CN1431984A - 生产超高纯异丙醇的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产高纯异丙醇的方法。在一实施方案中，所述的方法包括以下步骤：(a)将含有至少约99.9重量％异丙醇的进料物流送入分离塔；(b)将异丙醇分离成从分离塔顶取出的塔顶物流和从分离塔塔底取出的塔底物流；以及(c)在以下位置取出高纯异丙醇：(i)在进料物流进入分离塔的下方但在塔底物流的上方，或(ii)在进料物流进入分离塔的上方但在塔顶物流的下方，其中高纯异丙醇的金属含量小于约1ppb和水含量小于约100ppm。任选的是，所述的方法包括在从分离塔取出高纯异丙醇以后将高纯异丙醇通过离子交换树脂的步骤，从而得到任何金属杂质都小于100ppt的超高纯异丙醇。

Description

生产超高纯异丙醇的方法
发明范围
本发明涉及一种生产超高纯异丙醇的方法。更具体地说，本发明涉及一种生产金属杂质含量小于万亿分之100份(100ppt)和水含量小于百万分之100份(100ppm)的超高纯异丙醇的方法。
发明背景
半导体制造操作要求晶片表面要尽可能地清洁。有时，要做到这一点是困难的，特别是当晶片或芯片用水溶液清洗然后干燥时。干燥过程常常产生污点，在表面上留下不希望的残留物。这可能是一个障碍，它导致在制造过程中产生缺陷。
对这种残留物问题的一个解决办法是立刻用含异丙醇的清洗溶液进行水性清洗。异丙醇迅速汽化，不留残留物。
为了使这一方法有效，异丙醇必需是极纯的。这一新的要求产生了对开发将异丙醇纯化到非常高纯度的方法的需求，在这里杂质和水都以百万分之几份和/或更低量度。
几篇专利描述了用于生产高纯度异丙醇产品的方法。但是，这些专利中没有一个公开了本发明公开的和要求保护的方法。
1999年2月9日颁发给Adams等的U.S.专利No.5,868,906讲授了一种在第一蒸馏塔从含有小于2000ppm水的异丙醇溶液中除去基本上全部水和沸点低于异丙醇的任何有机杂质来脱水和纯化不纯的异丙醇的方法。塔顶产物含有沸点低于异丙醇的有机物和异丙醇/水二元共沸物。将第一蒸馏塔的塔顶产物送入第二蒸馏塔，在那里取出低沸点的塔顶产物，并过滤达到所需的技术规格。
1952年7月22日颁发给Brooks的U.S.专利No.2,604,440公开了这样一种方法，其中通过在硫酸存在下从异丙醇-水二元共沸物中除去水来纯化异丙醇。
1983年8月16日颁发给Tedder的U.S.专利No.4,399,000讲授了一种生产基本上不含水的醇的方法。所述的方法包括以下步骤：用含有萃取醇的萃取剂的有机溶剂体系萃取醇水溶液，从而生成有机溶剂-醇相和含水相；然后真空蒸馏有机溶剂-醇相，从而制得基本上不含水的醇产品。
1996年12月17日颁发给Marker的U.S.专利No.5,585,527和1996年11月5日颁发给Marker等人的U.S.专利No.5,571,387公开了涉及在单一容器中分馏和蒸汽渗透膜分离的方法。蒸馏段可在膜分离段的上游或下游。所述的方法可用于分离醇例如异丙醇和水。
1999年4月27日颁发给Berg的U.S.专利No.5,897,750公开了一种用萃取蒸馏来分离丙酮、异丙醇和水的方法。
颁发给Mita等的U.S.专利No.5,494,556公开了一种分离液体混合物例如异丙醇和水的方法。在所述的方法中，液体混合物经加热后送入全蒸发膜组件中，以便分离液体中的可渗透组分，而一部分未渗透的液体在加热器以前通过循环管线循环到液体混合物进料管线，其余部分的未渗透的液体排出到体系外，其中液体混合物进料管的温度被测量，在管中未渗透的液体与液体混合物混合或在未渗透液体循环管线中混合，当测量的温度超出预定的范围时，停止新的液体混合物供应和/或未渗透液体的取出。在现有技术中提出的各种方法未必能满足目前的用户例如半导体工业的要求。因此，需要一种制备超高纯异丙醇的方法来满足用户的新需求。
