CN116409839B - 一种nmp废液提纯系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种NMP废液提纯系统及工艺，属于锂离子电池生产的配套设备技术领域。该系统包括：加热釜、蒸馏塔、罗茨风机、缓冲罐、分子筛膜组、冷凝器、废水接收罐、产品接收罐、真空缓冲罐、真空泵；加热釜，用于加热待提纯的NMP废液，其底部设有气体分布器，其顶部的出气端分别连接蒸馏塔和分子筛膜组；所述气体分布器的进气端连接罗茨风机；分子筛膜组，用于分离循环处理气中的NMP和水分子。本发明提供的工艺，通过对渗透压和罗茨风机风压的调控，使得NMP废液以气相形态进行循环除水，实现了NMP提纯。
Description
技术领域
本发明涉及废弃资源利用技术领域，特别涉及一种NMP废液提纯系统及工艺
背景技术
NMP（N-甲基吡咯烷酮）是锂离子电池、钠离子电池等新能源电池的生产中用到的一种浆料混合溶剂。浆料涂布后回收得到的NMP废液可通过提纯至合格后再利用。现有的NMP废液提纯技术主要为精馏，但精馏过程需要将本已冷凝的部分馏分输送回塔内再次加热，所以能耗较高。除了精馏外，渗透汽化也有研究者用于提纯NMP废液，其原理是将NMP废液输送进具有适合水分子通过而不适合NMP分子通过的分子筛膜或有机聚合物膜的组件而分离NMP和水，这种技术面临的问题是废液里的金属离子、有机聚合物等杂质与渗透膜直接接触，会粘附到膜组件上或与膜上的金属离子发生离子交换，使得膜的寿命受影响，而且在废液中的NMP浓度较高时，也会渗透穿过渗透膜，使得渗透废水的NMP含量较高，提高了渗透废水的处理成本。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种NMP废液提纯系统及工艺。通过将NMP废液进行汽化，使得水分与杂质分离，并通过分子筛去除水分，从而实现NMP提纯的目的。
本发明提供的一种NMP废液提纯系统，其包括：加热釜、蒸馏塔、罗茨风机、缓冲罐、分子筛膜组、冷凝器、废水接收罐、产品接收罐、真空缓冲罐、真空泵；
加热釜，用于加热待提纯的NMP废液，其底部设有气体分布器，其顶部的出气端分别连接蒸馏塔和分子筛膜组；所述气体分布器的进气端连接罗茨风机；
蒸馏塔，用于分离水分≤100ppm的NMP废液，其底部的进气端连接加热釜的出气端，其顶部的出气端连接冷凝器；
分子筛膜组，用于分离循环处理气中的NMP和水分子；其进口连接加热釜的出气端；其上端的出口连接冷凝器、排出水分子，下端的出口连接缓冲罐、排出去除一部分水分子后的NMP循环处理气；
罗茨风机，用于循环处理气加压后鼓入所述加热釜的底部；其进气端连接缓冲罐；
冷凝器，用于冷凝蒸出的物料蒸汽，其进气端连接所述蒸馏塔的出气端和所述分子筛膜组的上端出口；其出气端连接废水接收罐和产品接收罐；
真空缓冲罐，用于给系统降压，其进口端分别连接废水接收罐和产品接收罐，其出口端连接真空泵；
真空泵，用于系统降压和排出尾气，其进口端连接真空缓冲罐的出口端。
进一步地，所述废水接收罐和产品接收罐分别用于收集废水和NMP产品。
进一步地，所述加热釜和蒸馏塔之间设有阀门。
进一步地，所述加热釜和分子筛膜组之间设有阀门。
进一步地，所述分子筛膜组中的分子筛为NaA分子筛，孔径为4A。
一种使用上述系统的用于NMP废液的提纯工艺，包括：
将待提纯NMP废液投入加热釜中，釜内压力≤-0.099MPa去除不凝气后，关闭加热釜上通至蒸馏塔的阀门，加热至废液温度为120±5℃；开启罗茨风机，罗茨风机鼓气到釜液中时，循环处理气经过气体分布器形成均匀分布的小气泡，与釜液进行热质交换，水分子会进入到气泡中，然后进入到液面的气相中，最终进入到分子筛膜组内进行NMP和水分子的分离；此时，冷凝器通入温度为-15至-10℃的冷冻液，控制分子筛膜组渗透侧的绝对压力＜2kPa；
当循环至加热釜内的NMP废液水分≤100ppm时，打开加热釜通至蒸馏塔的阀门，关闭通至分子筛膜组的阀门，冷凝器改为通入≤32℃的冷却水，控制加热釜内的绝对压力为7-10kPa、釜液温度128-134℃、蒸馏塔顶温度为118±1℃，蒸出釜液中的NMP，以去除杂质离子、聚合物和导电剂杂质。
进一步地，所述罗茨风机出口的风压为10000h+（1000—2000）Pa，其中，h为加热釜内的液位高度（单位为m）。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
