JP6209352B2 - 精製アルコール中の酸化物を低減する方法及びアルコール精製装置 - Google Patents
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Description
2H2+O2→2H2O
にしたがって反応する。これによって、アルコール含有液中の溶存酸素が除去される。
図1に示した構成のうち、アルコール精製装置21の部分を組み立てた。脱気モジュール34としては、DIC株式会社製SEPAREL PF−F(PTFE製)を用いた。また脱水膜35としては、A型ゼオライトを素材とする膜を使用し、蒸気透過法による脱水処理を行った。
脱水膜35の入口におけるアルコール含有液中の水分濃度を2.0重量%とし、溶存酸素濃度を5.0%としたことを除いて、実施例1と同様の条件にて試験を行った。蒸留手段36の出口におけるアセトン濃度を測定したところ5ppm未満であり、水分濃度は0.1重量%未満であった。
脱水膜35の入口におけるアルコール含有液中の水分濃度を10.0重量%としたことを除いて、実施例1と同様の条件にて試験を行った。蒸留手段36の出口におけるアセトン濃度を測定したところ5ppm未満であり、水分濃度は0.1重量%未満であった。
脱水膜35の入口におけるアルコール含有液中の溶存酸素濃度を4.0%としたことを除いて、実施例3と同様の条件にて試験を行った。蒸留手段36の出口におけるアセトン濃度を測定したところ5ppm未満であり、水分濃度は0.1重量%未満であった。
脱水膜35の入口におけるアルコール含有液中の溶存酸素濃度を8.0%としたことを除いて、実施例3と同様の条件にて試験を行った。蒸留手段36の出口におけるアセトン濃度を測定したところ5ppm未満であり、水分濃度は0.1重量%未満であった。
運転開始時にアルコール精製装置の系内を窒素ガスで置換することの効果を調べた。
脱水膜35の入口におけるアルコール含有液中の溶存酸素濃度を22.7%としたことを除いて、実施例3と同様の条件にて試験を行った。蒸留手段36の出口におけるアセトン濃度を測定したところ45ppmであり、水分濃度は0.1重量%未満であった。
[比較例2]
脱気モジュール34を設けず、大気中の酸素によって飽和させたアルコール含有液を用いることにより、脱水膜35の入口におけるアルコール含有液中の溶存酸素濃度を100.0%としたことを除いて、実施例3と同様の条件にて試験を行った。蒸留手段36の出口におけるアセトン濃度を測定したところ160ppmであり、水分濃度は0.1重量%未満であった。
IPA中の溶存酸素量とIPAに対して熱処理を行った後のIPA中のアセトン濃度との関係を調べた。
12 半導体デバイス製造装置
13 アルコール使用装置
21〜25 アルコール精製装置
31 回収タンク
32 ポンプ
33,37 不活性ガス源
34 脱気モジュール
35 脱水膜
36 蒸留手段
28 水素吸蔵金属触媒
Claims (8)
- 半導体デバイス製造で使用されたアルコール含有液から溶存酸素を除去する工程と、
前記溶存酸素が除去された前記アルコール含有液を、ゼオライトを材質とする脱水膜を用いて浸透気化または蒸気透過により脱水する工程と、
を有し、
前記浸透気化または蒸気透過により脱水する工程は熱処理を行なう工程である、精製アルコール中の酸化物を低減する方法。 - 前記溶存酸素を除去する工程は、脱気モジュールに前記アルコール含有液を通液する工程、前記アルコール含有液に不活性ガスを通気して前記溶存酸素を前記不活性ガスで置換する工程、及び、水素を吸蔵した金属触媒に前記アルコール含有液を接触させる工程の中から選ばれた1以上の工程である、請求項1に記載の方法。
- 前記脱水する工程に用いられる機器内の空間を不活性ガスによって置換する工程をさらに有する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記脱水する工程に供給される前記アルコール含有液中の溶存酸素濃度を、大気下での前記アルコール含有溶液における飽和酸素濃度を100%として、8%以下とする、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の方法。
- 半導体デバイス製造で使用されたアルコール含有液から溶存酸素を除去する溶存酸素除去手段と、
前記溶存酸素除去手段から排出される前記アルコール含有液を浸透気化または蒸気透過により熱処理を行なって脱水する、ゼオライトを材質とする脱水膜と、
を有する、アルコール精製装置。 - 前記溶存酸素除去手段は、前記アルコール含有液を貯えるタンクと、前記タンク内の前記アルコール含有液に不活性ガスを通気する通気手段と、を備え、前記溶存酸素が前記不活性ガスによって置換される、請求項5に記載のアルコール精製装置。
- 前記溶存酸素除去手段は、脱気モジュール、及び、水素を吸蔵した金属触媒の少なくとも一方を備える、請求項5または6に記載のアルコール精製装置。
- 前記脱水膜に供給される前記アルコール含有液中の溶存酸素濃度を、大気下での前記アルコール含有溶液における飽和酸素濃度を100%として、8%以下とする、請求項5乃至7のいずれか1項に記載のアルコール精製装置。
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