JPH0510964B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原水から超純水を製造する方法及び
装置に関する。

〔従来の技術〕

半導体を製造する電子工業、医薬品を製造する
製薬工業等においては不純物の極めて少ない高純
度の純水（超純水と呼ばれる）を必要としてい
る。特に集積回路（I.C）や大規模集積回路（L.
S.I）等の精密な半導体製品を製造する場合には、
その製品の洗浄工程で、大量の超純水が用いら
れ、その超純水の純度が製品歩留まりに直接関与
するので、純度の高い超純水を安定して製造する
ことが重要なポイントとなつている。

従来、原水を加熱して水蒸気を発生させ、発生
した水蒸気を疎水性多孔質膜を通過せしめ、これ
を凝縮して純水を製造することは知られていた
（特開昭60−34786号公報、特開昭60−147285号公
報参照）。従来の方法では、疎水性多孔質膜に原
水を直接供給接触させた状態で原水を加熱してい
た。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記従来例では、疎水性多孔質膜の一面に直接
原水が供給されるのでこの膜の一面側に発生させ
られた水蒸気の占める割合が低く、多量の水蒸気
をこの膜を通過せしめることは困難であつた。な
お上記従来例は、超純水製造については述べてい
ない。

この発明は、原水から効率よく多量の超純水を
製造する方法及び装置を提供することを目的とす
る。

〔問題点を解決するための手段〕

上記問題点は、原水を脱気して溶存ガス及び揮
発性有機物を除去したのち、原水から水蒸気及び
水滴を分離し、分離した水蒸気及び水滴を疎水性
多孔質膜の一面側に導き、この膜で水蒸気を通過
させ、通過した水蒸気を凝縮して超純水を製造す
ることにより解決される。又、上記問題点は、原
水を脱気する手段と原水から水蒸気及び水滴を分
離する手段と水蒸気を通過する疎水性多孔質膜の
間に上記分離した水蒸気及び水滴をこの多孔質膜
の一面側へ導く手段を設けたことにより解決され
る。原水をフラツシユ蒸発させることにより、蒸
発量を増大させることができるので多量の超純水
を効率良く製造できる。特にフラツシユ蒸発させ
るときの原水吹き出し方向を下向きにすることに
より、発生した水滴を比重差により分離できるの
で疎水性多孔質膜に到達する水滴量を減らすこと
ができ超純水をより効率良く製造できる。

〔作用〕

疎水性多孔質膜の一面側には、脱気処理された
原水から分離した水蒸気及び水滴のみが導かれる
ので膜の一面側に供給された流体中に占める水蒸
気の割合が増加し、効率よくしかも多量に膜を水
蒸気が通過しうる。又、水蒸気は事前に脱気処理
されているので高純度の凝縮水が得られる。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面を用いて説明す
る。第１図に示すようにこの実施例は超純水製造
本体５０とヒータ１０及び循環ポンプ２０と熱回
収器３５より構成され、本体５０は疎水性多孔質
材３０により、蒸発室５１と凝縮室５２に分けら
れる。蒸発室５１には過熱された原水１００を放
出するノズル６０が設置され、下部は原水槽６１
を形成している。凝縮室５２は冷却管８０が設置
され下部に超純水槽８１を形成している。原水１
００は熱回収器３５で超純水５００と熱交換し加
熱され、ポンプ２０を通つてヒータ１０で加熱さ
れる。第１〜８図の例では、原水は第９図に示す
ように事前に脱気処理されるか或は第１〜８図の
装置によつてまず脱気処理される。ヒータ１０で
原水１００は、蒸発室５１の飽和蒸気温度より数
度高い温度まで加熱される（水温と飽和蒸気温度
の差をフラツシユ温度と呼び通常３〜５℃程度で
あり、飽和温度以上に加熱された状態を過熱状態
と呼ぶ）。過熱された原水１００はノズル６０よ
り蒸気室５１内へ放出され、瞬時に自己蒸発し、
微細水滴１１０を多量に発生する。水滴表面で蒸
発が進行し水滴の温度は蒸発室５１の飽和蒸気温
度まで低下する。発生した水蒸気２００は水滴１
１０と共に凝縮室５２へ流れるが、疎水性多孔質
材３０を通過する際、水滴１１０は完全に分離さ
れ、水蒸気２００のみが凝縮室５２へ入り、水蒸
気２００は冷却水６００が管内に通つている冷却
管８０の表面で冷却凝縮し超純水５００となり超
純水槽８１へ貯められる。超純水槽８１の超純水
５００は必要に応じユースポイントのバルブ４０
より取り出され洗浄等に利用される。一般に凝縮
室５２の超純水槽８１に貯蔵された超純水５００
は数十度の比較的高温であるため、バルブ１０よ
り用いる場合は熱回収器３５で原水１００により
冷却して用いる。