本发明还提供许多外加的优点，通过下面描述的，这些优点将变得十分清楚。
发明概述
本发明涉及一种生产高纯异丙醇的方法。所述的方法包括以下步骤：(a)将含有至少约99.9重量％异丙醇的进料物流送入分离塔；(b)将异丙醇分离成从分离塔塔顶取出的塔顶物流和从分离塔塔底取出的塔底物流；以及(c)在这一位置取出高纯异丙醇：(i)在进料物流进入分离塔的下方但在塔底物流的上方，或(ii)在进料物流进入分离塔的上方但在塔顶物流的下方，其中高纯异丙醇的金属含量小于约十亿分之一份(1ppb)，而水含量小于约100ppm。任选的是，所述的方法包括另一步骤：从分离塔中取出高纯异丙醇以后，将高纯异丙醇通过离子交换树脂，从而生成超高纯异丙醇，它含有小于100ppt任何金属杂质。
高纯异丙醇也可用这样一种方法来生产，所述的方法包括以下步骤：(a)将含有至少约99.9重量％异丙醇的进料物流送入分离塔；(b)将异丙醇分成塔顶物流和塔底物流，前者从分离塔的顶部取出，而后者作为塔底产物从分离塔中取出，其中塔顶物流含有高纯度异丙醇，其金属含量小于约1ppb，而水含量小于约100ppm。从塔顶物流中收集高纯异丙醇以后，可通过离子交换树脂进一步加工高纯异丙醇，从而生成金属杂质含量小于100ppt的超高纯异丙醇。
结合附图并参考以下说明书将理解本发明的其他和进一步的目的、优点和特征，附图中相同的部件有相同的数字。
附图简述
图1为本发明第一实施方案的工艺流程图；
图2为本发明第二实施方案的工艺流程图；
图3为本发明第三实施方案的工艺流程图；
图4为表示异丙醇产物离子交换、过滤和循环这些任选步骤的工艺流程图；
图5为表示异丙醇产物离子交换和过滤这些任选步骤的工艺流程图；以及
图6为表示生产99.9重量％异丙醇的方法的工艺流程图。
发明详述
在图1中，用分离塔10米生产高纯异丙醇。将至少约99.9重量％异丙醇的干燥异丙醇100送入分离塔。从分离塔得到的塔顶物流110为约5-30重量％异丙醇，而塔底物流120为约5-30重量％异丙醇。高纯异丙醇作为蒸汽侧线物流130取出，其金属含量小于约1ppb和水含量小于约100ppm。它满足半导体工业提出的严格要求。在图1中，在进料入口下方但在塔底物流上方从分离塔中取出蒸汽侧线物流。但是，视分离塔的结构而定，蒸汽侧线物流也可在进料入口上方但在塔顶物流下方从分离塔中取出，如图2所示。此外，图1所示的方法示出高纯异丙醇通过离子交换树脂30，然后通过过滤设备20(例如膜)的任选步骤。另一方面，离子交换树脂也可放在过滤器以后，如图5中所示。一旦用离子交换树脂处理，高纯异丙醇就变成超高纯异丙醇，它含有小于约100ppt任何金属杂质。在另一实施方案中，在贮罐90(它可为装运容器)之后可有循环管线145，使超高纯异丙醇通过过滤设备一次或多次，如图4所示。
生产高纯异丙醇的方法通过将异丙醇送入分离塔开始。所述的异丙醇为至少99.9重量％异丙醇，它可用各种方法来生产。图6示出这样一种生产至少99.9重量％异丙醇溶液的方法，其中粗异丙醇160可首先通过除去沸点低于异丙醇的轻质有机物质170来纯化。它可在分离单元例如第一蒸馏塔50中进行，在那里粗异丙醇被蒸馏。在第一蒸馏塔中，用萃取蒸馏将轻质有机物质作为塔顶产物被除去，而部分纯化的含水异丙醇180作为塔底产物取出。然后将部分纯化的含水异丙醇在第二分离单元(例如第二蒸馏塔60中)进行另一分离处理。第二蒸馏塔通过共沸蒸馏分离水和异丙醇。