1、和精馏相比，本发明没有回流，能耗较精馏更低；罗茨风机对循环气加压做功提高了循环气的温度，这些热量可用于加热废液，降低系统运行的能耗。
2、和渗透汽化相比，本发明中的NMP废液不直接接触分子筛膜组件，所以除非操作失误使罗茨风机风压超过设定，否则存在于废液中的有机聚合物、金属离子也不能接触分子筛膜，因而可提高分子筛膜组的寿命。
3、由于水的挥发度远大于NMP的挥发度，在NMP废液的水分除到≤100ppm时，气相中的水分子和NMP分子的浓度比也比液相中的大，这样使得与渗透汽化相比，本发明通过分子筛的渗透废水中的NMP含量更低。
4、本发明在加热釜内设计了釜底气体分布器，使得进入釜内的气体分布均匀，提高设备的生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的NMP废液提纯系统的结构示意图；
图2为本发明的NMP废液提纯系统中加热釜的剖视图；
图3为本发明的NMP废液提纯系统的加热釜中气体分布器的俯视图。
附图标记：
1、加热釜；2、分子筛膜组；3、缓冲罐；4、罗茨风机；5、蒸馏塔；6、冷凝器；7、废水接收罐；8、产品接收罐；9、真空缓冲罐；10、真空泵；11、气体分布器。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
一种NMP废液提纯系统，如图1-3所示，其包括：加热釜1、分子筛膜组2、缓冲罐3、罗茨风机4、蒸馏塔5、冷凝器6、废水接收罐7、产品接收罐8、真空缓冲罐9、真空泵10；
加热釜1，用于加热待提纯的NMP废液，其底部设有气体分布器11，气体分布器11的进气端连接罗茨风机4，其顶部的出气端分别连接蒸馏塔5和分子筛膜组2；
蒸馏塔5，用于分离水分合格后的NMP废液，其底部的进气端连接加热釜1的出气端，其顶部的出气端连接冷凝器6；
分子筛膜组2，用于分离循环处理气中的NMP和水分子；其进口连接加热釜1的出气端；其上端的出口连接冷凝器6、排出水分子，下端的出口连接缓冲罐3、排出去除水分子后的NMP循环处理气；
罗茨风机4，用于循环处理气加压后鼓入加热釜1的底部；其进气端连接缓冲罐3；
冷凝器6，用于冷凝蒸出的物料蒸汽，其进气端连接蒸馏塔5的出气端和分子筛膜组2的上端出口；其出气端连接废水接收罐7和产品接收罐8；
真空缓冲罐9，用于给系统降压，其进口端分别连接废水接收罐7和产品接收罐8，其出口端连接真空泵10；
真空泵10，用于系统降压和排出尾气，其进口端连接真空缓冲罐9的出口端。
在较优的具体实施方式中，废水接收罐7和产品接收罐8分别用于收集废水和NMP产品。
在较优的具体实施方式中，加热釜1和蒸馏塔5之间设有阀门。
在较优的具体实施方式中，加热釜1和分子筛膜组2之间设有阀门。
在较优的具体实施方式中，分子筛膜组2中的分子筛为NaA分子筛，孔径为4A。
一种使用上述系统的用于NMP废液的提纯工艺，包括：
将待提纯NMP废液投入加热釜1中，釜内压力≤-0.099MPa去除不凝气后，关闭加热釜1上通至蒸馏塔5的阀门，加热至废液温度为120±5℃；开启罗茨风机4，罗茨风机4鼓气到釜液中时，循环处理气经过气体分布器11形成均匀分布的小气泡，与釜液进行热质交换，水分子会进入到气泡中，然后进入到液面的气相中，最终进入到分子筛膜组2内进行NMP和水分子的分离；此时，冷凝器6通入温度为-15至-10℃的冷冻液，控制分子筛膜组2渗透侧的绝对压力＜2kPa；
当循环至加热釜1内的NMP废液水分≤100ppm时，打开加热釜1通至蒸馏塔5的阀门，关闭通至分子筛膜组2的阀门，冷凝器6改为通入≤32℃的冷却水，控制加热釜1内的绝对压力为7-10kPa、釜液温度128-134℃、蒸馏塔顶温度为118±1℃，蒸出釜液中的NMP，以去除杂质离子和聚合物、导电剂等杂质。
在较优的具体实施方式中，罗茨风机4出口的风压为10000h+（1000—2000）Pa，其中，h为加热釜内的液位高度（单位为m）。
采用上述的工艺对NMP废水进行提纯，具体条件如表1和表2所示：
表1
| 序号 | 釜液温度（℃） | 罗茨风机风压（Pa） | 蒸馏时7-10kPa釜内压力对应的塔顶温度（℃） | 单位面积分子筛膜表面杂质附着量（kg/m2） | NMP产品纯度（wt，%） |
| 1 | 120 | 10000h+（1000—2000） | 118±1 | 0.01 | 99.8 |
| 2 | 120 | 10000h+10000 | 118±1 | 0.26 | 99.8 |
| 3 | 120 | 10000h+（1000—2000） | 126±1 | 0.01 | 99.7 |