この超純水製造装置は通常ほぼ大気圧下で運転
されるので蒸発室５１の原水１００の温度は100
℃程度で、ヒータ１０で105℃程度まで加熱する。
蒸発室５１内は100℃の飽和水蒸気２００と水滴
１１０で充満されるため、隣接する超純水槽８１
内の超純水５００もほぼ100℃になつている。

この装置は100℃近傍での運転であるので原水
中に含有するバクテリア等は高温殺菌され、ほと
んどが死滅するため殺菌効果もある。またフラツ
シユ蒸発が起こるために原水中に含まれる微量の
空気や炭酸ガスも放出され脱気、脱炭酸効果を有
している。また蒸発室５１では原水から水蒸気が
100℃程度で蒸発する時に揮発性（100℃以下沸
点）有機物も微量放出されるが、前記したように
超純水槽８１の超純水５００も蒸発室５１と同温
度であるから、発生した揮発性有機物が超純水５
００へ再吸収されることは少ない。これは蒸発室
５１で発生した溶存空気、炭酸ガス等についても
同様で、超純水に再吸収されることなく、排気バ
ルブ７０を介して外へ放出される。排気バルブ７
０は、逆止弁タイプで、本体が外気より多少加圧
状態にあり、負圧になつた時にバルブ７０を介し
て、外気の空気等が逆流しないようにしてある。
またこの実施例では必要に応じて冷却水６００の
一部を原水１００として利用しても良く、また、
本実施例では超純水５００のバルブ４０での取り
出しに超純水槽８１をバルブ４０より高い位置に
おいてヘツドで送水できるようにしてあるが、ユ
ースポイントバルブで高圧の超純水が必要な場合
は、ポンプを設置すれば良い。以上本実施例によ
れば、従来方法に比べ、蒸発凝縮操作の１操作の
みで高純度の超純水が得られる効果を有し、かつ
フラツシユ蒸発と疎水性多孔質材により、小型
（高蒸発量）装置で高純度の超純水が得られる効
果がある。

第２図にヒータの加熱量を減少させた省エネタ
イプの本発明の他の実施例を示す。この装置は第
１図による実施例で冷却管８０で水蒸気凝縮のた
めに冷却して放出した熱を回収して、サーモパー
ベーパレーシヨン装置９０でさらに超純水５０
０′を製造しようとするものである。従つて装置
的には第１図の実施例にサーモパーベーパレーシ
ヨン装置９０が加わつたのみであり、サーモパー
ベーパレーシヨン装置９０は、疎水性多孔質材３
１と冷却面３２で仕切られた多数の原水室９１と
冷却室９３と空気室９２より構成されており、高
温の原水１００が原水室９１の多孔質材３１の界
面で蒸発し発生した水蒸気２１０が空気室９２を
通り、冷却面３２で冷却凝縮し、超純水５００′
が得られる。本体５０とサーモパーベーパレーシ
ヨン装置９０とのつながりは、まず本体５０の凝
縮室５２の冷却管８０で得た冷却熱を用いて原水
１００′を加熱し、その原水１００′をポンプ２０
を用いてサーモパーベーパレーシヨン装置９０の
原水室９１へ送り込み、そこで疎水性多孔質材３
１の界面で蒸発させ、低温になつた原水１００′
は一部ドレンとしたのち本体５０の冷却管８０へ
もどし、そこで再び凝縮熱により加熱されポンプ
２０を介して原水室９１へ循環させる。以上の装
置を組むことにより、本装置に加えた熱はヒータ
１０を介して本体のフラツシユ蒸発に用いられ、
その水蒸気の凝縮により超純水５００を得ると同
時に、その凝縮熱を冷却管８０より原水１００′
へ回収して、その熱でサーモパーベーパレーシヨ
ン装置９０で原水を蒸発させて超純水５００′を
得るようにしたものであり、第１図の例に比べ消
費熱量が約半分に減少できる効果を有する。