得到含水异丙醇190，它作为塔顶产物从第二蒸馏塔中取出，并在第三分离单元例如第三蒸馏塔70中进一步纯化。送入第三蒸馏塔的含水异丙醇进料的水含量为约14重量％或更少。第三塔利用三元共沸蒸馏从异丙醇溶液中除去基本上所有的水。三元共沸蒸馏要求使用除异丙醇和水以外的第三组分，它在塔内部循环和再利用。从异丙醇溶液中除去水，以致干燥的异丙醇溶液100为至少约99.9重量％异丙醇，它含有200-500ppm有机杂质，而水分含量为100ppm或更少。这种干燥的异丙醇产物适用于本发明的方法，所述的方法在图1、2和3中举例说明。
分离塔10可为任何一种能从液体中分离、分馏、蒸馏、纯化或萃取组分的设备。例如，分离塔可为蒸馏塔。分离步骤用于除去与异丙醇沸点不同的组分。塔顶物流110为约5-40重量％异丙醇，并含有提高浓度的沸点低于异丙醇的组分。塔底物流120为约5-40重量％异丙醇，并含有提高浓度的沸点高于异丙醇的组分。
从分离塔10取出高纯异丙醇在分离过程中在仔细分析后确定的位置进行。样品可在整个过程取出。高纯异丙醇产物在金属含量为1ppb和水分含量为100ppm的位置取出。
在一优选的实施方案中，分离塔10可为有约20-70个塔板的蒸馏塔。因为异丙醇进料100为至少约99.9重量％异丙醇，所以蒸馏塔优选有约30-60个塔板。通常，进料入口点在塔板20-50之间。视蒸馏塔的结构而定，蒸汽侧线物流130位于进料入口点的上方或下方。蒸汽侧线物流的位置经仔细选择，以便确保所选的异丙醇物流有高的纯度和质量。也就是，高纯异丙醇产物的金属含量小于约1ppb以及水含量小于约100ppm。优选的是，蒸汽侧线物流在约塔板20-塔板50之间取得。
在另一实施方案中，生产高纯异丙醇的方法示于图3。它通过将含有至少约99.9重量％异丙醇的进料物流送入分离塔例如蒸馏塔10开始。将至少约99.9重量％异丙醇分离成从分离塔顶部取出的塔顶物流110和作为分离塔塔底产物取出的塔底物流120。蒸馏塔的塔顶产物110作为高纯异丙醇产物被收集，其金属含量小于约1ppb和水含量小于约100ppm。任选的是，将高纯异丙醇通过过滤设备20而对高纯异丙醇进行过滤以除去颗粒物。高纯异丙醇还可进一步用离子交换树脂30处理。这样得到任何金属杂质小于约100ppt的超高纯异丙醇。在这里，如图3所示，过滤设备可放在离子交换树脂后面。
分离异丙醇溶液的步骤在任何一种能分离、分馏、蒸馏、纯化或萃取异丙醇的设备例如分离塔10中进行。在图3所示的实施方案中，由分离步骤得到塔顶物流110和塔底物流120。塔顶物流为进料物流100重量的约60-98重量％，并含有沸点低于异丙醇的组分，而塔底物流为进料物流重量的约2-40重量％。更优选的是，塔顶物流为进料物流的约70-80重量％，而塔底物流为进料物流的约2-30重量％。
从蒸馏塔10流出的塔顶产物中收集高纯异丙醇。在这里，高纯异丙醇的金属含量小于1ppb任何金属杂质和水分含量小于100ppm。
一旦生成高纯异丙醇，在本发明公开的任何方法中都可任选使用离子交换树脂。正如上面讨论的，图1和图2所示的方法都有离子交换树脂30。离子交换树脂由含有带正离子电荷或负离子电荷的结合基团的固相组成。而且，在树脂上有可被置换的可交换的相反离子。通过用离子交换树脂处理高纯异丙醇的步骤，制得超高纯异丙醇，在这里超高纯异丙醇含有小于约100ppt的任何金属杂质。这一外加的步骤通过除去另外的金属杂质和相反离子例如阴离子和阳离子进一步使高纯异丙醇纯化。