| 4 | 120 | 10000h+10000 | 126±1 | 0.26 | 99.7 |
从表1可以看出，当罗茨风机的风压超过设定值时，分子筛膜组表面会附着杂质，从而影响其使用寿命。
表2
| 序号 | 工艺条件 | 渗透废水中的NMP含量（wt，%） |
| 1 | 若NMP废液直接以液相进入到分子筛膜组中进行循环，进料温度120℃，冷凝器通入温度为-15—-10℃的冷冻液；分子筛膜组渗透侧的绝对压力＜2kPa | 0.53 |
| 2 | 本发明所述工艺 | 0.02 |
| 3 | 除加热釜内NMP废液为160℃外，其他工艺条件与本发明相同 | 0.03 |
从表2可以看出，如果NMP废液以液相而不是蒸发出的气相进入分子筛膜组，则分离得到的废水中的NMP含量为0.53%，远高于本发明的0.02%，对污水站的处理能力有更高的要求，也对NMP的收率有负面影响；此外，废液以液相直接接触分子筛膜组，其中杂质会降低分子筛膜组的使用寿命。当加热釜内的温度为160℃，其他工艺条件与本发明相同时，得到的渗透废水中的NMP含量为0.03%，略高于本工艺的0.02%，对污水站的处理能力有更高的要求，同时也增加了能耗，提高了成本。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种NMP废液提纯系统，其特征在于，包括：加热釜、蒸馏塔、罗茨风机、缓冲罐、分子筛膜组、冷凝器、废水接收罐、产品接收罐、真空缓冲罐、真空泵；
加热釜，用于加热待提纯的NMP废液，其底部设有气体分布器，其顶部的出气端分别连接蒸馏塔和分子筛膜组；所述气体分布器的进气端连接罗茨风机，用于向加热釜中通入循环处理气；当加热釜连接分子筛膜组时，不连接蒸馏塔，循环处理气通入到釜液中，最终进入分子筛膜组内进行NMP和水分的分离，使得NMP废液中水分≤100ppm；然后，加热釜连接蒸馏塔时，不连接分子筛膜组；
蒸馏塔，用于分离水分≤100ppm的NMP废液，其底部的进气端连接加热釜的出气端，其顶部的出气端连接冷凝器；
分子筛膜组，用于分离循环处理气中的NMP和水分子；其进口连接加热釜的出气端；其上端的出口连接冷凝器、排出水分子，下端的出口连接缓冲罐、排出去除一部分水分子后的NMP循环处理气；
罗茨风机，用于循环处理气加压后鼓入所述加热釜的底部；其进气端连接缓冲罐；
冷凝器，用于冷凝蒸出的物料蒸汽，其进气端连接所述蒸馏塔的出气端和所述分子筛膜组的上端出口；其出气端连接废水接收罐和产品接收罐；
真空缓冲罐，用于给系统降压，其进口端分别连接废水接收罐和产品接收罐，其出口端连接真空泵；
真空泵，用于系统降压和排出尾气，其进口端连接真空缓冲罐的出口端。
2.根据权利要求1所述的一种NMP废液提纯系统，其特征在于，所述废水接收罐和产品接收罐分别用于收集废水和NMP产品。
3.根据权利要求1所述的一种NMP废液提纯系统，其特征在于，所述加热釜和蒸馏塔之间设有阀门。
4.根据权利要求3所述的一种NMP废液提纯系统，其特征在于，所述加热釜和分子筛膜组之间设有阀门。
5.根据权利要求1所述的一种NMP废液提纯系统，其特征在于，所述分子筛膜组中的分子筛为NaA分子筛，孔径为4A。
6.一种NMP废液的提纯工艺，其特征在于，用于权利要求1-5任一项所述的NMP废液提纯系统，包括以下步骤：
将待提纯NMP废液投入加热釜中，釜内压力≤-0.099MPa后，关闭加热釜上通至蒸馏塔的阀门，加热至废液温度为120±5℃；开启罗茨风机，罗茨风机鼓气到釜液中时，循环处理气经过气体分布器形成均匀分布的小气泡，与釜液进行热质交换，水分子会进入到气泡中，然后进入到液面的气相中，最终进入到分子筛膜组内进行NMP和水分子的分离；此时，冷凝器通入温度为-15℃至-10℃的冷冻液，控制分子筛膜组渗透侧的绝对压力＜2kPa；
当循环至加热釜内的NMP废液水分≤100ppm时，打开加热釜通至蒸馏塔的阀门，关闭通至分子筛膜组的阀门，冷凝器改为通入≤32℃的冷却水，控制加热釜内的绝对压力为7-10kPa、釜液温度128-134℃、蒸馏塔顶温度为118±1℃，蒸出釜液中的NMP，以去除杂质离子、聚合物和导电剂杂质。
7.根据权利要求6所述的一种NMP废液的提纯工艺，其特征在于，所述罗茨风机出口的风压为10000h+（1000—2000）Pa，其中，h为加热釜内的液位高度，单位为m。
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