第３図は、省エネルギーをはかるために、第２
図のサーモパーベーパレーシヨン装置を多段（２
段）にした他の実施例である。従つてこの装置
は、第２図に後段サーモパーベーパレーシヨン装
置９０′を加えたものであり、サーモパーベーパ
レーシヨン装置９０の冷却室９３へ放出していた
熱を原水１００″を加熱することにより回収して
その原水１００″をポンプ２１により後段サーモ
パーベーパレーシヨン装置９０′へ送り蒸発させ
てさらに超純水５００″を製造しようとしたもの
である。第２図と同様にヒータ１０へ加えた熱を
本体での超純水製造のみならず、２段のサーモパ
ーベーパレーシヨン装置での超純水製造に再利用
させたもので、第１図の例に比べ、消費熱量は約
１／３に減少できる効果を有する。

第４図は、本発明の更に他の応用実施例であ
り、超高純度の超純水（超々純水と通称）を得る
ための超純水製造装置を示す。実施例では第２図
の実施例にさらに従来からある２次純水系を加え
たものである。本体５０とサーモパーベーパレー
シヨン装置９０で得られた超純水５００をポンプ
２２によりさらに活性炭吸着塔５、紫外線殺菌器
７、ポリツシヤー６、限外過器８を通して超々
純水５１０が得られる。本実施例の効果は超高純
度の超々純水が得られる。さらに、後段に設置し
た活性炭吸着、ポリツシヤーには吸着容量、イオ
ン交換容量の点で、限外過器も目詰りの点で寿
命があり、定期的交換が必要だが、前段に主本発
明である蒸発装置を組み込むことにより、後段の
寿命が大幅に改善できる効果を有する。

第５図は熱源として圧縮式ヒートポンプを組み
込んだ実施例を示す。つまり、凝縮室５２の冷却
管８０で水蒸気凝縮のために放出した熱を用い
て、圧縮式ヒートポンプの冷媒８３を蒸発させ、
それをコンプレツサー８５により圧縮し、ヒータ
１０で冷媒８３の凝縮熱を原水１００の加熱に用
いるものである。凝縮した冷媒８３は減圧弁７５
で膨張され、凝縮室５２の冷却管８０で加熱され
蒸発しコンプレツサー８５へ再び送られる。本実
施例によれば、超純水製造に必要なエネルギーが
少なくて良い効果があり、用いる圧縮式ヒートポ
ンプの効率も高い所で運転できる効果がある。

第６図は、第５図と同様に蒸気圧縮式を組み込
み、省エネ化をはかつた実施例を示す。蒸発室５
１でノズル６０から吹き出された原水１００が瞬
時蒸発し、発生した水蒸気２００と微細水滴１１
０が、疎水性多孔質材３０により、水滴１１０が
捕捉され水蒸気２００のみが通加し、ブロア８６
により圧縮加温され、ヒータ１０で凝縮し超純水
５００となる。一方原水１００がヒータ１０で水
蒸気の凝縮熱により加熱され、蒸発室５１へ送ら
れる。以上のシステムにより、発生した水蒸気の
凝縮熱が、原水加熱として回収されるため、超純
水製造のエネルギーは、ブロアの動力のみで十分
となり省エネ化可能である。

第７図は、本体を加圧型とする実施例を示す。
本体５０を加圧タイプにする方法に(1)排気バルブ
７０を絞る手段と(2)外部のガスボンベ６６等によ
り減圧弁６４を介してガスを送り込む手段があ
る。第７図は、排気バルブ７０の絞りとクリーン
ガスボンベ６６の加圧の併用方式の実施例を示
す。製造した超純水は、不純物含有量が少ないた
め、外部からのガス吸収性が高く、接触材料から
の溶出能力も大きい。本実施例の効果は(1)まず超
純水５００を圧送できるため、ポンプ等が不要で
省エネ可能(2)超純水ラインにポンプがないため、
ポンプ可動部からの不純物発生や材料からの溶出
等による超純水の純度低下がない。(3)本体５０が
外気より高圧のため、誤動作等があつても、外気
が本体内に入ることがないため、外気混入による
超純水の純度低下はなく、信頼性が向上する。な
お第７図でクリーンガスを散気管６２により原水
中に吹き出すタイプにしてあるが、これにより、
原水槽の撹拌が可能となり、槽内の蒸発促進と、
溶存ガス等の脱離促進効果がある。

