熱ｆを減少させた省エネタイプの本
発明の他の実施例を示す。この装置は第１図による実施
例で冷却管８０で水蒸気凝縮のために冷却して放出した
熱を回収して、サーモパーベーパレーション装置９０で
さらに超純水５００’を製造しようとするものである。

従って装置的にｉ［１図の実施例にサーモパーベーパレ
ーション装置９０が加わったのみであシ、サーモパーベ
ーパレーション装置９０は、疎水性多孔質材３１と冷却
面３２で仕切られた多数の原水室９１と冷却室９３と空
気室９２よシ構成されており、高温の原水１００が原水
室９１の多孔質材３１の界面で蒸発し発生した水蒸気２
１０が空気室９２を通り。

冷却面３２で冷却凝縮し、超純水５００′が得らレル。

本体５０とサーモパーベーパレーション装置ｔ９０との
つなが９は、まず本体５０の凝縮室５２の冷却管８０で
得た冷却熱を用いて原水１００′を加熱し、その原水１
００′をポンプ２０を用いテサーモバーベーバレーショ
ン装［１９０の原水室９１へ送り込み、そこで疎水性多
孔質材３１の界・面で蒸発させ、低温になった原水１０
０′は一部ドレンとしたのち本体５０の冷却管８０へも
どし、そこで再び凝縮熱により加熱されポンプ２０を介
して原水室９１へ循環される。以上の装置を組むことに
より１本装置に加えた熱はヒータ１０を介して本体のフ
ラッシュ蒸発に用いられ、その水蒸気の凝縮によシ超純
水５００を得ると同時に、その凝縮熱を冷却管８０より
原水１００′へ回収して、ソの熱でサーモパーベーパレ
ーション装置９０で原水を蒸発させて超純水５００’を
得るようにしたものであり、第１図の例に比べ消費熱量
が約半分に減少できる効果を有する。　　□第３図は、
省エネタイプをはかるために、第２図のサーモパーベー
パレーション装置全多段（２段）にした他の実施例であ
る。従ってこの装置は、ｇ２図Ｋｆｆ１段サーモパーベ
ーパレーション装置９０′を加えたものであり、サーモ
パーベーパレーション装置９０の冷却室９３へ放出して
いた熱を原水１００“を加熱することにより回収してそ
の原水１００“をポンプ２１＋Ｃより後段サーモパーベ
ーパレーション装置９０′へ送り蒸発させてさらに超純
水５００“を製造しようとしたものである。第２図と同
様にヒータ１０へ加えた熱を本体での超純水製造のみな
らず、２段のサーモパーベーパレーション装置での超純
水製造に再利用させたもので、第１図の例に比べ、消費
熱量は約１／３に減少できる効果を有する。

第４図は１本発明の更に他の応用実施例であシ。

超高純度の超純水（超々純水と通称）を得るための超純
水製造装置を示す。実施例では第２図の実施例にさらに
従来からある２次純水系を加えたものでアル。本体５０
とサーモパーベーパレーション装ｆｌＯで得られ友超純
水５００をポンプ２２によりさらに活性炭吸着塔５．紫
外線殺醒器７゜ポリラシャ−６，限外濾過器８を通して
超々純水ｃＪ１０が得られる。本実施例の効果は超高純
度の超々純水が得られる。さらに、後段に設置した活性
炭吸着、ポリラシャ−には吸着容量、イオン交換容量の
点で、限外濾過器も目詰りの点で寿命があシ、定期的交
換が必要だが、前段に主本発明である蒸発装置を組み込
むことにより、後段の寿命が大幅に改善できる効果を有
する。

第５図は熱源として圧縮式ヒートポンプを組み込んだ実
施例を示す。つまり、凝縮室５２の冷却管８０で水蒸気
凝縮のために放出した熱を用いて。

圧縮式ヒートポンプの冷媒８３を蒸発させ、それをコン
プレッサー８５により圧縮し、ヒータ１０で冷媒８３の
凝縮熱を原水１ｏＯの加熱に用いるものである。＃縮し
た冷媒８３は減圧弁７５で膨張され、凝縮室５２の冷却
管８０で加熱され蒸発しコンプレッサー８５へ再び送ら
れる。本実施例によれば、超純水製造に必要なエネルギ
ーが少なくて良い効果がちシ、用いる圧縮式ヒートポン
プの効率も高い所で運転できる効果がある。