离子交换树脂30可为任何一种能除去金属杂质的适合树脂。金属杂质包括所有的金属离子，例如钠、钾、钙和铁。优选的是，离子交换树脂为阳离子型树脂、阴离子型树脂或其混合物。一种这样的树脂可由Rohmand Haas提供，以商品名AMBERLIGHT UP604 RESIN或AMBER JET UP6040销售。如果使用酸性树脂，那么阳离子被除去，它包括大多数金属。在这种情况下，超高纯异丙醇可用阴离子型树脂进一步处理，以便进一步除去阴离子。阳离子金属吸附留下可被阴离子型树脂吸收的阴离子相反离子。此外，阴离子型树脂能从异丙醇中除去可引起阳离子释放的微量酸性化合物。可在需要除去的物质的基础上来选择树脂。单一树脂床层可单独使用或在各种组合中使用。而且，使用的离子交换树脂可为由树脂浸渍的过滤器或膜组成的复合设备。
所述的方法还可包括将高纯异丙醇或超高纯异丙醇通过过滤设备20的任选步骤。在图1中，过滤设备位于离子交换树脂后面。过滤设备可为任何一种能除去粒度0.05-10微米(μm)颗粒物的适合设备。优选的是，过滤设备选自膜、微量过滤设备或微量过滤筒、超滤设备或其组合。膜为简单的可渗透的或半渗透的材料，施加穿过所述材料的推动力可使两种或两种以上物质以不同速率通过它。这种推动力通常以压力或浓度梯度的形式施加。各种物质通过膜的不同移动速率是尺寸、溶解性或扩散性或其组合的差别的结果。适合的膜包括但不限于陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合体。在这里，用本发明的方法得到的高纯异丙醇可通过这样的过滤设备，以便除去所有的颗粒物。
另一方面，可这样配置上述方法，以致过滤设备位于离子交换树脂30的前面。在这种方案中，高纯异丙醇为通过过滤设备除去不希望的颗粒物后的产物。
为了说明本发明，提供以下的实施例。应当理解本发明不受所述的
实施例的限制。
实施例1
将含有350ppt钙、136ppt钾和544ppt钠的异丙醇物流以30体积/体积树脂床层/小时的速率通过24英寸AMBERLITE UP604树脂床层。流出物含有50ppt或更少钙、50ppt或更少钾和34ppt或更少钠。
实施例2
过滤实验的结果列入下表。
粒度(微米)                                           颗粒数/毫升
过滤器1 过滤器2 膜1 膜2
  前过滤器   后过滤器   前过滤器  后过滤器     前膜     后膜   前膜   后膜
  ∞0.30     1400     790     4200     1200     12000     200   12000   1000
  ∞0.50     290     180     1300     290     6400     110   5500   260
  ∞0.75     52     18     110     25     3700     69   3000   62
  ∞1.00     11     2.8     10     6.7     1500     37   1100   19
  ∞2.00     2.2     1     1.6     1.2     43     3   31   2.3
  ∞5.00     1     1     1     1     5.3     ＜1   2.5   ＜1
具体参考本发明优选的实施方案描述了本发明。但对于本领域普通技术人员来说，很显然在不违背以下权利要求书所规定的本发明的精神实质和范围的前提下可作出各种改变和改进。

Claims (20)