第８図は超純水製造装置本体５０の具体的構造
の実施例を示す。装置本体５０は下部にフラツシ
ユ蒸発ノズル６０及び未蒸発水の貯留槽６１を配
し、その上方に疎水性多孔質材から成る気水分離
器３０、凝縮用冷却管８０、超純水槽８１等から
構成される凝縮室５２を配した堅型として、前述
した本発明の効果を達成するとともに、設置面積
を極小にした構造である。

ノズル６０は基礎実験の結果、吹出し流速30
ｍ／ｓ以下となる直径を有する長さ300mm以下で
ある管を１個乃至複数個を配したもので、吹出し
方向は敢て限定しないが、少くとも発生飛沫が上
方の凝縮室５２方向への進行速度を増長させる方
向は好ましくなく、この場合には蒸気進行方向を
反転させる等の部材を用いるこも考えられる。

疎水性多孔質材から成る気水分離器３０は、そ
の効果を有効にすべく、より広い面積を有し且つ
容積を小さくする必要がある。これらの点を考慮
すると垂直配置のプリーツ状が好適である。これ
により水蒸気に同伴される飛沫は当該疎水性膜３
０の表面で水蒸気から分離され、直ちに鉛直下方
へ落下し未蒸発水の貯留槽６１へ溜まる。したが
つて、疎水性膜３０の表面は常に蒸気を透過でき
得る状態が維持できている。

冷却管８０は蛇管、直管等が考えられるが基本
的事項として抽気管７１は凝縮室５２内で最も低
い温度を示す領域に設ける。

さらに超純水槽８１を含む超純水が接触する面
は、その表面粗さを0.1μｍ以下として、ミクロ的
な液滞留を防止して純度低下を防止する。したが
つて、これらの部材の材質としてはSUS３０４
又はSUS３１６で、表面仕上げ及び酸化皮膜形
成処理を施工するのが最も望ましい。

なお、ノズル６０と凝縮室５２は水平方向に配
置することも可能である。

本発明となる蒸留方式は、水中の全種類の不純
物が除去可能であるが、原理的に揮発性有機物の
除去、脱気、脱炭酸能力は他の除去能力に比べ多
少劣る。また無機物除去能力は十分であるが、実
用面において、原水の無機物含有量が多いと、蒸
発室壁面やノズルにスケールが発生しやすくな
る。性能向上とスケール防止の観点から、原水の
性状により前処理装置をつけた方が良い場合があ
る。第９図にその実施例を示す。本体５０に送ら
れる原水１００を活性炭吸着塔５で有機物除去、
ポリツシヤ６が限外過器８で無機物除去、脱気
脱炭酸塔９で水中の溶存ガスや炭酸イオンを除去
するものである。本実施例によれば、超純水の純
度向上と蒸留器本体のスケール防止ができる効果
がある。

〔発明の効果〕

本発明によれば、水蒸気を効率よく、かつ多量
に疎水性多孔質膜を通過させることができ、いく
つて超純水製造の効率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す超純水製造装置
の全体図、第２図、第３図は省エネ化を図つた他
の実施例を示す図、第４図は高純度化を図つた他
の実施例を示す図、第５図はヒートポンプを組み
合せて省エネ化をはかつた実施例を示す図、第６
図は蒸気圧縮法を組み合せて省エネ化をはかつた
実施例を示す図、第７図は系内を加圧状態にして
ポンプレスを図つた実施例を示す図、第８図は製
造装置のより具体的構造を示す図、第９図は更に
別の実施例を示す図である。 １０……ヒータ、２０……循環ポンプ、３０…
…疎水性多孔質材、６０……ノズル、８０……冷
却管、５１……蒸発室、５２……凝縮室、６１…
…原水槽、８１……超純水槽。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 疎水性多孔質膜を備えた蒸発室にて原水より
   水蒸気を発生させ、該水蒸気に随伴した水滴を該
   疎水性多孔質膜で分離したのち該疎水性多孔質膜
   を通過した水蒸気を凝縮して超純水を製造する超
   純水製造方法において、前記原水蒸発前に前処理
   として原水中の溶存ガス及び揮発性有機物を予め
   除去する脱気処理を施し、該脱気処理が施された
   原水を前記蒸発室の飽和蒸気温度よりも高温に加
   熱したのち下向きにフラツシユ蒸発させ、該フラ
   ツシユ蒸発により発生した水蒸気に随伴した水滴
   を前記疎水性多孔質膜で分離してから該疎水性多
   孔質膜を通過した水蒸気を凝縮するようにしたこ
   とを特徴とする超純水の製造方法。