第６図は、第５図と同様に蒸気圧縮式を組み込み、省エ
ネ化をはかった実施例を示す。蒸発室５１でノズル６０
から吹き出された原水１００が瞬時蒸発し１発生した水
蒸気２００と微細水滴１１０が、疎水性多孔質材３０に
よシ、水滴１１０が捕捉され水蒸気２００のみが通加し
、プロア８６によシ圧縮加温され、ヒータ１０で凝縮し
超純水５００となる。一方原水１００がヒータ１゜で水
蒸気の凝縮熱くより加熱され、蒸発室５１へ送ら、れる
。以上のシステムによす１発生した水蒸気の凝縮熱が、
原水加熱として回収されるため。

超純水製造のエネルギーは、プロアの動力のみで十分と
なシ省エネ化可能である。

第７図は１本体を加圧型とする実施例を示す。

本体５０を加圧タイプにする方法に（１）排気バルブ７
０を絞る手段と（２）外部のガスボンベ６６？ＨＣよシ
減圧弁６４を介してガスを送り込む手段がある。

第７図は、排気パルプ７０の絞りとクリーンガスボンベ
６６の加圧の併用方式の実施例を示す。製造した超純水
は、不純物含有量が少ないため、外部からのガス吸収性
が高く、接触材料からの溶出能力も大きい。本実施例の
効果は（１）まず超純水５００を圧送できるため、ポン
プ等が不要で省エネ＝＋　昶’　ｃ２１超純水ラインに
ポンプがないため、ポンプ可動部からの不純物発生や材
料からの溶出等による超純水の純度低下がない。（３）
本体５０が外気・１より高圧のため、誤動作等があって
も、外気が本体内に入ることがないため、外気混入によ
る超純水の純度低下はなく、信頼性が向上する。なお第
７図でクリーンガスを散気管６２により原水中に吹き出
すタイプにしであるが、これにより、原水槽の攪拌が可
能となり、槽内の蒸発促進と、溶存ガス等の脱離促進効
果があ為。

第８図は超純水製造装置本体５０の具体的構造の実施例
を示す。装置本体５０は下部にフラッシュ蒸発ノズル６
０及び未蒸発水の貯留槽６１を配し、その上方に疎水性
多孔質材から成る気水分離器３０、凝縮用冷却管８０．
超純水槽８１等から構成される凝縮室５２を配した竪型
として、前述した本発明の効果を達成するとともに、設
置面積を極小にした構造である。

ノズル６０は基礎実験の結果、′吹出し流速３０ｍ　／
　Ｓ以下となる直径を有する長さ３００麿以下である管
を１個乃至複数個を配したもので、吹出し方向は敢て限
定しないが、少くとも発生飛沫が上方の凝縮室５２方向
への進行速度を増長させる方向は好ましくなく、この場
合には蒸気進行方向を反転させる等の部材を用いること
も考えられる。

疎水性多孔質材から成る気水分離器３０は、その効果を
有効にすべぐ、より広い面積を有し且つ容積を小さくす
る必要がある。これらの点を考慮すると垂直配置のプリ
ーツ状が好適である。これにより水蒸気に同伴される飛
沫は当該疎水性膜３０の表面で水蒸気から分離され、直
ちに鉛直下方へ落下し未蒸発水の貯留槽６１へ溜まる。

したがって、疎水性膜３００表面は常に蒸気を透過でき
得る状態が維持できている。

冷却管８０は蛇管、直管等が考えられるが基本的事項と
して抽気管７１は凝縮室５２内で最も低い温度を示す領
域に設ける。

さらに超純水槽８１を含む超純水が接触する面は、その
表面粗さを０．１μｍ以下として、ミクロ的な液滞留を
防止して純度低下を防止する。し九がって、これらの部
材の材質としては５ＵＳ３０４又は８Ｕ８３１６で１表
面仕上げ及び酸化皮膜形感処理を施工するのが最も望ま
しい。

なお、ノズル６０と凝縮室５２は水平方向に配置するこ
とも可能である。

本発明となる蒸留方式は、水中の全檻類の不純物が除去
可能であるが、原理的番て揮発性有機物の除去、脱気、
脱炭酸能力は他の除去能力に比べ多少劣る。また無機物
除去能力は十分であるが、実用面において、原水の無機
物含有量が多いと、蒸発室壁面や７／ズルにスケールが
発生しやすぐなる。