1.一种生产高纯异丙醇的方法，所述的方法包括：(a)将含有至少约99.9重量％异丙醇的进料物流送入分离塔；(b)将所述的异丙醇分离成从所述分离塔塔顶取出的塔顶物流和从所述的分离塔塔底取出的塔底物流；以及(c)在以下位置取出所述的高纯异丙醇：(i)在所述进料物流进入所述分离塔的下方但在所述塔底物流的上方，或(ii)在所述进料物流进入所述分离塔的上方但在所述塔顶物流的下方，其中所述高纯异丙醇的金属含量小于约1ppb和水含量小于约100ppm。
2.根据权利要求1的方法，还包括将所述的高纯异丙醇从所述的分离塔取出以后将所述高纯异丙醇通过过滤器的步骤，其中所述的过滤器选自膜、微量过滤筒、超滤设备及其混合体。
3.根据权利要求2的方法，其中所述的过滤器为选自陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合物的膜。
4.根据权利要求1的方法，还包括将所述的高纯异丙醇通过离子交换树脂的步骤，从而得到任何金属杂质小于约100ppt的超高纯异丙醇。
5.根据权利要求4的方法，其中所述的离子交换树脂为至少一种选自阳离子型树脂、阴离子型树脂及其混合物的树脂。
6.根据权利要求4的方法，还包括将所述的超高纯异丙醇通过过滤器的步骤，其中所述的过滤器选自膜、微量过滤筒、超滤设备及其混合体。
7.根据权利要求6的方法，其中所述的过滤器为选自陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合膜的膜。
8.根据权利要求1的方法，其中所述的分离塔为蒸馏塔。
9.根据权利要求8的方法，其中所述的塔顶物流为所述进料物流重量的约5-30重量％，而所述的塔底物流为所述的进料物流重量的约5-30重量％。
10.根据权利要求1的方法，其中所述的至少约99.9重量％异丙醇用这样一种方法来生产，所述的方法包括用三元共沸物蒸馏含有不大于约14重量％水的异丙醇溶液的步骤。
11.一种生产高纯异丙醇的方法，所述的方法包括以下步骤：
(a)将含有至少约99.9重量％异丙醇的进料物流送入分离塔；以及
(b)将所述的异丙醇分离成从所述分离塔塔顶取出的塔顶物流和从所述的分离塔塔底取出的塔底物流，其中所述的塔顶物流含有所述的高纯异丙醇，其金属含量小于约1ppb和水含量小于约100ppm。
12.根据权利要求11的方法，还包括从塔顶取出的塔顶物流收集所述的高纯异丙醇以后将所述的高纯异丙醇通过过滤器的步骤，其中所述的过滤器选自膜、微量过滤筒、超滤设备及其混合体。
13.根据权利要求12的方法，其中所述的过滤器为选自陶瓷膜、聚合物膜及其混合物的膜。
14.根据权利要求11的方法，还包括将所述的高纯异丙醇通过离子交换树脂的步骤，从而得到金属杂质小于约100ppt的超高纯异丙醇。
15.根据权利要求14的方法，其中所述的离子交换树脂为至少一种选自阳离子型树脂、阴离子型树脂及其混合物的树脂。
16.根据权利要求14的方法，还包括将所述的超高纯异丙醇通过过滤器的步骤，其中所述的过滤器选自膜、微量过滤筒、超滤设备及其混合体。
17.根据权利要求16的方法，其中所述的过滤器为选自陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合物的膜。
18.根据权利要求11的方法，其中所述的分离塔为蒸馏塔。
19.根据权利要求18的方法，其中所述的塔顶物流为所述进料物流重量的约60-98重量％，而所述的塔底物流为所述的进料物流重量的约2-30重量％。
20.根据权利要求11的方法，其中所述的至少约99.9重量％异丙醇用这样一种方法来生产，所述的方法包括用三元共沸物蒸馏含有不大于约14重量％水的异丙醇溶液的步骤。
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