性能向上とスケール防止の観点から、原水の性状によシ
前処理装置をつけた方が良い場合がある。

第９図にその実施例を示す。本体５０に送られる原水１
００を活性炭吸着塔５で有機物除去、ボリツシャ６や限
外Ｐｉ器８で無機物除去、脱気脱炭酸塔９で水中の溶存
ガスや炭酸イオンを除去するものである。本実施例によ
れば、超純水の純度向上と蒸留器本体のスケール防止が
できる効果がある。

尚１以上の実施例では、いずれもフラッシュ蒸発方法で
原水から水蒸気と水滴を分離する方法を用いて説明した
が、原水を沸騰させることによってもよく、又予め飽和
温度以下に加熱加圧した原水をノズルでスプレーし、微
細な水滴と水蒸気を発生させるスプレー蒸発方法を採用
してもよい。

〔発明の効果〕

本発明によれば、水蒸気を効率よく、かつ多量に疎水性
多孔質膜を通過させることができ、し・Ｘって超純水製
造の効率を高めるととができる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の実施例を示す超純水製造装置の全体図
、第２図、第３図は省エネ化を図った他の実施例を示す
図、第４図は高純度化を図った他の実施例を示す図、第
５図はヒートポンプを組み仕せて省エネ化をはかった実
施例を示す図、第６図は蒸気圧縮法を組み合せて省エネ
化をはかった実施例を示す図、第７図は系内を加圧状態
にして□ ボンプレスを図った実施例を示す図、第８図は製造装置
のよシ具体的構造を示す図、第９図は更に別の実施例を
示す図である。 １０・・・ヒータ、２０・・・循環ポンプ、３０・・・
疎水性多孔質材、６０・・・ノズル、８０・・・冷却管
、５１・・・蒸発室、５２・・・凝縮室、６１・・・原
水槽、８１・・・超純水槽。 ヶｍＡ　ｆｌｕ−ｆ：　４．７，１□（］“□゛′、）
。し・′ 早　１　図 ｓＱＤ　　勾純・Ｋ 早　２　図 β２ ・　　ヤ・パ了二−二ｉｉ 亭　３　ロ ア０′　・債ｇ之す−五ツマ−＾り一ノマレーション１
−′７５−・減圧弁 ・　　　　３３・弓令娩 δ５°゛：コンブレノ′り一一 率　ろ　目 ８４゛゛プロ了− 早　７　目 ｂ２１．歎′Ｊｔ管 ６４・Ａ丘弁

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、原水を加熱し、この加熱により原水から発生した水
   蒸気を疎水性多孔質膜を通過せしめ、その後通過した水
   蒸気を凝縮して超純水を製造する方法において、前記加
   熱は、原水から水蒸気及び水滴を分離するように行ない
   、発生した水蒸気及び水滴を前記疎水性多孔質膜へ導き
   、この膜で水蒸気を通過させることを特徴とする超純水
   の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記加熱は原水を
   沸騰させるものであることを特徴とする超純水の製造方
   法。 ３、特許請求の範囲第１項において、前記加熱は、フラ
   ッシュ蒸発方法からなることを特徴とする超純水の製造
   方法。 ４、原水を加熱して原水から水蒸気を発生させる手段と
   、発生した水蒸気を通過させる疎水性多孔質膜と、通過
   した水蒸気を凝縮する手段を備えた超純水の製造装置に
   おいて、前記加熱手段は、原水から水蒸気と水滴を分離
   するように加熱する手段からなり、分離された水蒸気と
   水滴を前記疎水性多孔質膜の一面側に導く手段と該疎水
   性膜の他面側に連結され、通過した水蒸気を凝縮する手
   段を備えたことを特徴とする超純水の製造装置。 ５、特許請求の範囲第３項において、前記加熱手段は、
   原水を沸騰させる手段であることを特徴とする超純水の
   製造装置。 ６、特許請求の範囲第３項において、前記加熱手段は、
   フラッシュ蒸発手段であることを特徴とする超純水の製
   造装置。 ７、特許請求の範囲第３項において、前記水蒸気と水滴
   を疎水性多孔質膜へ導く手段は、水蒸気と水滴を通過さ
   せる配管であることを特徴とする超純水の製造装置。 ８、特許請求の範囲第６項において、前記配管は、上方
   に延びる部分を有することを特徴とする超純水の製造装
   置。 ９、特許請求の範囲第７項において、前記凝縮手段は、
   前記疎水性多孔質膜を通過した水蒸気を冷却するために
   原水を利用するように構成したことを特徴とする超純水
   の製造装置。